CS235849B1 - Způsob přípravy 1,1,2-trichlorpentafluorpropanu - Google Patents

Abstract

Účelem vynálezu je příprava 1,1,2-trichlorpentafluorpropanu. Žádaného účelu se dosáhne tím, že se fluoruje fluoridy anti monu 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropan. Tato výchozí látka se získá následujícím postupem: Nejdříve se reakcí trichlorfluormethanu s ohlortrifluorethenem v přítomnosti: chloridu hlinitého připraví tetrachlortetrafluorpropan, z nej se chemickou separací získá 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropan. Jeho fluorace na 1,1,2- - trichlorpentafluorpropan se provádí fluoridem-chloridem antimoníčným za tlaku 0,1 až 2 lúPa a při teplotě 100 až 180 °C. 1,1,2-Trichlorpentafluorpropan připravený podle vynálezu představuje chemický meziprodukt pro syntézu fluorovaných monometrů, lze jej použít jako nepolární prostředí pro chemické reakce a jako ne- • polární chemické činidlo, v elektrotechnice .jako čisticí a mycí rozpouštědlo při j výrobě elektrických součástek,elektronických obvodů a obrazovek, při údržbě elek- “ trických a spojovacích zařízení, dále jako čisticí a mycí rozpouštědlo při výrobě strojírenských součástí, např. valivých ložisek, jemné mechaniky, dále při galvanickém pokovování a jako detergent k čištění oděvů, kožených výrobků a tkanin.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy 1,1,2-trichlorpentafluorpropanu obecného vzorce 501^^31,^ fluorací 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropanu fluoridy antimonu.

Triehlorpentafluorpropany še připravují řadou syntetických postupů. Reakce prekursorů trichlorpentafluorpropanu, které tuto látku poskytnou v jednom preparativním stupni, se z obecného hlediska rozdělují na reakce substituční a reakce adiční. Mezi substituční reakce náleží fluorace tetracnlortrifluorjodpropanu, pentachlortrifluorpropanu a tetrachlortetrafluorpropanu fluoridem-chloridem antimoničným, dále termická chlorace chlorpentafluorpropanu. K adičním reakcím náleží adice chloru na isomery chlorpentafluorpropenu, adice fluoru na trichlortrifluorpropen a adice trichlorfluormethanu na tetrafluorethen.

1,1,2-Trichlorpentafluorpropan se připravuje adicí chloru na 1-chlorpentafluorpropen nebo adicí fluoru na 1,1,2-trichlortrifluorpropen. Uvedené postupy jsou bud mnohastupňové syntézy nebo se reakce provádí s nákladným fluoračním činidlem, vyžadujícím zdroj elementárního fluoru.

Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálezu způsob přípravy 1,1,2-trichlorpentafluorpropanu obecného vzorce

CCI2F-CCIF-CF3 fluorací 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropanu fluoridy antimonu. Tato látka se připravuje chemickou separací z tetrachlortetrafluorpropanu, který je směsí isomerů. Tetrachlortetrafluorpropan se získá reakcí trichlorfluormethanu s chlortrifluorethenem v přítomnosti chloridu hlinitého. Chemická separace je dvoustupňová a provádí se známými postupy. Prvním stupněm je dehalogenace

235 849

- 2 tetrachlortetrafluorpropanu zinkem v methanolu a/nebo ethanolu, přičemž vzniká dichlortetrafluorpropen. Druhým stupněm je adice chloru na tento alken a provádí se za iniciace teplem nebo ultrafialovým zářením. Podstata způsobu spočívá v tom, že 1,1,

1,2-tetrachlortetrafluorpropan obecného vzorce

CCI3-CCIF-CF3 se podrobí fluoraci za tlaku 0,1 až 2 MPa při teplotě 100 až 180 °C. Jako fluorační činidlo slouží fluorid antimonitý ve směsi s chloridem antimoničným nebo fluorid-chlorid antimoničný, připravený reakcí fluoridu antimonitého s chlorem.

Výhodou postupu podle vynálezu je skutečnost, že se fluorace provádí za tlaku atmosférického a přitom je možno zvýšením tlaku a teploty reakci urychlit. Dále se používá dostupné fluorační činidlo. Výchozí 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropan obsahuje 15 až 50 % molových isomerních příměsí. Po fluoraci se obsah isomerů v 1,1,2-trichlorpentafluorpropanu sníží na 3 až 10 % molových.

1,1,2-Trichlorpentafluorpropan se uplatňuje ve dvou směrech.

Z chemického hlediska představuje chemické individuum přijatelné čistoty jako meziprodukt k dalším syntézám, pro druhou oblast použití slouží jako technické nehořlavé rozpouštědlo freonového typu s vysokou chemickou stálostí v kyselém a oxidačním prostředí, protože obsahuje terminální trifluormethylovou a dichlorfluormethylovou skupinu. Ve srovnání s 1,1,2-trichlortrifluorethanem má vyšší bod varu, což snižuje jeho ztráty při aplikaci jako rozpouštědla, buá samotného nebo ve směsích, a usnadňuje jeho regeneraci.

Způsob podle vynálezu je dále popsán na několika příkladech provedení.

Příklad 1

Ke směsi 1 litru tetrachlorethenu, 0,1 kg chloridu hlinitého a 2 kg trichlorfluorethenu ve vsádkovém reaktoru při -10 °G byl během 8 hodin uváděn plynný chlortrifluorethen v množství 5 g, dále bylo postupně přidáno 5 kg trichlorfluórmethanu.

- 5 235

V intervalech 1 hodiny byl do reaktoru přidáván chlorid hlinitý po 0,1 kg v celkovém množství 0,5 kg. Reakční teplota byla postupně zvyšována na 40 °C a ke konci reakce byla teplota krátce zvýšena na 50 °C. Po zpracování reakční směsi byl tetrachlortetrafluorpropan za rektifikace jímán v rozmezí 110 až 115 °C, výtěžek činil 7,86 kg.

Příklad 2

Skleněný reaktor obsahoval jako výchozí vsádkové množství 207 g fluoridu antimonitého, 150 g chloridu antimoničného a 249 g 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropanu. Reakční směs byla zahřívána k varu a průběžně byl přes kolonu jímán destilát v roz mezí 69 až 77 °G po dobu 12 h. Surový produkt byl promyt zředěnou kyselinou chlorovodíkovou, vodou, roztokem hýdrogenkarbonátu a vysušen. Při rektifikaci byl 1,1,2-trichlorpentafluorpropan jímán v rozmezí 72 až 75,5 °C, výtěžek činil 175 g.

Příklad 5

Skleněný reaktor obsahoval jako výchozí vsádkové množství 204 g fluoridu antimonitého, 60 g chloridu antimoničného a k této směsi byl uváděn suchý chlor při 120 až 150 °G až do nasycení směsi. Do reaktoru pak bylo přidáno 255 g 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropanu a směs byla zahřívána k varu, přitom byl pres kolonu průběžně jímán destilát v rozmezí 67 až 76 °G. Po zpracování reakční směsi a rektifikaci surového produktu byl získán

1,1,2-trichlorpentafluorpropan ve výtěžku 192 g.

Příklad 4

Ocelový reaktor obsahoval jako výchozí vsádkové množství 201 g fluoridu antimonitého, ke kterému byl uváděn suchý chlor při 120 až 150 °G až do nasycení směsi. Do reaktoru pak bylo přidáno 256 g 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropanu a směs byla 8 h zahřívána na 110 až 170 °C, přitom tlak v reaktoru nepřestou pil 2 MPa.Po zpracování reakční směsi a rektifikaci surového produktu byl získán 1,1,2-trichlorpentafluorpropan ve výtěžku 207 g.

- 4 23S 849

1,1,2-Trichlorpentafluorpropan připravený podle vynálezu představuje chemický meziprodukt pro syntézu fluorovaných monomerů, lze jej použít jako nepolární prostředí pro chemické reakce, jako nepolární extrakční činidlo$ v elektrotechnice jako čisticí a mycí rozpouštědlo při výrobě elektrických sou- , částek, elektronických obvodů a obrazovek, při údržbě elektrických a spojovacích zařízení, dále jako čisticí a mycí rozpouštěd- , lo při výrobě strojírenských součástí, např. valivých ložisek, jemné mechaniky, při galvanickém pokovování a dále jako detergent k čištění oděvů, kožených výrobků a tkanin.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   235 849

   Způsob přípravy 1,1,2-trichlorpentafluorpropanu obecného cci₂f-ccif-cf₅ fluorací 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropanu, připraveného z tetrachlortetrafluorpropanu obecného vzorce získaného reakcí trichlorfluormethanu s chlortrifluorethenem v přítomnosti chloridu hlinitého, jeho následnou dehalogenací na dichlortetrafluorpropen obecného vzorce

   C3C1₂F₄ a adicí chloru na dichlortetrafluorpropen, fluoridy antimony vyznačující se tím, že 1,1,1,2-tetrachlortetrafluorpropan obecného vzorce CGI^-CCIF-CF^ se podrob.í fluoraci za tlaku 0,1 až 2 MPa při teplotě 100 až 180 °C.