CS236128B1 - Způsob rafinace 2,6-xylenolu. - Google Patents

Abstract

Vynález se týká čištění 2,6-xylenolu od jiných fenolů s volbou ortho-polohou. Surový 2,6-xylenol se zahřívá pod tlakem při teplotě 140 až 190 °C s paraformaldehydem v množství 5 až 200 % hmotnostních na hmotnost nečistot a po oddestilování reakční vody se 2,6-xylenol z reakční směsi izoluje destilací, čistý 2,6-xylenol je použitelný jako meziprodukt při výrobě plastů, barviv a stabilizátorů.

Description

Vynález se týká způsobu chemického čištění 2,6-xylenolu, který má být použit jako meziprodukt při výrobě plastů* barviv a stabilizátorů*

Zdrojem 2,6-xylenolu je reakční směs po metylaci fenolu, která obsahuje především metylfenoly (o-»m- a p-krezoly), di-a trimetylfenoly. V menší míře z kvantitativního hlediska nepodstatné* i další produkty metylace fenolu* Podle reakčních podmínek metylace fenolu obsahuje reakční směs různý poměr o-krezolu a 2,6-xylenolu^ a to podle požadavku zda hlavním produktem metylace má být o-krezol nebo 2,6-xylenol* Po oddestilování o-krezolu zůstává ve zbytku reakční směsi jako hlavni a nejdůležitšjši složka 2,6-xylenol. Z ostatních metyldeřivátů fenolu tvoři samotné o-, m- a p-krezoly až 95 % nečistot*

Z této směsi se dosud 2,6-xylenol izoloval a izoluje fyzikálními postupy,jako jsou rektifikace, krystalízace, frakční krystalizace nebo kombinací těchto postupů* Pro všechny tyto postupy je charakteristické* že jsou značně energeticky náročné* zdlouhavé a vyžaduji složité a nákladné zařízeni,

Oe známo* že s úspěchem lze technický 2,6-xylenol zbavovat výše uvedených nečistot reakcí s paraformaldehydem nebo vodným roztokem formaldehydu za přítomnosti katalyzátorů*

Předmětem vynálezu je způsob rafinace 2,6-xylenolu,obsahujícího jako nečistoty v různém poměru produkty metylace fenolu tvořené deriváty fenolu alespoň s jednou volnou ortho- polohou k fenolické hydroxylové skupině,jakož i nezreagovaný fenol,zahříváním s paraformaldehydem, vyznačený tim, že/<fýše uvedená směs fenolických látek zahřívaná v tlakové nádobě při teplotě 140 až 190 °C β paraformaldehydem v množství 5 až 200 % hmotnostních na hmotnost nečistot a po oddestilování reakční vody ee 2,6-xylenol z reakční směsi izoluje destilaci*

- 2 236 128

Vedlejší produkty)doprovázející 2,6-xylenol, deriváty fenolu mající alespoň jednu volnou o-polohu vzhledem k fenolické OH-skuplnějlze prakticky odstranit zahříváním této směsi s paraforraaldehydem za zvýšeného tlaku při teplotách 140 až 190 °C· Použité množství paraformaldehydu závisí na obsahu nečistot fenolického charakteru· Oako účinné množství lze použit 5 až 200 % hmotnostních paraformaldehydu na obsah výše uvedených nečistot· Použití většího množství paraformaldehydu je neekonomické· Nejúčinnějši množství je 20 až 60 % hmotnostních na obsah nečistot· Nejvhodnější teplota je zpravidla 170 až 180 °C· Zvýšený tlak v tlakové reakční nádobě vzniká samovolně depolymeraci paraformaldehydu a odpařováním níže vroucích látek·

Chrakteri8tickým rysem pro tento nový způsob čištěni technického 2,6-xylenolu je jednoduchost a rychlost provedeni, jednoduchost a nenáročnost výrobního zařízení se značnou úsporou energie· Tímto způsobšm lze získat 2,6-xylenol o čistotě vyšší než 99,5 % hmotnostních·

Další výhodou tohoto postupu je, že se pracuje bez katalyzátorů, které není nutno po skončení čištěni odstraňovat·

Ve srovnáni ee stejným postupem provedeným za atmosferického tlaku se dosahuje v tomto případě vyšší účinnosti rafinace·

Vynález osvětli následující příklady^ (% v příkladech jsou hmotnostní)·

Příklad 1

Do kovového autoklávu o obsahu 500 ml opatřeného míchadlem a teploměrem se vynese 305 g technického 2,6-xylenolu obsahujícíhe 12 % jiných metylderivátŮ fenolu (vznikajících při metylaci fenolu) a přidá 10,2 g paraformaldehydu· Směs se za mícháni zahřívá 3 hodiny při 175 °C, pak se vypustí, reakční voda oddestiluje a 2,6-xylenol předestiluje·

Získá se 254 g 2,6-xylenolu o obsahu 0,5 % nečistot·

Příklad 2

Postupuje se podle příkladu 1, jen se použije poloviční množství (5,1 g) paraformaldehydu·

Získá ss 266 g 2,6-xylenolu o obsahu 1,1 % nečistot·

Přiklad 3

Postupuje se podle přikladu 1, jen paraform_aldehydu se použije 1,9 g.

Získá se 294 g 2,6-xylenolu o obsahu 8,5 % nečistot·

- 3 Přiklad 4 236 ΐ2β

Postupuje se podle příkladu 1, jen paraformaldehydu se použije 36,6 g.

Získá se 245 g 2,6-xylenolu o obsahu 0,2 % nečistot·

Přiklad 5

Postupuje se podle přikladu 1, jen použitý technický 2,6-xylenol obsahuje 6 % nečistot a paraformaldehydu se použije 36 g·

Ziská se 234 g 2,6-xylenolu o obsahu 0,1 % nečistot·

Přiklad 6

Postupuje se podle přikladu 5, jen reakční směs se zahřívá při teplotě 140 °C.

Ziská se stejné množství 2,6-xylenolu o obsahu 0,4 % nečistot Přiklad 7

Postupuje se podle přikladu 1, jen reakčni směs se zahřívá při teplotě 190 °C.

Ziská se 250 g 2,6-xylenolu o obsahu 0,4 % nečistot·

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   236 128 i.

   Způsob rafinacs 2,6-xylenolu_zobsahujicf/jako nečistoty produkty metylace fenolu tvořené deriváty fenolu alespoň s jednou volnou ortho-polohou k fenolické hydroxylové skupině,, jakož i nezreagovaný fenol_z zahříváním s paraformaldehydem, vyznačený tím, že se výše uvedené směs fenolických látek zahřívá v tlakové nádobě pří teplotě 140 až 190 °C s paraformaldehydem v množství 5 až 200 % hmotnostních na hmot nost nečistot a po oddestilováni reakční vody se 2,6-xylenol z reakční směsi izoluje destilací.