233 266233 266
Vynález sa týká sposobu přípravy extraktu zo semien pagaě-tana koňského·The present invention relates to a method for preparing horse sausage paga-tana extract.
Semená pagaětana koňského obsahujú popři ubikvitárnych lát-kách asi 3 až 6% escínu, flavonoidy (v prevažnej miere di- a tri-osidy kvercetínu a kámpferolu), aminopuriny, vitamínu skupiny Batď. Esoín, doteraz najžiadanejěia zložka semien pagaětana koň-ského je zmesou esterifikovaných triterpenických glykozidov, vy-skytuje sa v d- a ^forme· Obe formy sa líšia hlavně rozpust-nosťou vo vodě, hemolytickou účinnosťou a optickou otáčavosťou(«Λ-escín je dobré rozpustný Vo vodě, HI « 1 : 20 000, /ο//ρθ -13,5°$ -escín je prakticky nerozpustný vo vodě, HI = 1 t 40 000,/Z/p° » -24°)· V“ čerstvej droge sa escín nachádza asi z 20%v^- formě, v skladovanéj droge jeho podiel stupe až asi na 30%·Priemyselne sa zo semien pagaětana koňského izoluje ft-escín (napr.pat. NSR 23 39 760, 27 33 204, US pat· 3 238 190, pat. NDR 11 178),z ktorého sa připravuje forma rozpustná vo vodě (soli (J>-escínu)(napr· pat. NSR 25 30 954, 22 57 755, 25 56 129), alebo sa trans-formuje na X«formu (US pat· 3 450 691, NSR 1 125 117, belgickýpat· 695 401)· Qkrem uvedených sposobov zhodnocovania rastlinnejdrogy sú známe aj postupy na přípravu extraktov zo semien pagaě-tana koňského, ktoré okrem escínu obsahujú aj dalěie biologickyúčinné látky (ěvajčiarsky pat· 420 488, rakúsky pat· 275 028,japonský pat. 73 12 975) { pri týchto postupoch sa vysuěenérozomleté gaětany extrahujú vhodným organickým rozpúěťadlom,ktoré sa po odfiltrovaní nerozpustného podielu zahustí. V postupe podZa vynálezu sa na přípravu extraktu použije fil-trát po oddělení -escínu, ktorý sa izoluje postupom podZa ft.40t. IbMll (Votický Z· a kol·)· Našim postupom sa dosiahne kom-plexně využitie příhodného materiálu a zhodnotí sa zmes látok,ktoré boli predtým odpadom. Piltrát po oddělaní 6-escínu obsahujeokrem iných látok aj escín rozpustný vo vodě (o(-escín), ktorého7 - 2 - množstvo m3že byť až do 50% množstva přítomného vo východiskovýjdrogo· Získaný extrakt pre svoj vysoký obsah biologicky účinnýchlátok je vhodný na výroba prípravkov lekárskej kosmetiky·Horse Pagaetana seeds contain about 3 to 6% of escin, flavonoids (predominantly di- and tri-oss of quercetin and campferol), aminopurines, vitamin Batad, in addition to ubiquitous substances. The aesin, the hitherto most desirable component of horse-pagaetana seeds, is a mixture of esterified triterpene glycosides, which is present in the d- and form. Both forms differ mainly in water solubility, hemolytic activity and optical rotation (Λ-escin is good soluble in water, HI «1: 20 000, / ο // ρθ -13,5 ° $ -escin is practically insoluble in water, HI = 1 t 40 000, / Z / p °» -24 °) · V ” the fresh drug is found in about 20% of the form, in the stored drug its proportion is up to about 30%. ft-escin is isolated from the horse's pagaetana seeds (e.g., NSR 23 39 760, 27 33 204, US Pat. No. 3,238,190, Pat. NDR 11 178), from which a water-soluble form (salts (J-escin) is prepared (e.g., NSR 25 30 954, 22 57 755, 25 56 129), or is transformed into an X 'form (US Pat. No. 3,450,691, German Pat. No. 1,125,117, Belgian Pat., 695,401). from horse-paga-tana seeds, which also contain other biologically active substances in addition to escin (Swiss Pat · 420 488, Austrian Pat · 275 028, Japanese Pat. 73 12 975) (in these processes, the dried milled galates are extracted with a suitable organic solvent which is concentrated by filtration of the insoluble matter). In the process according to the invention, the filtrate is separated after separation of -escin, which is isolated by the method of .40t. IbMll (Votic & Wheels) · Our approach provides a comprehensive use of the appropriate material and evaluates the mixture of waste that has been previously disposed of. After separation of 6-escin, the filtrate contains also water-soluble cesium (o (-escin), whose 7 - 2 - the amount can be up to 50% of the amount present in the starting drug • The extract obtained for its high content of biologically active substances is suitable for the preparation of preparations medical cosmetics ·
Pri spóeobe přípravy extraktu zo semien pagaštana koňskéhopodlá vynálezu sa postupuje tak, že semená pagaštana koňskéhosa extrahujú zmesou metanol - voda, extrakt sa zahustí, prídavkomkyseliny sírovéj sa okyslí na pH 1, roztok sa zahřeje na 40 až60°C, vylíčený £>-escín sa odfiltruje^ vo filtráte po oddělení ^-escínu sa prídavkom kysličníka, hydroxidu, uhličitanu, alebohydro uhličitanu vápenatého upraví pH na hodnotu 7, přidá sa ali-fatický alkohol s počtom uhlí kov C1 až Cj v množstva 1 až 10hmotnostného dielu alkoholu na 1 hmotnostný diel filtrátu po od-dělení ^-escínu, zmes sa ddkladne premieša, vylíčená zrazeninasa odfiltruje a filtrát sa zahustí·In the process of preparing a horse chestnut seed extract, the process is carried out by extracting horse chestnut seeds with methanol-water, concentrating the extract, acidifying to pH 1 with the addition of sulfuric acid, heating the solution to 40-60 [deg.] C., depicting < filtering off the filtrate after separation of--esters, adjusting the pH to 7 by the addition of oxide, hydroxide, carbonate or hydro-carbonate, adding an aliphatic alcohol with a carbon number of 1 to 10 parts by weight of alcohol to 1 part by weight the filtrate is separated, the mixture is stirred thoroughly, the precipitated precipitate is filtered off and the filtrate is concentrated.
Bližšie podrobnosti spčsobu přípravy extraktu zo semienpagaštana koňského podlá vynálezu sí zřejmé z příkladu prevedenla· Příklad 6 kg vysušených pomletých semien pagaštana koňského sa za inten-zí vneho miešania přidává k 60 1 zmesi metanol - voda (1 : 1)·Suspenzia sa mieša 30 min, přefiltruje sa, zvyšok na filtrl sapremyje s 3 1 extrakčnej zmesi, filtrát sa váfcuovo zahustí na ob-jem 16 1, pH koncentrátu sa upraví prídavkom 5M-H2SO^ na pH 1,0,okyslený roztok sa zahřeje na teplotu 45°C a nechá sa kryštali-zovať· Vylíčený surový fo-escín sa odfiltruje, k filtrátu sa zamiešania a chladenia přidává tuhý kysličník vápenatý do pH 7 (cca250 g)· Z zneutralizovanému roztoku sa za intenzívneho miešaniapřidá 20 1 etylalkoholu, suspenzia sa mieša 1 h, vylíčená zraze-nina sa odfiltruje a číry filtrát sa zahustí na objem 1,2 1· Týmto postupom připravený extrakt obsahoval 9,55% escínu, 0,13% flavonoidov počítaných ako kvercetínj hustota extraktu:1370,8 kg.m-3, sušina 55%·EXAMPLE 6 kg of dried ground horse chestnut seeds are added to 60 liters of methanol-water (1: 1) under intensive stirring. The suspension is stirred for 30 minutes. The filtrate is concentrated to a volume of 16 L, the pH of the concentrate is adjusted to pH 1.0 by addition of 5M-H 2 SO 4, the acidified solution is heated to 45 ° C and the solution is filtered. the crystallized crude escin is filtered off, solid calcium oxide is added to the filtrate to pH 7 (ca. 250 g). 20 L of ethyl alcohol are added from the neutralized solution with stirring, the suspension is stirred for 1 hour, portrayed the precipitate is filtered off and the clear filtrate is concentrated to a volume of 1.2 L. · The extract prepared by this procedure contained 9.55% of escin, 0.13% of flavonoids calculated when o kvercetínj extract density: 1370,8 kg.m-3, dry matter 55% ·