CS236817B1

CS236817B1 - Automatically controlled correlating spectometer

Info

Publication number: CS236817B1
Application number: CS833751A
Authority: CS
Inventors: Rudolf Groene; Jozef Lipka; Milan Hucl
Original assignee: Rudolf Groene; Jozef Lipka; Milan Hucl
Priority date: 1983-05-26
Filing date: 1983-05-26
Publication date: 1985-05-15
Also published as: CS375183A1

Abstract

Vynález patří do odboru jadrovej techniky a rieši sposob automatického merania korelačných spektier metodou elektrón-pozitrónovej anihilácie v kyslíkovej alebo inertnej atmosféře v rozsahu tlakov 105 Pa 4- 3 . 105 pa. Vynález pozostáva z rámu (1), na ktorom je uchytené pevné rameno (2) a pohyblivé rameno (8) s pohybovým zariadením (9), zo scintilačnými detekčnými jednotkami (7, 14 J s tieniacimi krytmi (6, 15) a kolimačnými štrbinami (5, 6, 17), dalej z oloveného tieniaceho krytu uchýleného na ráme (1J spektrometra, v ktorom sa nachádza kyslíková komora (18), ktorú je možné odčerpat a pripúšťať do nej kyslíková alebo inú atmosféru regulovaná regulačným poistným přetlakovým venti.lom (12), s meranou vzorkou (30) a zdrojom pozitrónov 22Na, ktorých os leží kolmo na os prechádzajúcu kolimačnými štrbinami (5, 6, 17) a scintilačnými detekčnými jednotkami (7, 14).The invention belongs to the Department of Nuclear Technology and solves the method of automatic measurement of correlation spectra using the electron-positron method annihilation in oxygen or inert atmospheric pressure range of 105 Pa 4- 3. 105 pa. The invention consists of a frame (1) on which it is mounted fixed arm (2) and movable an arm (8) with the movement device (9) with scintillation detection units (7, 14 J with shielding covers (6, 15) and collimating ones) through slits (5, 6, 17), further from lead shaded cover on the frame (1J spectrometer in which it is located an oxygen chamber (18) that can be pumped out and allow oxygen or oxygen another regulated regulatory environment pressure relief valve (12), measured sample (30) and positron source 22Na, whose axes are perpendicular to the axis passing through collimation slits (5, 6, 17) and scintillation counts detection units (7, 14).

Description

(54) Automaticky riadený korelačný spektrometer s kyslíkovou komorou(54) Automatically controlled oxygen chamber correlation spectrometer

22

Vynález patří do odboru jadrovej techniky a rieši sposob automatického merania korelačných spektier metodou elektrón-pozitrónovej anihilácie v kyslíkovej alebo inertnej atmosféře v rozsahu tlakov 10⁵ Pa 4- 3 . 105 p_a.The invention belongs to the field of nuclear engineering and solves the method of automatic measurement of correlation spectra by the electron-positron annihilation method in oxygen or inert atmosphere in the pressure range of 10 ⁵ Pa 4 - 3. 105 p _a .

Vynález pozostáva z rámu (1), na ktorom je uchytené pevné rameno (2) a pohyblivé rameno (8) s pohybovým zariadením (9), zo scintilačnými detekčnými jednotkami (7, 14 J s tieniacimi krytmi (6, 15) a kolimačnými štrbinami (5, 6, 17), dalej z oloveného tieniaceho krytu uchýleného na ráme (1J spektrometra, v ktorom sa nachádza kyslíková komora (18), ktorú je možné odčerpat a pripúšťať do nej kyslíková alebo inú atmosféru regulovaná regulačným poistným přetlakovým venti.lom (12), s meranou vzorkou (30) a zdrojom pozitrónov ²²Na, ktorých os leží kolmo na os prechádzajúcu kolimačnými štrbinami (5, 6, 17) a scintilačnými detekčnými jednotkami (7, 14).The invention consists of a frame (1) on which a fixed arm (2) and a movable arm (8) with a movement device (9) are mounted, scintillation detection units (7, 14 J with shielding covers (6, 15) and collimation slots (5, 6, 17), further from a lead shielding housed on a frame (1J of the spectrometer in which the oxygen chamber (18) is located, which can be evacuated and admitted to an oxygen or other atmosphere regulated by a pressure relief valve ( 12), with a measured sample (30) and a source of ²² Na positrons whose axis lies perpendicular to the axis passing through the collimation slots (5, 6, 17) and scintillation detection units (7, 14).

23681 723681 7

Vynález sa týká automaticky riadeného korelačného spektrometra s kyslíkovou komorou, ktorý slúži na meranie uhlového rozloženia fotónov gama pri metóde elektrón-pozitrónovej anihilácie, u ktorého je možné merať vzorky v kyslíkovej alebo inertnej atmosféře v rozsahu tlakov 1 : 10⁵Pa - 3 . 10⁵ Pa.The invention relates to an automatically controlled oxygen chamber correlation spectrometer for measuring the angular distribution of gamma photons in an electron-positron annihilation method, in which samples can be measured in an oxygen or inert atmosphere at a pressure range of 1: 10 ⁵ Pa-3. 10 ⁵ Pa.

Automaticky riadený korelačný spektrometer podl'a autorského osvedčenia číslo 214 631 sa skládá z pevného a pohyblivého ramena, na ktorých sú umiestnené vo vertikálnej rovině po dve scintilačné detekčně jednotky a sústava štrbín, ďalej z oloveného krytu, v ktorom je meraná vzorka a zdroj pozitrónov ²²Na, riadiacej a registračnej elektronickej jednotky, ktorá zabezpečuje automatická činnost celého zariadenia. Pri anihilácii pozitrónov s elektrónmi meranej vzorky sú uvolněné súčasne dva fotony gama o energiách 0,5 MeV. Zo zákona zachovania hybnosti vyplývá, že tieto fotony vyletujú v protichodnom smere. Vzhladom na to, že dvojica elektrón-pozitrón sa v čase zrážky nenachádza v klude, bude uhol medzi smermi ich dráh javiť určitú odchýlku od 180°. Vzniklé fotony gama prechádzajú sústavou štrbín a sú registrované scintilačnými detekčnými jednotkami. V registračnom zaríadení elektronickej jednotky sa registrujú len koincidenčné impulzy zo scintilačných detekčných jednotiek. Namerané korelačně spektrum je závislost počtu koincidenčných prípadov od vzájomnej polohy scintilačných detekčných jednotiek a mění svoj tvar v závislosti od čistoty materiálu, stupňa jeho vnútornej usporiadanosti, skupenstva, tepelného spracovania, plastickej deformácie apod.The automatically controlled correlation spectrometer according to the author's certificate number 214 631 consists of a fixed and movable arm on which they are placed in the vertical plane for two scintillation detection units and a set of slits, further a lead cover in which the sample is measured and source of positrons ²² On, control and registration electronic unit, which ensures automatic operation of the whole device. When annihilating positrons with the electrons of the sample to be measured, two gamma photons with energy of 0.5 MeV are released simultaneously. The momentum conservation law implies that these photons fly in opposite directions. Since the electron-positron pair is not at rest at the time of the collision, the angle between the directions of their paths will appear to deviate from 180 °. The resulting gamma photons pass through the slot system and are registered by scintillation detection units. Only coincidence pulses from scintillation detection units are registered in the electronic unit registration device. The measured correlation spectrum is a dependence of the number of coincidence cases on the mutual position of the scintillation detection units and changes its shape depending on the purity of the material, the degree of its internal arrangement, state, heat treatment, plastic deformation, etc.

Doteraz konštrukcia oloveného tieniaceho krytu, v ktorom je umiestnená meraná vzorka a zdroj pozitrónov ²²Na dovolovali robit merania len na vzduchu za normálneho tlaku. V niektorých špeciálnych prípadoch je však potřebné merať vzorky v kyslíkovej respektive inej například ínertnej atmosféře, ktoré doterajšie riešenie nedovoluje.Hitherto, the design of the lead shielding housing in which the sample to be measured and the ²² Na positron source are located have allowed measurements to be made only in air at normal pressure. In some special cases, however, it is necessary to measure the samples in an oxygen or other inert atmosphere, for example, which is not possible in the present solution.

Uvedené nedostatky odstraňuje automaticky riadený korelačný spektrometer s kyslíkovou komorou, pozostávajúci z rámu, na ktorom sú umiestnené: pevné rameno, pohyblivé rameno s pohybovým zariadením, ďalej na ramenách je sústava štrbín a po dve scintilačné detekčně jednotky, pričom na ráme je uchytený ešte olovený tieniaci kryt, v ktorom je umiestnená kyslíková komora pre meranie vzoriek v kyslíkovej atmosféře v rozmedzí tlaku 10⁵ Pa 3 . 10⁵ Pa podlá vynálezu, ktorého podstata je v tom, že kyslíková komora pozostáva z válcového telesa a dvoch prírub, z ktorých jedna je pevne privarená na válcové teleso komory a druhá cez tesnenie přitlačená na válcové teleso, pričom na valcovom telese sú oproti sebe umiestnené dve priezorové příruby, v ktorých sú v držiakoch uchytené kovové fólie a kolmo na os prechádzajúcu týmito priezormi dalšie dve přírubové telesá, na ktoré cez tesnenia sa priskrutkujú dve bočné príruby, pričom v jednej je umiestnený držiak zdroja pozitrónov s tienením a v druhej držiak meranej vzorky, dalej z válcového telesa komory vychádzajú dve trubky, z ktorých jedna slúži ako vývod na regulačný přetlakový a poistný ventil a pomocou druhej sa komora odčerpává a pripúšťa sa kyslíková atmosféra.The above-mentioned deficiencies are eliminated by an automatically controlled correlation spectrometer with an oxygen chamber consisting of a frame on which they are located: fixed arm, movable arm with movement device, furthermore on the arms is a system of slots and two scintillation detection units. a housing in which an oxygen chamber for measuring samples in an oxygen atmosphere is placed within a pressure range of 10 ⁵ Pa 3. 10 ⁵ Pa of the invention, the nature of which is that the oxygen chamber comprises a cylindrical body and two flanges, one of which is fixedly welded to the cylinder body of the chamber and the other through the gasket pressed against the roller body, wherein the cylindrical body is oppositely disposed two visor flanges in which metal foils are held in holders and perpendicular to the axis passing through these visors two further flange bodies on which two lateral flanges are screwed through the seals, one holding the positron source holder with shielding and the other holding the sample to be measured, in addition, two tubes emanate from the cylindrical body of the chamber, one of which serves as an outlet for the control overpressure and relief valve, and by means of the other the chamber is evacuated and an oxygen atmosphere is allowed.

Vyšší účinok predmetu vynálezu je v tom, že použitím novej kyslíkovej komory v automaticky riadenom korelačnom spektrometri je možné týmto merať vzorky v kyslíkovej atmosféře v rozmedzí tlaku 10⁵ Pa < 3 . 105 _Pa.A higher effect of the present invention is that by using a new oxygen chamber in an automatically controlled correlation spectrometer, samples can be measured in an oxygen atmosphere at a pressure of 10 ⁵ Pa <3. 105 _Pa .

Na přiložených výkresoch je příkladné usporiadanie, kde na obr. 1 je znázorněná mechanická zostava automaticky riadeného korelačného spektrometra s kyslíkovou komorou pevne uchytenou v tieniacom kryte, na obr. 2 je nakreslená kyslíková komora automaticky riadeného korelačného spektrometra s vyznačením řezu rovinou A—A a na obr. 3 priečny rez touto komorou.In the accompanying drawings, an exemplary arrangement is shown, wherein FIG. 1 shows a mechanical assembly of an automatically controlled correlation spectrometer with an oxygen chamber fixed in a shielding enclosure; FIG. 2 is a drawing of an oxygen chamber of an automatically controlled correlation spectrometer with a cross-sectional view along line A-A; and FIG. 3 shows a cross section through this chamber.

Na ráme 1 je v tieniacom kryte 3 s výsuvnými bočnými segmentami 4 vložená kyslíková komora 13, ktorá je trubkami napojená na regulačný přetlakový a poistný ventil 12 a na zariadenie na odčerpáváme atmosféry a pripúšťanie kyslíkovej atmosféry 11 (obr. 1). Na ráme 1 je ďalej uchytené pevné rameno 2 a pohyblivé rameno 8 s pohybovým zariadením 9, ktoré slúži na presúvanie pohyblivého ramena 8 pri meraní korelačných spektier. Na koncoch obidvoch ramien 2, 8 sú umiestnené kvóll zvýšeniu početnosti impulzov po dve scintilačné detekčně jednotky 7, 14, ktoré sú odtienené olovenými tieniacimi krytmi 6, 15 so štrbinami. Kvůli zváčšeniu uhlovej rozlišovacej schopnosti zariadenia je na ramenách 2, 8 umiestnená sústava kolimačných štrbín 5, 16, 17. Celý automaticky riadený korelačný spektrometer je ovládaný riadiacou a registračnou elektronickou jednotkou.On the frame 1, an oxygen chamber 13 is placed in the shielding cover 3 with the withdrawable side segments 4, which is connected to the pressure relief valve 12 and to the atmospheric evacuation and admission device 11 (FIG. 1). Further fixed to the frame 1 is a fixed arm 2 and a movable arm 8 with a movement device 9, which serves to move the movable arm 8 when measuring correlation spectra. At the ends of both arms 2, 8, a pulse increase quota is placed for two scintillation detecting units 7, 14, which are shielded by lead shielding covers 6, 15 with slits. To increase the angular resolution of the device, a set of collimating slits 5, 16, 17 is arranged on the arms 2, 8. The entire automatically controlled correlation spectrometer is controlled by the control and registration electronic unit.

Kyslíková komora automaticky riadeného korelačného spektrometra (na obr. 2 a obr. 3) sa skládá z válcového telesa komory 18, na ktoré je pevne prichytená spodná príruba 19, dve priezorové príruby 44, 45, odčerpávacia a pripúšťacia trubka 42, trubka regulačného přetlakového a polstného ventilu 43 a dve přírubové telesa 22, 23. Cez tesnenie 21 je na válcové teleso komory 18 prichytená skrutkami 39 s podložkami 40 vrchná príruba 20. Na přírubové teleso 22 vzorky je cez tesnenie 24 skrutkami 25 s podložkami 26 uchytená príruba vzorky 27, do ktorej je naskrutkovaná skrutka 28, na ktorej sa pohybuje válcový držiak 29 vzorky, na ktorom je pevne uchytená meraná vzorka 30. Na přírubové teleso žiariča 23 je cez tesnenie 31 skrutkami 32 s podložkami 33 prichytená príruba 34 žiariča 37. V tejto prí236817 rube 34 je naskrutkovaná skrutka 35, po ktorej sa pohybuje válcový držiak 36 žiariča 37, na konci ktorého je pevne prichytený žiarič 37 obsahujúci uzavretý zdroj pozitrónov ²²Na. Žiarič 37 je odtienený válcovým tienením 38. V priezorových přírubách 44, 45 umiestnených vo valcovom telese komory 18 oproti sebe sú v držiakoch 46, 47 medzi podložkami 48, 49 kovové fólie 50, 51 přitlačené přítlačnými skrutkami 52, 53. Držiaky 46, 47 sú těsněné tesneniami 54, 55· Vzorka 30 a žiarič 37 sa nachádzajú v horizontálnej osi kyslíkovej komory 13 kolmo na os prechádzajúcu priezorovými přírubami 44, 45 s ohfadom na umiestnenie scintilačných detekčných jednotiek 7, 14 a kolimačných štrbín 5, 16, 17, ktorých osi prechádzajú vertikálnou rovinou.The oxygen chamber of the automatically controlled correlation spectrometer (in Figs. 2 and 3) consists of a cylindrical body of the chamber 18, to which the lower flange 19 is fixedly attached, two visor flanges 44, 45, a discharge and admission pipe 42, The top flange 20 is fastened to the cylindrical body of the chamber 18 by means of screws 39 with washers 40 on the flange body 43 and two flanged bodies 22, 23. A sample flange 27 is fastened to the flange body 22 by means of screws 24 with washers 26. The flange body of the radiator 23 has a flange 34 of the radiator 37 attached to the flange body of the emitter 23 by means of screws 32 with washers 33 in this case. screwed bolt 35, on which the cylindrical holder 36 of the radiator 37 moves, at the end of which the radiator is firmly attached 37 containing a closed source of ²² Na positrons. The radiator 37 is shielded by a cylindrical shield 38. In the visor flanges 44, 45 located in the cylindrical body of the chamber 18 opposite each other, the metal foils 50, 51 are pressed against the holders 46, 47 between the washers 48, 49 by the pressure screws 52, 53. The sample 30 and the radiator 37 are located in the horizontal axis of the oxygen chamber 13 perpendicular to the axis passing through the viewing flanges 44, 45 with respect to the location of the scintillation detection units 7, 14 and the collimation slots 5, 16, 17 whose axes extend vertical plane.

Uvedeným geometrickým usporiadaním sa zvýši počet koincidenčných impulzov a tým aj rozlišovacia schopnost' celého zariadenia. Počet zaregistrovaných koincidenčných prípadov pri určitej polohe pohyblivého ramena 8 závisí aj na intenzitě použitého zdroja pozitrónov, velkosti plochy vzorky 30, na ktorú pozitrony dopadajú, geometrie spektrometre a tiež od polohy vzorky 30 v kyslíkovej komoře 13. Prvé zameranie polohy vzorky 30 sa robí pri odobratých kovových fóliách 50, 51 z priezorových príruh 44, 45 pomocou laseru (CSSR AO č. 221 675 J. Pri dalších výměnách vzoriek 30 sa tieto ustanovujú do optimálnej polohy otáčaním válcového držiaka vzorky 29 na skrutke 28 tak, aby sa vzorka 39 dotýkala distančnej podložky, ktorá sa vkládá medzi olovené válcové tienenie 38 a vzorku 30. Hrúbka distančnej podložky sa určí pri prvom zameraní polohy vzorky 30. Aby pri manipulácii so vzorkou 30 v kyslíkovej komoře 13 bola minimálna expozícia obsluhujúceho personálu je žiarič 37 odtienený oloveným tienením 38, ktoré je súčasfou komory 13. Žiarič 37 tvořený například zdrojom pozitrónov ²²Na je z bezpečnostných dovodov ešte krytý kovovou fóliou 41 takej hrůbky, aby intenzita zvazku vyletujúcich pozitrónov bola zoslabená čo najmenej. Priezorové příruby 44, 45, cez ktoré vyletujú anihilačné fotony gama s energiou 0,5 MeV sú kryté kovovou fóliou 59, 51. Materiál a hrúbka fólie 50, 51 boli vybraté vzhfadom na energiu vyletujúcich fotónov gama a maximálneho tlaku kyslíka, s ktorým má komora 13 pracovat.Said geometric arrangement increases the number of coincidence pulses and thus the resolution of the whole device. The number of registered coincidence cases at a particular position of the movable arm 8 also depends on the intensity of the positron source used, the size of the sample area 30 that the positrons strike, the geometry of the spectrometer, and also the position of the sample 30 in the oxygen chamber. metal foils 50, 51 from laser visors 44, 45 (CSSR AO No. 221 675 J.) For further exchange of samples 30, these are set to the optimum position by rotating the sample specimen holder 29 on the screw 28 so that the sample 39 touches the spacer The thickness of the spacer is determined at the first positioning of the sample position 30. In order to handle the sample 30 in the oxygen chamber 13, the minimum exposure of the operator is shielded by the lead shielding 38 which is part of the chamber 13. The radiator 37 formed on the For example, the source of positrons ²² Na is still covered by a metal foil 41 of a depth such that the intensity of the beam of positrons is reduced as little as possible. The viewing flanges 44, 45 through which the 0.5 MeV annihilation photons fly out are covered with a metal foil 59, 51. The material and thickness of the foil 50, 51 were selected with respect to the energy of the ejecting gamma photons and the maximum oxygen pressure with which the chamber has. 13 work.

Cinnosť automaticky naděného korelačného spektrometru s kyslíkovou komorou 13 je nasledovná: po umiestnení vzorky 30 do kyslíkovej komory 13, viacnásobnom odčerpaní vzduchu a napuštění kyslíka sa spustí meranie korelačných spektier ovládané riadiacou a registračnou elektronickou jednotkou 10, počas ktorého prebytočný kyslík z komory 13 uniká nastaveným regulačným přetlakovým a poistným ventilom 12.The operation of the automatically ventilated correlation spectrometer with the oxygen chamber 13 is as follows: after placing the sample 30 in the oxygen chamber 13, evacuating the air multiple times and inflating oxygen, the correlation spectra measurement is triggered by the control and registration electronics unit 10. pressure relief valve 12.

Claims

A screw 35 is screwed to the tube 34 to move the cylindrical holder 36 of the lamp 37, at the end of which a light 37 containing a closed positron source 22Na is fixed. The emitter 37 is shielded by a cylindrical shield 38. In the visor flanges 44,45 disposed in the cylindrical body of the chamber 18 opposite the metal foils 50, 51 are pressed in the holders 46, 47 by the pressure screws 52, 53. they are sealed by seals 54, 55 · Sample 30 and emitter 37 are located in the horizontal axis of the oxygen chamber 13 of the oscillation axis passing through the sight flanges 44, 45 with respect to the location of the scintillation detection units 7, 14 and the collision slots 5 , 16, 17, whose axes pass through the vertical plane. By the geometric arrangement, the number of coincidence pulses and the same resolution of the entire device is increased. The number of coincidence cases registered at a particular position of the movable frame 8 also depends on the intensity of the used source, the area of the sample 30, which positons fall, the geometry of the spectrometer and also from the sample position 30 in the oxygen chamber 13. The first sighting of the sample position 30 is performed with the metal foils 50, 51 taken from the sight flanges 44, 45 by means of a laser (CSSR AO no. 221 675 j. optimal position by rotating the sample holder 29 on the screw 28 so that the sample 38 touches the spacer that is inserted between the lead cylindrical shield 38 and the sample 30. The thickness of the dispensing pad is determined at the first focus the position of sample 30. In order to manipulate the sample 30 in the oxygen chamber 13, there is a minimal expo The radiator 37 formed, for example, by a positron source 22, is still covered by a metal foil 41 of such a ridge that as little as possible the intensities of the positron-emitting positrons are reduced. The view flanges 44, 45 through which the gamma annihilation photons emerge at 0.5 MeV are covered with a metal foil 58, 51. The material and film thickness 50, 51 have been selected with respect to the gamma-emitting photon energy and the maximum oxygen pressure with which chamber 13 is to operate . The operation of the automatically ventilated oxygen chamber correlation spectrometer 13 is as follows: after placing sample 30 of oxygen chamber 13, multiple air sampler and oxygen supply, the correlation spectra controlled by the control and registration electronic unit 10, during which excess oxygen from the chamber Fig. 13 escapes by means of a set pressure and pressure relief valve 12. OBJECT Automatically controlled oxygen-correlated correlation spectrometer supporting the frame on which the fixed arm and the movable arm with motion control are mounted and collision slots are attached to the arms and scintillation detection the lead shielding unit, while the oxygen chamber is fixedly fixed to the frame in the lead shielding shield by means of electron-positron anihilization in an oxygen or otherwise inert atmosphere in the range of pressures 105 Pa 3. Characterized in that the oxygen chamber (13) consists of a cylindrical body (18), a lower flange (19) fixed to a cylindrical body (18), an upper flange (20) attached to the chamber body ( 18) through a seal (21) in which two-ply flanges (44, 45) are disposed opposite each other in which the metal foils (49, 50) sealed by the seal (54, 55) and below further, two flange bodies (22, 23) are placed on the components (48, 49) and further perpendicular to the axis passing through the sight glass, to which the door flanges (27, 34) are screwed to the gaskets (24, 31), wherein in one a sliding radiator holder is formed on the back (37) consisting of a screw (35) and a cylindrical shank (36) with a radiator (37) covered with a metal foil (41) shielded by a shield (38) and a second flange (27) a sliding bracket is provided consisting of a screw (28) and a sample roller (29) of the sample (30); there are two pipes (42, 43) in the mores (18), of which the pipe (43) is for connecting the chamber to the control pressure relief valve (12) and the second pipe (42) is for evacuating air and admitting the oxygen atmosphere. 3 sheets of drawings