CS240116B1 - Method of flexible quartz chromatographic columns production and equipment for performance of this method - Google Patents
Method of flexible quartz chromatographic columns production and equipment for performance of this method Download PDFInfo
- Publication number
- CS240116B1 CS240116B1 CS835309A CS530983A CS240116B1 CS 240116 B1 CS240116 B1 CS 240116B1 CS 835309 A CS835309 A CS 835309A CS 530983 A CS530983 A CS 530983A CS 240116 B1 CS240116 B1 CS 240116B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- capillary
- tube
- quartz
- temperature
- quartz tube
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/24—Coatings containing organic materials
- C03C25/26—Macromolecular compounds or prepolymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B23/00—Re-forming shaped glass
- C03B23/04—Re-forming tubes or rods
- C03B23/047—Re-forming tubes or rods by drawing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu . výroby ohebných křemenných kapilárních chromatografickýCh kolon o přesném · vnitřním průměru < a zařízení pro · provádění způsobu.
V plynové chromatografii se stále více používají . skleněné kapilární kolony vzhledem k vysoké účinnosti dělení, které ' ’ lze na nich · dosáhnout, což je důležité zejména při dělení velmi složitých směsí sloučenin. Jed- . ním z důležitých předpokladů ' při přípravě vysoce účinných kolon je dosažení inertnosti povrchu vnitřní stěny kapiláry, na níž je nanášena stacionární fáze. Aktivní místa na povrchu kapiláry, ' která jsou . připisována přítomnosti silanolových skupin a kysličníků kovů ve skle, způsobují vlivem zvýšené adsorpce analyzovaných látek deformace Chromatografických zón, zejména při analýze velmi polárních látek, což ztěžuje vyhodnocování chromatogramů a často zkresluje výsledky analýzy. Proto je třeba provádět u skleněných kolon časově velmi . náročnou desaktivaci vnitřního povrchu před vlastním plněním stacionární fází. Jednou z hlavních nevýhod skleněných kolon je jejich malá ohebnost způsobující jejich časté praskání při manipulaci.
Vzhledem k uvedeným nevýhodám' skleněných kolon . je v poslední době věnována zvýšená pozornost vývoji křemenných kapilárních kolon. Křemenné kapilární kolony popisované ' v J. High Resolut. Chromatogr. . Chromatogr. C-ommun. 2 (1979) 2 je v Amer. Lab. (1979) · 61, mají -přednost v tom, že jsou ohebné, a . že ' obsahují nepatrné - množství . kysličníků kovů ve srovnání se skleněnými kapilárními kolonami. Mají rovněž menší množství silanolových skupin než skleněné kolony, takže desaktivační úprava vnitřního povrchu známými způsoby je snadnější.
Je známo, že desaktivace ' vnitřního povrchu . křemenných kapilár se provádí například polyethylenoxidem, dimethyldichlorsilanem, . trimethylchlorsilanem a . hexamethyldisilazanem. Dále je známo pokrývání' vnějšího, povrchu křemenných kapilárních kolon silikonových kaučukem, polyimidem, nitridem křemíku, kovem, . případně některými jejich kombinacemi.
Je známo. tažení ' křemenných kapilárních kolon na modifikované tažičce skleněných kapilár, při němž se vyhřívá křemenná trubice kyslíko-vodíkovým plamenem nebo kyslíko-propanovým plamenem. Dále je známo vytahování. kapiláry z křemenné trubice, zahřívané pomocí elektrické . odporové pece nebo vysokofrekvenční indukční pece. Jpn. Kokai Tokkyo Koho JP 82, 03, 723.
Nevýhody známých způsobů a zařízení spočívají zejména v tom, že nelze během tažení kapiláry vždy dodržet přesný vnitřní průměr, že je nutno. vycházet z kvalitních křemenných trubic s velmi pravidelným tvarem, a že v průběhu přípravy ' kapilární kolony může . docházet stykem se . vzdušnou vých skupin na vnitřní stěně kapiláry.
Dalšími nevýhodami jsou jednak přítomnost doprovodných .. nečistot, ' hlavně kysličníků kovů, na vnitřní stěně . kapiláry, které nepříznivě ovlivňují vlastnosti chromatografické kolony a jednak obtížnost nanášení vnější polymerní vrstvy o. pravidelné tloušťce. . . '' Rovněž . nanášení stacionární fáze na vnitřní povrch kapilární kolony je poměrně komplikované a časově ' ' náročné, . například při použití tzv. statické metody ' trvá zakotvení . stacionární fáze ' i několik . dnů.
Uvedené nedostatky odstraňuje . podle vynálezu ' způsob výroby . ohebných ' ' křemenných kapilárních chromatografických . kolon o přesném vnitřním průměru vytahováním z křemenné. trubice a zařízení k provádění způsobu. Jeho podstata spočívá v . tom, že se křemenná trubice zavádí za účelem dosažení přesného vnitřního průměru . kolony do pece vyhřáté na teplotu 1800 . až 2100 °C rychlostí závislou na údajích . . bezdotykového štínového . měřiče průměru kapilárny, načež se na vnější stěnu kapiláry nanáší poiyimidový, polyesterimidový . nebo polyamidimídový lak s následným vytvrzením při teplotách 20 až 350 QC a poté .' se na vnitřní stranu kapiláry nanese ' vrstva stacionární ' fáze. .
Podle dalšího význaku vynálezu se povrch křemenné trubice před . vytahováním . do kapiláry podrobí nejméně dvojímu přeleštění v kyslíko-vodíkovém plameni, přičemž . při prvním průchodu křemenné trubice se . teplota kyslíko-vodíkového. plamene udržuje . na hodnotě 1800 až 1900 T, při rychlosti . otáčení 40 až 60 otáček za minutu . a. rychlostí posunu hořáku s kyslíko-vodíkovým plamenem 30 až 50 mm za minutu a při dalším průchodu . křemenné trubice za stejné teploty a rychlosti otáčení, . se rychlost . posuvu hořáku udržuje na hodnotě . 120 až 160 mm za minutu. Dále je výhodné, když se před přeleštěním křemenné trubice provede omytí .. v kyselině fluorovodíkové nebo ve směsi kyseliny fluorovodíkové a dusičné v ' poměru . 1: 10 až 10:1 po dobu 5, až 10 minut s následným omytím v destilované vodě. Dále je možno v průběhu tažení kapiláry ' udržovat uvnitř ' trubice a tažené kapiláry ochrannou atmosféru průchodem suchých plynů, například kyslíku, chloru, helia a ' argonu. Dále je výhodné vytvrzovat polyimidový, polyesterimidový nebo . polyamidimidový lak při .postupně ' se zvyšující. teplotě rychlostí 1 až 10 °C za minutu. . Konečně . je možno nanášet vrstvu ' stacionární fáze na vnitřní povrch kapiláry navíjením kapiláry . naplněné . roztokem stacionární fáze s jedním uzavřeným koncem do termostatu vyhřátého na ' konstantní teplotu v rozmezí 150 až 250 °C. Zařízení k provádění způsobu . sestává z ústrojí . pro posuv křemenné trubice předřazené peci pro její ohřev, pod níž je umístěn stínový měřič ' průměru . kapiláry, dále . ústrojí pro nanášení polyimidové, polyesterimidové nebo polyamidimidové vrch240116
S ní vrstvy, za níž je zařazena sušicí pec a poté tažné ústrojí. Podstata zařízení spočívá v tom, že ústrojí pro nanášení · vrchní polymerní vrstvy je tvořeno ' měkkou tryskou ze silikonového kaučuku.
Zařízení k nanášení stacionární fáze je opatřeno · vyhřívaným termostatem, v němž je umístěna otočná cívka propojená elektromotorkem s · konstantními · otáčkami a ·. na vnější straně termostatu je uchycena další otočná · cívka pro navíjení křemenné kapiláry.
Způsob -a zařízení podle vynálezu se · svými účinky projevují zejména tím, · že použitím bezdotykového stínového měřiče vnitřního průměru kapiláry - spojeného s -ovládacím zařízením posunu trubice do horké zóny pece se dosahuje vytvoření · přesného vnitřního průměru kapiláry během celého tažení s přesností ± 4 · %.
Dále je způsobem podle vynálezu omezen vznik · silanolových skupin na vnitřní stěně kapiláry udržováním inertní atmosféry v trubicí i v kapiláře v průběhu tažení. Pro potlačení vzniku aktivních center na vnitřním povrchu kapiláry jsou z povrchu výchozího materiálu, to je trubice z křemenného skla, odstraňovány kysličníky kovů a další stopové nečistoty toužením · kyselinou fluorovodíkovou nebo dusičnou nebo jejich směsí.
Další výhodou způsobu podle vynálezu je nanášení pravidelné polyimidové, polyesterimidové nebo polyamidimidové vrstvy o přesné tloušťce na vnější stranu kapiláry. Zvýšení mechanické pevnosti křemenných kapilárních kolon je dosahováno způsobem podle vynálezu, spočívajícího jednak v tom, že zpracovávané křemenné trubice se před tažením kapiláry podrobí několikanásobnému přeleštění v kyslíko-vodíkovém plameni a jednak v tom, že vytvrzování vnější polymerní vrstvy nanesené měkkou - silikonovou tryskou se provádí · při postupně se zvyšující teplotě.
Další výhodou způsobu a zařízení · podle vynálezu je podstatné zkrácení doby nanášení vrstvy stacionární fáze na vnitřní stěnu kapiláry a zlepšení kvality chromatografických kolon.
Způsob · podle vynálezu je podrobněji popsán na několika příkladech provedení a podle připojených výkresů, kde obr. · 1 znázorňuje bokorys a obr. 2 nárys zařízení k nanášení stacionární fáze podle vynálezu a obr. - - 3 znázorňuje celkový schematický - pohled na zařízení k tažení křemenných kapilárních kolon podle vynálezu.
•Příklad 1
Trubice z přírodního křemene o· obsahu nečistot 2 ppm oxidu žélezitého, 5 ppm oxidu titaničitého, 10 ppm oxidu hlinitého, 15 ppm oxidu sodného, 8 ppm oxidu draselného a · 40 ppm vody · o vnějším průměru mm, vnitrního průměru 6 mm s kolísáním síly stěny trubice ± 8 % byla uchycena v podávacím · zařízení. Konec trubice umístěný ve sklíčidle podávacího zařízení byl obalen hliníkovou fólií pro · zachycování vyzařovaného tepla. K zajištění rovnoměrného ohřevu po celém obvodu · byla trubice pečlivě vycentrována. Potom byl spodní · konec trubice umístěn ·2 cm púď horkou zónou grafitové · odporové pece a teplota horké zóny byla zvýšena na 2100 °C. Při této teplotě došlo k odkápnutí ·konce trubky a ručně byla vytažena kapilára do délky 3 · m. Poté byla teplota pece snížena · ni 1900 °C a kapilára protažena až k · tažným kladkám. ·Teplota pece pak · byla zvýšena na 2100 °C a kapilára byla · vložena mezi otáčející se tažné kladky a tažena rychlostí 6 m/min. Postupně byla zvyšována rychlost tažení a podávání trubice při současném · snižování teploty horké · zóny až · na · 1900 °C až bylo dosaženo vnitřního průměru kapiláry 200 ^m. Vnitřní průměr kapiláry byl · měřen · při tažení stínovým měřičem průměru a pomocí regulátoru · rychlosti posunování trubice do horké zóny grafitové pece byl vnitřní průměr kapiláry udržován s přeností ± 4 %. Na výstupu z grafitové · pece ' byla na vytaženou křemennou kapiláru nanesena pomocí nanášecího zařízení vrstva polyesterimídového · laku, který · byl vysušen průchodem sušicí pecí vyhřátou v horní části na' 400 °C · a v dolní části na 25'0*0. Vytvrzování pólycstsrmídové vrstvy bylo provedeno zahříváním kapiláry v termostatu při teplotě 330 C'C po dobu 3 hod. Připravená · kapilára · bylá naplněna z jedné třetiny 10%· roztokem Stacionární fáze a roztok byl dusíkem protlačován kapilárou pod tlakem 50 · kPa. Po smočení celého · vnitřního povrchu kapilární · kolony · roztokem stacionární fáze byl přebytek rozpouštědla odstraněn z kolony proudem · dusíku a. kolona byla kondicionována při · 50 °G po dobu jedné · hodiny.
Příklad 2
Trubice ze syntetického křemene byla ponořena na 10 minut do roztoku · · HF : HNOs : : HzO o vzájemných poměrech 1:1:1 a potom · opláchnuta destilovanou vodou. Potom byla trubice uchycena do podávacího zařízení a byl do ní navrtán otvor o průměru 2 mm těsně pod upnutím v podávacím mechanismu. · Po· umístění trubice přesně ve středu horké zóny kruhového hořáku bylo provedeno vytažení kapiláry v kyslíko-vodíkovém plameni · a · kapilára byla provléknuta měkkou tryskou ze silikonového kaučuku · o průměru 220· ^m. Pro usnadnění protahování bylo do· měkké trysky přidáno před tažením kapiláry 0,05 · ml dimethylpolysiloxanového oleje viskozity 300 mPa . s. Kapilára býla tažena za udržování konstantní rychlosti tažení 7 m/min a · za konstantní teploty plamene hořáku 1920 °C. Konstatní vnitřní průměr kapiláry 200 /um byl udržován re240116 gulací rychlosti posouvání prefořmy do horké zóny za použití bezdotykového měřiče vnitřního- . průměru kapiláry. V průběhu tažení byla v trubici i ve vytahované .. kapiláře udržována inertní atmosféra pomocí argonu, který byl do trubice přiváděn rychlostí 8 ml/min. Rozpouštědla z polyimidové vrstvy byla odpařována průchodem, kapiláry dvěma sušicími pecemi. První byla 25 cm dlouhá, vyhřátá na 400 °C a druhá byla 50 centimetrů dlouhá, vyhřátá v horní části na 300 °C a v dolní na 350 °C.
Tloušika polyimidového laku činila 15 um. Vytvrzení laku bylo provedeno v termostatu, v němž byla postupně zvyšována teplota, a to rychlostí 2°C/min od laboratorní teploty do teploty 140 cc. Na této teplotě byla kolona udržována 30 minut, potom byla , vyhřívána rychlostí 4 °C/min do , teploty 300 °C a při této teplotě ponechána opět 30 minut. Nanášením , stacionární fáze bylo provedeno stejným způsobem jako je uvedeno v příkladu 1. .
P-řlklad , 3
Trubice vnějšíhoi průměru 17 mm a vnitřního průměru, 14 mm z přírodního křemene o stejném· složení, jako je uvedeno^ v příkladu 1, byla ponořena na 5 minut do koncentrované kyseliny fluorovodíkové a omyta destilovanou vodou. Trubice byla upnuta do sklářského soustruhu a za otáčení rychlostí 50 ot/min byl uvnitř udržován přetlak argonu. 5 mm HzO. Podél trubice byl posunován hořák s kyslíko-vodíkovým plamenem rychlostí 50 mm/min. Trubice byla takto postupně vyhřívána po celé délce na 1 800 ° Celsia. Nakonec byla trubice přeleštěna rychlým průjezdem hořákem rychlostí 120 mm/min. V horní části trubice byl vyvrtán otvor, kterým byl během tažení do trubice zaváděn argon rychlostí 20 ml/min. Trubice byla pak uchycena v podávacím zařízení a bylo provedeno protažení kapiláry měkkou tryskou o průměru 250 stejným způsobem jako je uvedeno v příkladě 2. Během tažení kapiláry konstantní rychlostí 6 m/min pomocí tažného zařízení byla udržována konstatní, teplota horké zóny grafitové odporové pece 2 000 °C. Vnitřní, průměr kapiláry 300 byl udržován na konstantní hodnotě podobně, jako je uvedeno v příkladech 1 až 2. Polyesterimidový lak byl nanesen v^ nanášecím zařízení na vnější povrch kapiláry pomocí měkké trysky stejně jako v příkladu 2. z polyesterimido vého laku byla odpařována průchodem kapiláry dvěma pecemi, první o délce 25 cm, vyhřátou na 350 °C a druhou o délce 50 cm, vyhřátou v horní části na 300 °C a v dolní části na 250 °C. Polyesterimidová vrstva byla vytvrzena stejným postupem jako je uvedeno v příkladu 2. Připravená kapilára byla naplněna 0,6% roztokem stacionární fáze v dichlormethanu. Po zatavení jednoho konce byla kapilární kolona navinuta na cívku z duralového plechu o průměru 15 cm, umístěnou nad termostatem vyhřátým na teplotu 200 cc. Otevřený konec kapiláry byl zaveden do termostatu a upevněn na otočné cívce, poháněné elektromotorem. Potom byla kapilára převíjena konstatní rychlostí 2,6 mm/s do termostatu Po převinutí celé kapilární kolony do termostatu byl zatavený konec kapiláry ulomen a kapilára byla produkována 30 minut dusíkem. Potom bylo vypnuto topení termostatu a pokračováno v profukování dusíkem až do vychladnutí kolony na normální teplotu.
Zařízení k provádění způsobu podle vynálezu znázorněné na obr. 3 sestává z rámové konstrukce, na níž jsou uchyceny vodicí tyče, na nichž jsou posuvně umístěny jednotlivé součásti tažného zařízení. V horní části je uloženo podávači zařízení 6, pod nímž je umístěna grafitová odporová pec 7. Pod ní je na vodicí tyči posuvně uložen stínový měřič 8 průměru tažené kapiláry. Pod stínovým měřičem 8 průměru je uchyceno nanášecí zařízení 9, určené k nanášení vnější polymerní vrstvy. Ve spodní části rámcové konstrukce, pod nanášecím zařízením 9, jsou uloženy za sebou dvě sušicí pece 18, určené k odstranění rozpouštědla z nanesené polymerní vrstvy. Pod sušicími pecemi 18 je umístěno^ tažné zařízení 11 pro regulaci rychlosti tažené kapiláry. Z obr. 1 a 2 je seznatelné řešení zařízení pro smáčení vnitřního povrchu křemenné kapiláry 5 stacionární fází. Zařízení sestává z termostatu 1, který je opatřen otočnou cívkou 2, která je poháněna elektromotorem 3 a otočnou cívkou 4 z duralového plechu.
Zařízení podle vynálezu pracuje následujícím způsobem: Křemenná trubice se uchytí v podávacím zařízení 6 a zavede se do vyhřáté grafitové odporové pece 7. Z ní vytažená kapilára je zavedena do nanášecího^ zařízení 9 a odtud do sušicích pecí 10. Rychlost průchodu kapiláry je řízena tažným zařízením 11. Mezi grafitovou odporovou pecí 7 a nanášecím zařízením 9 je umístěn stínový měřič průměru 8, kterým je zpětně ovládána rychlost průchodu křemenné trubice odporovou pecí 7. Smáčecí zařízení, znázorněné na obr. 1 a 2 ' pracuje tak, že kapilára 5, naplněná roztokem stacionární fáze a navinuté na cívku 4, je převíjena konstatní rychlostí na otočnou cívku 2, umístěnou v termostatu 1. Pohon otočné cívky 2 zajišťuje elektromotor 5.
Claims (7)
1. Způsob výroby ohebných křemenných kapilárních chromatografických kolon o přesném vnitřním průměru vytahováním (z křemenné trubice vyznačující se tím,· že . se křemenná trubice - zavádí do pece . vyhřáté na teplotu 1 800 až 2 100 CC - · rychlostí - závislou na údajích bezdotykového stínového měřiče průměru kapiláry, načež se na vnější stěnu kapiláry nanáší polyimidový, polyesterimidový · nebo- polyamadiový lak - s následným vytvrzením - při teplotách 20 až 350 °C a poté se na vnitřní stranu kapiláry nanese vrstva stacionární, fáze. : ;
2. Způsob · podle - bodu 1 . vyznačující se tím, - - že se povrch křemenné trubice před vytahováním do kapiláry podrobí nejméně dvojímu přeleštění v kyslíko-vodíkovém plameni, přičemž - při prvním - průchodu křemenné trubice se teplota kyslíko-vodikového plamene udržuje - na hodnotě 1 800 až 1 900 °C, při rychlosti otáčení 40 až 60 otáček 1 za minutu a rychlosti posuvu hořáku s kyslíko-vodíkovým plamenem 30 až 50 mm za minutu - a při dalším průchodu křemenné trubice za stejné teploty a rychlosti otáčení se rychlost - posuvu hořáku udržuje na hodnotě 120 až 160 mm za minutu.
3. Způsob podle bodů 1 a 2 vyznačující se tím, že se před přeleštěním křemenné trubice provádí omývání v kyselině fluorovodíkové nebo ve směsi kyseliny fluorovodíkové a dusičné v poměru 1 : 10 až 10 : 1 po dobu 5 až 10 minut s následným omytím v destilované vodě.
4. Způsob - podle bodů 1 až 3 vyznačujícími^ v - průběhu tažení kapiláry a tažené kapiláry udržuje se tím, že se uvnitř - trubice _ ochranná atmosféra průchodem suchých .plynů například kyslíku, chloru, helia a argonu.
5. Způsob podle bodů 1 až 4 vyznačující se tím, že se vytvrzování poíyimidového, polyesterimidového nebo polyamidového- laku provádí při postupně se zvyšující teplotě rychlostí 1 až 10 °C za minutu.
6. Způsob podle bodů 1 až 5 vyznačující se - tím, že se nanášení vrstvy stacionární fáze na vnitřní povrch kapiláry provádí navíjením - kapiláry naplněné roztokem stacionární fáze - s jedním uzavřeným koncem do termostatu vyhřátého na konstantní teplotu v rozmezí 150 až 250 °C.
7. Zařízení k provádění způsobu - podle bodu 1 sestávající z ústrojí pro posuv křemenné - - trubice - předřazené peci pro její ohřev, pod - níž je- umístěn stínový měřič průměru kapiláry, dále ústrojí pro nanášení polyimidové, polyesterimidové nebo polyamidimidové - vrchní vrstvy, - za níž je zařazena sušicí pec a za touto tažné ústrojí vyznačující se tím, že nanášecí zařízení (9) - vrchní polymerní vrstvy je - tvořeno měkkou tryskou ze silikonového kaučuku a je opatřeno - - . vyhřívaným termostatem (1), v němž je umístěna otočná cívka (2), - propojená elektromotorem (3) s konstantními - otáčkami a na vnější straně termostatu (1) je uchycena další otočná cívka (4) pro - navíjení křemenné kapiláry (5).
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS835309A CS240116B1 (en) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | Method of flexible quartz chromatographic columns production and equipment for performance of this method |
DD26486484A DD244049A3 (de) | 1983-07-14 | 1984-07-03 | Verfahren zur herstellung biegsamer chromatografischer quarz-kapillarsaeulen und vorrichtung zur realisierung des verfahrens |
DE19843425924 DE3425924A1 (de) | 1983-07-14 | 1984-07-13 | Verfahren zur herstellung von biegsamen, kapillaren, chromatographischen kolonnen auf der basis von kieselsaeure und vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens |
GB08417997A GB2143442B (en) | 1983-07-14 | 1984-07-16 | Method of manufacturing pliable quartz capillary chromatographic columns and arrangement for execution of this method |
NL8402248A NL8402248A (nl) | 1983-07-14 | 1984-07-16 | Werkwijze voor de vervaardiging van buigzame, capillaire, chromatografische kwartskolommen en een inrichting voor de uitvoering van deze werkwijze. |
FR8411246A FR2549228B3 (fr) | 1983-07-14 | 1984-07-16 | Procede pour la production de colonnes capillaires chromatographiques siliceuses flexibles et appareillage pour sa mise en oeuvre |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS835309A CS240116B1 (en) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | Method of flexible quartz chromatographic columns production and equipment for performance of this method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS530983A1 CS530983A1 (en) | 1984-05-14 |
CS240116B1 true CS240116B1 (en) | 1986-02-13 |
Family
ID=5397745
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS835309A CS240116B1 (en) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | Method of flexible quartz chromatographic columns production and equipment for performance of this method |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS240116B1 (cs) |
DD (1) | DD244049A3 (cs) |
DE (1) | DE3425924A1 (cs) |
FR (1) | FR2549228B3 (cs) |
GB (1) | GB2143442B (cs) |
NL (1) | NL8402248A (cs) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0192204A1 (en) * | 1985-02-19 | 1986-08-27 | The Perkin-Elmer Corporation | Flexible capillary chromatographic column |
DE19649335C1 (de) * | 1996-11-28 | 1998-06-18 | Schott Geraete | Glaskapillarrohr mit angeformter Einengung seines Innendurchmessers, Verfahren zum Herstellen eines derartigen Glaskapillarrohres und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1139243B (de) * | 1959-04-09 | 1962-11-08 | British Petroleum Co | Vorrichtung zur Herstellung einer Glas- oder Quarzwendel |
FR1590632A (cs) * | 1968-06-21 | 1970-04-20 | ||
US4293415A (en) * | 1979-04-27 | 1981-10-06 | Hewlett-Packard Company | Silica chromatographic column |
JPS599502B2 (ja) * | 1980-06-03 | 1984-03-02 | 古河電気工業株式会社 | ガスクロマトグラフイ−用石英製分離管の製造方法 |
-
1983
- 1983-07-14 CS CS835309A patent/CS240116B1/cs unknown
-
1984
- 1984-07-03 DD DD26486484A patent/DD244049A3/xx not_active IP Right Cessation
- 1984-07-13 DE DE19843425924 patent/DE3425924A1/de not_active Withdrawn
- 1984-07-16 NL NL8402248A patent/NL8402248A/nl not_active Application Discontinuation
- 1984-07-16 FR FR8411246A patent/FR2549228B3/fr not_active Expired
- 1984-07-16 GB GB08417997A patent/GB2143442B/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS530983A1 (en) | 1984-05-14 |
GB2143442A (en) | 1985-02-13 |
FR2549228A1 (fr) | 1985-01-18 |
FR2549228B3 (fr) | 1985-11-22 |
NL8402248A (nl) | 1985-02-01 |
GB2143442B (en) | 1987-03-25 |
DD244049A3 (de) | 1987-03-25 |
DE3425924A1 (de) | 1985-01-24 |
GB8417997D0 (en) | 1984-08-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4293415A (en) | Silica chromatographic column | |
US5869152A (en) | Silica materials | |
WO1985003130A1 (en) | Fused silica capillary column | |
EP0809108B1 (en) | Column for capillary chromatographic separations and method of manufacturing same | |
EP1698394A2 (en) | Deactivated surfaces for chromatographic separations and methods of making and using the same | |
CS240116B1 (en) | Method of flexible quartz chromatographic columns production and equipment for performance of this method | |
Bartle | Film thickness of dynamically coated open-tubular glass columns for gas chromatography | |
US3295296A (en) | Separating columns for gas chromatography | |
GB993322A (en) | Method and apparatus for making optic devices | |
Swart et al. | Preparation and evaluation of polyacrylate-coated fused-silica capillaries for reversed-phase open-tubular liquid chromatography | |
JPS6138561A (ja) | 可撓性石英毛管クロマトグラフイ−カラムの製法及び製造装置 | |
Ignatiadis et al. | Capillary gas chromatography of azaarenes: I. Preparation of columns | |
JPS599502B2 (ja) | ガスクロマトグラフイ−用石英製分離管の製造方法 | |
JP2001031440A (ja) | 光ファイバの捻れ測定方法および光ファイバの製造方法ならびに装置 | |
Oka et al. | Multilayer coil planet centrifuge for analytical highspeed counter-current chromatography | |
US5709904A (en) | System for manufacturing chromatographic columns | |
Blomberg | Measurement of the average thickness of the film of stationary phase in dynamically coated glass capillary columns for gas chromatography | |
FR2436111A1 (fr) | Procede pour retreindre un tube de verre pour former un barreau plein | |
SU1629268A1 (ru) | Способ изготовлени кварцевой капилл рной колонки | |
RU2090497C1 (ru) | Способ получения углерод-углеродного композита, стойкого к окислению | |
US4732714A (en) | Method and apparatus for centrifugal casting of contact lenses in open molds | |
SU1408364A1 (ru) | Способ изготовлени стекл нных капилл рных хроматографических колонок и устройство дл его осуществлени | |
JPS6120494B2 (cs) | ||
JPS57141554A (en) | Production of capillary column for gas chromatography | |
JPS62150162A (ja) | 多孔キヤピラリの製造方法 |