CS233428B1 - Spdsob výroby 2-amino-2-metyl-propionitrilu - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká spňsobu výroby 2-amino- -2-metylpropionitrilu reakciou 2-oxy-2-metylpropionitrilu s plynným amoniakem za atmosférického tlaku pri teplote do 65 °C, s využitím dosycovanla plynným amoniakem, s Sasem doreagovania 2 dni pri laboratornej teplote s následným odstránením feakčnej vody z reakčnej zmesi pretrepanlm s tuhým hydroxidem draselným. Vzájomný poměr medzi amoniakem a 2-o^y-2-metylpropionitrilom je 1,45 mqlu : 1,0 molu.,V prvej fáze reaguje 0,8é molu ΝΗ^ s 1,0 mólom 2-oxy-2-metylpropionitrilu pri teplote, ktorá sa dosiahne uvolněným reakčným teplom. Potom sa reakčná zmes chladí na teplotu 18 až 25 °C za súčasného dosycovanla plynným amoniakem v množstve 0,57 molu. Reakčná zmes sa po odstránení reakčnej vody predestlluje za zníženého tlaku. Rýchlosť zavádzanla NH^ je v prvej fáze 0)5 g/min pre 1 mol východzieho nltrilu a v druhej fáze 1 g/min pre 1 mol východzieho nltrilu.

Description

233428 2

Vynález se týká spOeobu výroby 2-amlno-2-metylpropionltrilu reakciou 2-oxy-2-metyl-propionitrilu s plynným amonlakom. 2-amono-2-metylpropionitril je medzlproduktom prl výrobě niektorých, najma herblcídneúčinných látok (napr. cyanazín). Z llteratúry sú známe spSsoby výroby 2-amlno-2-metylpropionltrilu reakciou 2-oxy-2- % -metylpropionitrilu s amonlakom.

Podlá US pat. 3 928 357 (1975) sa vyrobí 2-amino-2-metylproplonitril 6-hodinovým sý- Λ tením 2-oxy-2-metylpropionltrilu bezvodým plynným amonlakom prl 15 °C a nasledujúcl deň5-hodinovým sýtením prl 25 °C. Produkt sa z reakšnej zmesi extrahuje benzánom. Jap. prihl. 2,140.308 (1964) uvádza postup přípravy 2-amino-2-metylproplonltrllu z 2-oxy-2-metylpřopio-nitrilu a plynného amoniaku prl teplete do 65 °C s následným 3-hodinovým zohrleváním na60 °C a po ochladení extrahováním do éteru. Výťažok možno zvýšit přidáním Olauberovej solido reakšnej zmesi. V Org. Synthesee, Coll. Vol. 2, 29 (1943) sa uvádza příprava 2-amono-2-metylpropionitrl-lu nasýtením metanolického roztoku 2-oxy-2-metylpropionitrllu suchým plynným amonlakom, .udržlavaním reakSnej zmesi 2 až 3 dni prl teplote okolia a vydestilováním rozpúštadla.

Teraz sa zistilo, že 2-amino-2-metylpropionitril je mdžné připravit reakciou 2-oxy--2-metylpropionitrllu s plynným amonlakom za atmosférického tlaku prl teplote do 65 °C,z využitím dosycovania plynným amonlakom, s Sasom doreagovenia 2 dni pri laboratórnejteplote s následným odstránením reakSnej vody z reakSnej zmesi pretrepaním s tuhým hydro-xidem draselným spdsobom podlá vynálezu.

Podstata vynálezu spoSíva v tom, že vzájemný poměr medzi amonlakom a 2-oxy-2-metylpro-pionitrilom je 1,45 molu : 1,0 molu, prlšom v prvej fáze reaguje 1,0 mol 2-oxy-2-metylpro-piónitrilu s 0,88 molu pri rýchlosti zavédzanla 0,5 g NH^ . min"' pre 1 mol východžieho nitrilu a reakcia prebieha pri teplote maximálně 65 °C, dosiahnutej uvolněným reakSnýmteplom, potom sa reakšná zmes ochladl na teplotu 18 až 25 °C za súSasného dosycovania plyn-ným amonlakom v množstve 0,57 molu zavádzacou rýchlostou 1 g NH^ . mih"' pre, 1 mol východzie-ho nitrilu a reakSná zmes sa áalej po odstránení reakSnej vody predestiluje za znlženéhotlaku.

Hlavná výhoda spdsobu výroby podl’a vynálezu a rozdlel oproti doteraz známým apSsobomspoSíva v tom, že v celom procese sa nepoužije organické rozpúšťadlo. BeakSná voda sa z reakS-nej zmesi odstráni pretrepaním s tuhým hydroxidem alkalického kovu, výhodné s hydroxidemdraselným.

Reakcia prebieha podlá reakSnej schémy:

SpSsob výroby 2-amino-2-metylpropionitrilu podlá vynálezu má oproti známým postupembeztlakovej výroby óalšiu výhodu vo vyšších výťažkoch, v lepšej kvalitě produktu ako ajv šetření organickým rozpúštadlami a energiou.

Nasledujúce příklady objasňuji, ale neobmedzujú spOsob výroby podlá vynálezu.

Claims (1)

1. 3 233428 Přikladl Do 250 »1 banky opatrenej miešadlom, spatným chladlčom, prívodom na zavádzanle plynua teplomerom sa nadávkovalo 65,1 g (1,0 mol) 96 %-ného 2-oxy-2-metylpropionitrilu, doktorého sa za chladenla a zdržovania reakčnej zmesi na teplote 25 °C a za intenzívnehomiešania zavádzal plynný amoniak dovtedy, kým prírastok na véhe reakčnej zmesi nebol25 g (1,45 molu) amoniaku. Banka sa uzavřela a odstavila pri laboratórnej teplote na 48hodin. Potom sa obsah banky prelial do rozdelOvacieho lievika a pretrepal sa dvakrát 10 gtuhého hydroxidu draselného za vývoja přebytečného amoniaku a vydělenia vodno-alkalickej ,, vrstvy z reakčnej zmesi. Vodné vrstva sa zakaždým vypustila a surový produkt sa predesti- loval za zniženého tlaku. Získalo sa 70,4 g produktu s teplotou varu 49 až 50 °C pri 1,99 kPa s obsahom96,35 % 2-amino-2-metylpropionitrilu (stanovené metodou plynovéj chromatografie a kontro-lované potenciometrickou titréciou). Výťažok bol 84,0 % teorie, počítané na 2-oxy-2-metyl-propionitril. Příklad 2 Do 250 ml reakčnej banky s miešadlom, teplomerom, spatným chladičem a prívodom na dáv-kovanie plynu sa navážilo 85,1 g (1,0 mol) 96 %-ného 2-oxy-2-metylpropionltrilu. Za inten-zívneho miešania sa do reakčnej zmesi zavádzal plynný amoniak, pričom teplota reakčnejzmesi stúpla z 25 °C na 64 °C, teplota potom vplyvom okolitej teploty poklesla na 62 °C.Reakčná zmes sa potom ochladila na laboratórnu teplotu, pri ktorej sa dosýtila amoniakom(asi za 20 minút) tak, aby obsahovala 25 g (1,45 molu) amoniaku. Po 2-dňovom státí pri laboratorněj teplote sa obsah banky přeniesol do rozdel’ovacieholievika, pretrepal sa dvakrát s 10 g tuhého hydroxidu draselného. Vylúčené vodno-alkalickévrstvy sa v oboch prípadoch oddělili, surový produkt, zbavený reakčnej vody sa predestilovalza zniženého tlaku. Získalo sa 75,2 g destilovaného produktu s teplotou varu 48 až 50 °Cpri 1,99 kPa, s obsahom 95,67 % 2-amino-2-metylpropionitrilu (stanovené metodou plynovejchromatografie a kontrolované potenciometrickou titráciou). Výtažek bol 89,10 % teorie, po-čítané na 2-oxy-2-metylpropionitril. PŘEĎME T VYNÁLEZU SpCsob výroby 2-amino-2-metylpropionitrilu reakciou 2-oxy-2-metylpropionitrilu s plyn-ným amoniakom za atmosférického tlaku pri teplote do 65 °C s využitím dosycovania plynnýmamoniakom, s časom doreagovania 2 dni pri laboratórnej teplote s následným odstránenímreakčnej vody z reakčnej zmesi pretrepaním s tuhým hydroxidom draselným vyznačujúci satým, že vzájomný poměr medzi amoniakom a 2-oxy-2-metylpropionitrilom je 1,45 molu : 1,0 mo-lu, pričom v prvej fáze reaguje 1,0 mol 2-oxy-2-metylpropionÍtrilu s 0,88 molu NH^, s rých-losťou zavádzania NH^ 0,5 g . min-1 pre 1 mol východzieho nitrilu a reakcia prebieha priteplote dosiahnutej uvolněným reakčným teplom, potom sa reakčná zmes chladí na teplotu 18až 25 °C za súčasného dosycovania plynným amoniakom v množstve 0,57 molu s rýchlostou za-vádzania 1 g . min-1 pre 1 mol východzieho nitrilu a reakčná zmes sa dalej po odstrénení * reakčnej vody predestiluje za zniženého tlaku.