CS236977B1

CS236977B1 - Preparation method of aluminium oxide from mixture precipitate of aluminium hydroxyde and calcium sulphate

Info

Publication number: CS236977B1
Application number: CS826601A
Authority: CS
Inventors: Pavel Matousek; Ludvik Urbanek; Jiri Charvat; Jiri Tvrdek
Original assignee: Pavel Matousek; Ludvik Urbanek; Jiri Charvat; Jiri Tvrdek
Priority date: 1982-09-14
Filing date: 1982-09-14
Publication date: 1985-06-13
Also published as: CS660182A1

Abstract

Účelem vynálezu je příprava kysličníku hlinitého ze směsné sraženiny hydroxidu hlinitého a síranu vápenatého. Uvedeného účelu se dosáhne loužením směsné sraženiny roztokem kyseliny chlo-, rovodíkové o koncentraci 35 až 450 kg.m-^. Získá se roztok chloridu hlinitého a po oddělení od pevné fáze síranu vápenatého se zkoncentrováním vylučuje krystalický chlorid hlinitý. Jeho tepelným rozkladem při teplotě 100 až 300° C vzniká kysličník hlinitý. Plynné produkty rozkladu se znovu použijí k přípravě loužicího roztoku kyseliny chlorovodíkové. Vynález lze použít všude, kde se získávají kovy hydrochemickým loužením kyselými roztoky, přičemž do roztoků přecházejí hlinité ionty.The purpose of the invention is to prepare the oxide of aluminum from the mixed precipitate of hydroxide aluminum sulfate and calcium sulfate. This purpose is achieved by leaching mixed precipitates with chloric acid, with a concentration of 35 to 450 kg.m- ^. An aluminum chloride solution is obtained, and after separation from the solid phase of calcium sulfate crystallization is excreted by concentration aluminum chloride. Its thermal decomposition at 100 to 300 ° C aluminum oxide. Gaseous decomposition products are reused for leaching hydrochloric acid solution. The invention can be used wherever it is obtained metals by hydrochemical acid leaching solutions, whereby they pass into the solutions aluminum ions.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy kysličníku hlinitého Ze směsné sraženiny hydroxidu hlinitého a síranu vápenatého, která vzniká neutralizačním srážením roztoků obsahujících síranové a hlinité ionty suspenzí hydroxidu vápenatého, kysličníku vápenatého nebo mletého vápence. Jedná se zejména o kyselé roztoky či rmuty hydrochemické těžby rud nebo o roztoky vzniklé z nich při separaci hliníku. Směsná sraženina se po oddělení z reakční směsi louží roztokem kyseliny chlorovodíkové za tvorby roztoku chloridu hlinitého, ro jeho oddělení od pevné fáze síranu vápenatého se zkoncentrováním získá krystalický chlorid hlinitý. Z něho pak tepelným rozkladem vzniká kysličník hlinitý.The present invention relates to a process for the preparation of alumina from a mixed precipitate of aluminum hydroxide and calcium sulfate formed by the neutralization precipitation of solutions containing sulfate and aluminum ions with a suspension of calcium hydroxide, calcium oxide or ground limestone. These are mainly acidic solutions or mashes of hydrochemical ore extraction or solutions resulting from them during aluminum separation. The combined precipitate is leached from the reaction mixture with a hydrochloric acid solution to form an aluminum chloride solution, and separated from the solid calcium sulfate phase by concentration to give crystalline aluminum chloride. From this, aluminum oxide is produced by thermal decomposition.

238 977238 977

Dosud se hydrochemickým způsobem loužení kyselými roztoky získává především uran. Při loužení dochází k rozpouštění dalších komponent obsažených v rudě, mezi nimiž celné místo zaujímá hliník, který bývá ve výluzích obsažen v poměrně vysoké koncentraci. V současné době nejsou rozpuštěné hlinité soli, obsažené ve výluzích, separovány. Zůstávají nevyužitou složkou, na jejíž vyloužení byly spotřebovány značné náklady ve formě chemikálií i spotřebované energie a v některých případech, kdy se loužicích roztoků používá opakovaně, představují hlinité soli nepříjemný balast, který komplikuje těžbu primární komponenty.Until now, mainly the uranium is obtained by the hydrochemical method of leaching with acidic solutions. During leaching, other components contained in the ore dissolve, between which the aluminum occupies a relatively high concentration. Currently, the dissolved aluminum salts contained in the extracts are not separated. They remain an unused component, which has been expended to incur significant costs in terms of both chemicals and energy, and in some cases where leach solutions are reused, aluminum salts are an unpleasant ballast that complicates the extraction of the primary component.

Kysličník hlinitý se vyrábí energeticky dosti náročným procesem a vyžaduje jako surovinu bauxit, kterého je nedostatek.Aluminum oxide is produced by a rather energy intensive process and requires bauxite as a raw material, which is scarce.

uvedené nevýhody podstatně omezuje způsob přípravy kyslič niku hlinitého ze směsné sraženiny hydroxidu hlinitého a síranu vapenatéhcj vznikající neutralizačním srážením suspenzí hydroxidu vápenatého, kysličníku vápenatého, případně mletého vápence z roztoků obsahujících síranové a hlinité ionty, zejména z kyselých roztoků či rmutů hydrochemické těžby rud nebo z roztoků vzniklých z nich při separaci hliníku, jehož podstata spočívá v tom, že směsná sraženina oddělená z reakční směsi se louží roztokem kyseliny chlorovodíkové za tvorby roztoku chloridu hlinitého, ze kterého se po jeho oddělení od pevné fáze síranu vápenatého zkoncentrováním získá krystalický chlorid hlinitý AlCl^. 6 HgO, který se podrobí tepelnému rozkladu při teplotě 100 až 300^0 za vzniku kysličníku hlinitého, přičemž plynné produkty roz238 977 • 3 kladu se použijí k přípravě loužicího roztoku kyseliny chlorovodíkové.This disadvantage is substantially limited by the process for the preparation of aluminum oxide from a mixed precipitate of aluminum hydroxide and calcium sulphate formed by the neutralization precipitation of calcium hydroxide, calcium oxide or ground limestone slurries from solutions containing sulphate and aluminum ions, in particular from acidic solutions or mashes from hydrochemical ore extraction. The resulting precipitate separated from the reaction mixture is leached with a hydrochloric acid solution to form an aluminum chloride solution from which, after separation from the solid calcium sulfate phase, crystalline aluminum chloride AlCl4 is obtained by concentration. 6 HgO, which is subjected to thermal decomposition at a temperature of 100 to 300 ° C to form alumina, and gaseous products of clade are used to prepare a leaching solution of hydrochloric acid.

Způsobem podle vynálezu se komplexněji využijí roztoky získané při hydrochemické těžbě rud a současně se zlepší vlastnosti těchto roztoků pro případné další použití. Příprava kysličníku hlinitého tímto způsobem je ekonomicky velmi výhodná a nahradí jako zdroj hliníku část dováženého bauxitu, kterého je nedostatek. Odpadní teplo získané chlazením produktů tepelného rozkladu chloridu hlinitého lze použít k ohřevu roztoků hydrochemické těžby.The process according to the invention utilizes the solutions obtained in the hydrochemical extraction of ores more comprehensively and at the same time improves the properties of these solutions for possible further use. The preparation of alumina in this way is economically very advantageous and replaces a deficient part of the imported bauxite as an aluminum source. The waste heat obtained by cooling the thermal decomposition products of aluminum chloride can be used to heat the hydrochemical extraction solutions.

Konkrétní příklad možného provedení je dále uveden.A specific example of a possible embodiment is given below.

Vynález lze použít všude, kde se získávají kovy hydrochemickým způsobem loužením kyselými roztoky.The invention can be used wherever metals are obtained by the hydrochemical method by leaching with acidic solutions.

- 4 Příklad- 4 Example

236 977236 977

Kyselý raut po sorpci uranu o koncentraci hlinitých iontů 2 kg.m3 _ae nechá sedimentovat 20 hodin, čirý sliv je veden do neutralizátoru, kde je přídavkem mletého vápence upravena acidita roztoku na hodnotu pH 4»6. Sraženina obsahující hydroxid hlinitý a síran vápenatý je z reakční směsi oddělena filtrací a následně loužena 30 1 25[% kyseliny chlorovodíkové. Po odfiltrování pevné fáze síranu vápenatého je získáno 32 1 roztoku chloridu hlinitého o koncentraci 291 kg.m“^ z 1 kyselého rautu. Odpařením přebytečné vody vznikne 16,6 kg krystalického chloridu hlinitého AlCly 6 HgO. Ten se při teplotě 17^0 podrobí tepelnému rozkladu, jehož produktem je 4»1 kg hydratovaného kysličníku hlinitého AlgOy HgO. Plynné produkty rozkladu, obsahující HC1, se po ochlazení a absorpci ve vodě znovu použijí k přípravě loužicího roztoku.Acid banquet after sorption of uranium with an concentration of aluminum ions of 2 kg.m3 _and e allowed to sediment for 20 hours, clear plum is led to a neutralizer, where the addition of ground limestone adjusts the acidity of the solution to pH 4 »6. The precipitate containing aluminum hydroxide and calcium sulfate is separated from the reaction mixture by filtration and subsequently leached with 30 L of 25% hydrochloric acid. After filtering off the solid calcium sulfate phase, 32 L of an aluminum chloride solution with a concentration of 291 kg / m @ 2 are obtained from 1 acidic reception. Evaporation of excess water yields 16.6 kg of crystalline AlCly 6 HgO aluminum chloride. This was subjected to thermal decomposition at 17 ° C, the product of which was 4.1 kg of hydrated aluminum oxide AlgOy HgO. The gaseous decomposition products containing HCl, after cooling and absorption in water, are reused to prepare the leach solution.

Claims

1. A process for the preparation of alumina from a mixed precipitate of aluminum hydroxide and calcium sulphate, formed by the neutralization precipitation of a suspension of calcium hydroxide, calcium oxide or ground limestone from solutions containing sulphate and aluminum ions, in particular from acidic solutions or solutions of hydrochemical ore extraction; They are leached by separating the precipitate from the reaction mixture with a hydrochloric acid solution to form an aluminum chloride solution from which, after separation from the solid calcium sulfate phase, the crystalline aluminum chloride AlCly 6 HgO is subjected to heat treatment. decomposition at a temperature of 100 to up to aluminum oxide, the gaseous decomposition products being used to prepare a leaching hydrochloric acid solution ·

2. A process according to claim 1, wherein the concentration of hydrochloric acid in the leaching solution is in the range of 35 to 450 kg.m < * >.

3. A process according to claim 1, characterized in that the waste heat obtained by cooling the thermal decomposition products of aluminum chloride AlCly 6 HgO is used to heat the hydrocheraic extraction solutions.