CS237258B1 - Způsob analytického stanovení o-nitroanllinu - Google Patents
Způsob analytického stanovení o-nitroanllinu Download PDFInfo
- Publication number
- CS237258B1 CS237258B1 CS547982A CS547982A CS237258B1 CS 237258 B1 CS237258 B1 CS 237258B1 CS 547982 A CS547982 A CS 547982A CS 547982 A CS547982 A CS 547982A CS 237258 B1 CS237258 B1 CS 237258B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitroaniline
- oxide
- benzofurazan
- reaction
- analytical determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Vynález se týká způeobu analytického stanoveni o-nitroanilinu v technickém henzofurazan-N-oxLdu, ze kterého se benzofurazan-N-oxid připravuje. Podstatou vynálezu je odmšrné bromometrické stanovení o-nitroanilinu, spočívající v reakci o-nitroanilinu s bromem za vzniku dibromderivátu o-nitroanilinu a v analytickém stanovení přebytečného bromu reakcí s jodidem draselným a v titraci odmčrným roztokem thiosulfátu sodného.
Description
Vynález se týká způsobu analytického stanovení o-nitroanilinu v technickém benzofurazan-N-oxidu. o-Ritroanilin slouží k přípravě benzofurazan-N-oxidu a po reakci je přítomen jako nečistota. Benzofurazan-N-oxid je důležitým meziproduktem substituovaných chinoxalin-1,4-dioxidů, z nichž některé patří do skupiny biologicky aktivních látek, které významně stimulují růst hospodářských zvířat. Analytické hodnocení benzof urazan-N-oxidu^ s ohledem na množství nezreagovaného o-nitroanilinu v něm obsaženého, je tedy významné a hlediska průběhu syntézy benzofurazan-N-oxidu.
o-#itroanilin lze stanovit např. polarograficky, titanometricky nebo bromometričky.
Způsob stanovení o-nitroanilinu podle vynálezu spočívá v reak ci o-nitroanilinu s bromem za vzniku dibromderivátu o-nitroanilinu a v analytickém stanovení přebytku bromu reakcí s jodidem draselným a titraci odměrným roztokem thiosulfátem. Za uvedených podmínek podle vynálezu nereaguje s bromem benzofurazan-N-oxid, takže je možno stanovit o-nitroanilin ve směsi s benzofurazan-N-oxidem prakticky v libovolném poměru. Stanovení o-nitroanilinu podle vynálezu umožňuje sledovat průběh syntézy benzofurazan-N-oxidu a optimalizaci procesu tak, aby obsah zbytkového o-nitroanilinu zůstával v únosných mezích.
Následující příklad provedení způsob podle vynálezu dokládá, ale nikterak neomezuje.
g vzorku technického benzofurazan-N-oxidu se v 250 ml jodometrické baňce rozpustí ve 20 ml octové kyseliny, přidá se 5 ml 20/ó chlorovodíkové kyseliny, 5 ml 2C% bromidu draselného a 10,00 ml odměrného roztoku bromičnanu draselného KBrO^ (c = 0,0166 mol/ /1)· Baňka se zazátkuje a ponechá 30 min. v temnu. Poté se přidá 1 g jodidu draselného, rozpuštěného asi v 5 ml vody, směs se ponechá 5 min,v temnu, potom ee přidá asi 100 ml vody a titruje od237 258 měrným roztokem thiosulfátu sodného Na^,^ (c = 0,1 mol/l) ke konci na škrob jako indikátor (spotřeba b). Stejným způsobem se provede slepý pokus (spotřeba a). Rozdíl (a - b) odpovídá množství o-nitroanilinu.
ml odměrného roztoku thiosulfátu sodného Na2S20^ (c = =0,1 mol/l) odpovídá 3,453 mg o-nitroanilinu.
Výsledek se popřípadě přepočte na bezvodou sloučeninu, přičemž vodu je možno stanovit metodou K. Fischera. Při obsahu o-nit roanilinu 0,1 t# 1,0 %<íwdnota směrodatné standardní odchylky ( & max. 0,023.
Claims (1)
- Způsob analytického stanovení o-nitroanilinu spočívající v reakci o-nitroanilinu s bromem za vzniku'dibromderivátu o-nitroanilinu a v analytickém stanovení přebytečného bromu reakcí s jodidem draselným a v titraci odměrným roztokem thiosulfátu sodného, vyznačující se tím, že reakce o-nitroanilinu s br mem se provádí v roztoku, obsahujícím o-nitroanilin a benzofura zan-N-oxid
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS547982A CS237258B1 (cs) | 1981-08-04 | 1981-08-04 | Způsob analytického stanovení o-nitroanllinu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS547982A CS237258B1 (cs) | 1981-08-04 | 1981-08-04 | Způsob analytického stanovení o-nitroanllinu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS237258B1 true CS237258B1 (cs) | 1985-07-16 |
Family
ID=5399763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS547982A CS237258B1 (cs) | 1981-08-04 | 1981-08-04 | Způsob analytického stanovení o-nitroanllinu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS237258B1 (cs) |
-
1981
- 1981-08-04 CS CS547982A patent/CS237258B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Montgomery et al. | Determination of dissolved oxygen by the Winkler method and the solubility of oxygen in pure water and sea water | |
| Abeledo et al. | The reaction between nitrite and iodide and its application to the iodimetric titration of these anions | |
| Karlberg et al. | The determination of penicillins by titrations with mercury (II) solution | |
| CS237258B1 (cs) | Způsob analytického stanovení o-nitroanllinu | |
| US3095382A (en) | Composition for analysis of iron | |
| EP0056826A1 (en) | Reagent for quantitative determination of water and its use therefor | |
| RU2156458C1 (ru) | Способ определения азота в биологических образцах | |
| Fildes et al. | Titrimetric methods for the microdetermination of halogens in organic compounds by the rapid combustion procedure: The determination of individual halogens | |
| JP2000155118A (ja) | 過酸化水素濃度測定用試薬およびそれを用いた過酸化水素濃度の測定方法 | |
| Sharma et al. | The effect of barbituric acid concentration in the spectrophotometric determination of cyanide and thiocyanate by the pyridine-barbituric acid method | |
| SU1483358A1 (ru) | Способ раздельного количественного определени метилурацила и оксиметилурацила | |
| JPS57128845A (en) | Measuring method for concentration of silver in solution | |
| CS217595B1 (cs) | Způsob analytického hodnocení benzofurazan-N-oxidu | |
| SU1163257A1 (ru) | Способ определени миоинозита | |
| Bhatty et al. | Determination of chloride by displacement of hydrogen cyanide from mercury (II) cyanide | |
| Papadoyannis | 18-Crown-6-potassium Ferricyanide Complex as a Potentiometric Titrant | |
| SU1054758A1 (ru) | Способ определени осми | |
| Khattab | Spectrophotometric determination of some pharmaceutically active amides and imides | |
| SU1049802A1 (ru) | Способ определени алкилпероксида и хлоралкилпероксида | |
| Hardwick | The micro-determination of bromine in cerebrospinal fluid | |
| Panwar et al. | Hydrazine as a titrimetric reagent in iodometry | |
| JPH0643993B2 (ja) | 次亜塩素酸塩中の有効塩素量の測定に用いられる指示薬 | |
| IJspeerd et al. | Biamperometric determination of free chlorine, hypochlorite, chlorite and chlorate in sodium chloride brine | |
| Thibert et al. | Microdetermination of sulfur amino acids with N-bromosuccinimide using bordeaux red as an indicator | |
| SU1190249A1 (ru) | Способ потенциометрического определени иодидов |