CS234100B1 - Uikroseparátor pre analytická separáciu látok z kvapalnej fázy - Google Patents

Description

234 100

Vynález sa týká mikroseparátora pre analytická sepa-ráciu látok z kvapalnej fázy, t.j. afinitné zachytcnie akoncentrovanie látok z kvapalnej fázy před ich následnýmanalytickým určením.

Doteraz používanou separačnou metodou z kvapalnejfázy je extrakcia látok do niektorého s kvapalnou fázou sanemiešajúceho extrahovadla. Vyseparované látky sa koncentru-jú odpařením extrahovadla. Pri iných efektivnějších metodáchsa využívá afinita separovaných látok k sorbentu. V posled-nom čase sa začínajú používat’ už aj sorbentom naplněné sepa-račné patrony, separačné mikrošpičky na separáciu prevažnepolárných, resp. nepolárných látok z kvapalnej fázy. Ich ne-výhodou pri použití v praxi je, že vyžadujú okrem přídavnýchzariadení aj bezprostředná ručnú manipuláciu, v dósledku čohosá sóriovo vykonávané analýzy zdíhavé a časovo náročné. V la-boratorně j praxi sa však často vyžaduje, pri minimálnom roz-sahu manuálnych operácií, rýchle spracovanie sady vzoriek.

Uvedené nedostatky odstraňuje mikroseparátor preanalytická separáciu látok z kvapalnej fázy podlá vynálezu,ktoróho podstata spočívá v tom, že na jednom konci záženárárka, s výhodou tělo injekčnej striekačky, je na straně zá-ženého konca naplněná sorbentom, ktorý je v tele mi rosepará-tora zafixovaný permeabilnými uzávermi. Náplň sorbenta tvořísilikagél alebo silikagél s chemicky viazanou alkylsilánovoufázou alebo zos.ieťovaný polystyrén alebo pórovitý uhlík ale-bo iontomenič. Perraeabilné uzávěry sá vyrobené z materiálov,ktoré obsahujá skleněná alebo silanizovaná skloněná vatu,alebo polyetylénová polypropylénová fritu.

Vynález mikroseparátora pre analytická separáciu látolz kvapalnej fázy umožňuje rýchlu separáciu a koncentráciu _ o _ 234 100 látok z kvapalnej fázy před ich analytickým určením kvapalino-vou alebo plynovou chromatografiou. Přitom možno mikrosepará-tor použit? aj viackrát, najma pri sériových analýzach, keď sasada mikroseparátorov umiestni vo vhodné prisposobenom stoja-ne. Příklad mikroseparátora pre analytická separáciu látokz kvapalnej fázy je schematicky znázorněný na pripojenoravýkrese. Tělo mikroseparátora je tvořené rúrkou 1^, na jednom koncizúženou, výhodné tvořené rúrkou _1 z injekčnej striekačky zo sklaalebo plastu, napr. polypropylénu, o obsahu 2 až 10 ml. Nastrano zúženého konca je v tele mikroseparátora umiestnený sor-bent 2, ktorý je v mikroseparátore fixovaný permeabilnými uzá-vermi 3, ktoré znemožňujú jeho pohyb resp. únik. Sorbent jetvořený silikagélom, silanizovaným silikagólom s viazanou fázouako napr. oktadecylsilánom, zosieťovaným polystyrénom, pórovi-tým uhlíkom a pod. Permeabilné uzávěry 3 sú zhotovené zo sklene-nej alebo silanizovanej sklenenej vaty, polyetylénovéj, příp.polypropylénovéj frity a pod. Přitom priestor rúrky 1^ nad sor-bentom 2 vytvára zásobník kvapaliny. Kvapalná vzorka naliatádo mikroseparátora volné preteká cez sorbent 2, na ktorom sazachytia separované látky. Afinita zachytených látok k sorben-tu 2 sa zruší eluentom, ktorý vyplaví tieto látky z mikro-separátora. Z nasledujúcich príkladov vyhotovenia a použitia mikro-separátora vyplývá, že uplatnenie mikroseparátora v praxi jepoměrně rozsiahle. Příklad 1

Separácia aminoglykozidového antibiotika Gentamicínuz krvného séra Náplň sorbenta 2 tvoři Olg guličkového silikagélu spriemerom častíc 0,08 až 0,1 mm, připraveného podlá čs. autor-ského osvedčenia č. 196 794 a čs. autorského osvedčenia č. 208 879. V mikroseparátore dlhom 10 cm a s vnútorným priemerom5 mm sa sorbent 2 zmáča destilovanou vodou. Po vytečení destilo-vané j vody sa na sorbent 2 naleje 0,5 ml krvného séra pacienta 3 - 234 100 liečeného Gentamicínom. Gentamicín zachytený sorbentom 2 sanásledné derivatizuje 0,5 ml roztoku eftalaldehydu v boráto-vom pufri s pH » 10,4. Derivátizované liečivo sa eluuje 1 mletanolu. 0,1 ml etanolového roztoku sa analyzuje kvapalino-vou chromátografiou s fluorometrickou detekciou. Příklad 2

Separácia aminoglykozidového antibiotika Gentamicínuz krvného séra Náplň sorbenta 2 tvoří 0,05 g katexu. V mikroseparátoredlhom 5 cm, s vnútorným priemerom 4 mm sa sorbent 2 zmáča 0,2M roztokom síranu sodného. Po vytečení roztoku sa na sorbent 2naleje 0,25 ml krvného séra pacienta liečeného Gentamicínom.Gentamicín zachytený sorbentom 2 sa eluuje 0,5 ml 0,01 M roz-toku lúhu sodného. 0,05 ml eluátu sa analyzuje kvapalinovouchromátografiou s derivatizáciou za kolonou. Příklad 3

Separácia komplexu vitamínov D z mlieka Náplň sorbenta 2 tvoří 0,5 g zosieťovaného polystyrénuv 10 ml injekčnej striekačke z plastu. Sorbent 2 sa zmáčadestilovanou vodou. Po vytečení destilovanej vody sa na sor-bent 2 naleje 10 ml mlieka. Komplex vitamínov D zachytený nasorbente 2 sa eluuje 2,5 ml acetonitrilu. Po odpaření roz-púšťadla sa k odparku přidá 0,05 ml acetonitrilu a roztoksa analyzuje kvapalinovou chromátografiou s fotometrickoudetekciou. Příklad 4

Separácia komplexu vitamínov D z mlieka Náplň sorbenta 2 tvoří 0,5 g oktadecylsilanizovanéhosilikagélu. V mikroseparátore dlhom 15 cm s vnútorným prieme-rom 10 mm sa sorbent 2 zmáča metanolom a propláchne destilo-vanou vodou. Po vytečení destilovanej vody sa na sorbent 2 4 234 100 naleje 10 ml mlieka. Komplex vitamínov D, zachytený sorbentom2 sa eluuje 2,5 ml acetonitrilu. Acetonitrilový eluát saspracuje ako v příklade 3. Příklad 5

Separácia polycyklických aromatických uhlovodíkovz odpadovej vody Náplň sorbenta 2 tvoří 0,5 g oktadecylsilanizovanéhosilikagélu. V mikroseparátore dlhom 15 cm a vnútorným prieme-rom 5 mm sa sorbent 2 zmáča metanolom a zúžený koniec mikro-separátora sa napojí na vodnú vývevu. Širší koniec sa ponořído nádoby sil odpadovej vody, ktorá sa přečerpá cez sorbent 2. Uhlovodíky zachytené sorbentom 2-sa eluujú 2,5 ml toluénu.Eluát sa analyzuje plynovou chromatografiou s plameňovo ioni-začnou detekciou. Příklad 6

Separácia polycyklických aromatických uhlovodíkovz odpadovej vody Náplň sorbenta 2 tvoří 0,5 g guličkového pórovitéhouhlíka připraveného podlá čs. autorského osvedčenia č. 221197. Sorbent £ sa v mikroseparátore dlhom 15 cm s vnútornýmpriemerom 5 mm zúženým koncom mikroseparátora připojí nayodnú vývevu. Širší koniec sa ponoří do nádoby sil odpado-vej vody, pričom sa táto přečerpá cez sorbent 2, Uhlovodíkyzachytené sorbentom 2 sa spracujú obdobným spósobom ako vpříklade 5.

Mikroseparátor možno využit’ pri príprave vzoriek předich kvapalinovo alebo plynovo chromatografickýní určováním vanalytických separačných procesoch uplatňovaných v zdravotnictve.

Claims (3)

1. - 5 " PŘED MET VYNALEZU 234 100

   1. Mikroseparator pře analytická separáciu látok z kvapalnejfázy vyznačujúci sa tým, že jeho tělo je tvořené rúrkou/1/, například injekčnou striekačkou, ktorá je na jednomsvojom konci zúžená a na straně zúženého konca naplněnásorbentom /2/, ktorý je v tele mikroseparátora zafixovanýpermeabilnými uzávermi /3/. 2. tlikroseparátor podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že náplňsorbenta /2/ pozostáva ze silikagélu alebo silikagélu schemicky viazanou alkylsilánovou fázou, alebo zosieťova-ného polystyrénu, pórovitého uhlíka alebo iontoineniča.
2. 3. Mikroseparátor podlá bodu 1 a 2 vyznačujúci sa tým, žepermeabilný uzávěr /3/ je vytvořený z materiálov, ktoréobsahujú sklenenú alebo silanizovanú sklenenú vatu, poly-etylénová, alebo polypropylénová fritu. 1 výkres