CS232406B1 - Způsob současného stanoveni obsahu pyritické síry a popela v uhlí - Google Patents

Abstract

Způsob současného stanovení obsahu pyritické síry a popela v uhlí, zejména v uhelném vrtu, je založen na postupu, při kterém se vzorek uhlí ozáří energeticky měkkým zářičem gama, následně se detekuje a stanoví hodnota vybuzeného charakteristického záření železe a současně hodnota rozptýleného záření, načež se nalezená hodnota charakteristického záření železa oróvná s předem stanovenými regresními řivkami obsahu pyritické síry v uhlí a nalezená hodnota rozptýleného záření porovná s předem stanovenými regresními křivkami obsahu popela v uhlí a zjistí obsah síry a popela. Způsob analýzy uhlí podle vynálezu je vhodný předevěím tehdy, je-li v něm přítomné železo vázáno hlavně v sulfidické formě.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení obsahu pyritické síry a popelnatosti v uhlí, a to jak v laboratoři, tak v terénu u těžebních mechanismů nebo ve vrtech a řeží problém jejich současného stanovení.

V hornictví a geologickém průzkumu uhelných ložisek, podobně i v úpravnách uhlí se v současné době používají rozličné typy radiometrických a spektrometrických analyzátorů pro zjišťování obsahu popela v uhlí, založených bu3 ne odrazu nebo zpětném rozptylu záření beta, gama nebo X nebo na absorpci těchto tří druhů záření ve stacionárních nebo v dynamických podmínkách.

Na těchto principech jsou založeny jednotlivé jaderné metody, z nichž pouze metoda isotopické rentgenfluorescenční analýzy splňuje možnost stanovení obou výSe uvedených nerostných složek vedle sebe. Při použití této metody se využívá v součesné době k buzení rentgenfluorescenční ho záření v terénu předevěím isotropiokých zdrojů s vymezeným sjbektrem energií elektromagnetického záření, tj. zhruba od 2,0 keV do 150 keV a při aplikacích v laboratořích kromě těchto zdrojů také rentgenových lamp.

Jako detektorů záření se používá scintilačních počítačů pro fluorescenční záření vlnových délek od 0,25 nm čili pro prvky s atomovým číslem Z 21, v posledních letech i pro Z=16 čili pro siru, tj. pro záření X o vlnové délce A = 0,54 nm až do A = 0,85 nm, tj. pro velmi malé energie záření X při normálním tlaku,Výhodu mají proporcionální počítače s beryliovým okénkem, jimiž lze zjišťovat spolehlivě např. vlnové délky s A = 0,85 nm, což odpovídá.Izotopu hliníku, tj. Z = 13. Výhodou těchto detektorů je jejich tepelná nezávislost, takže lze jich používat v geofyzikálních sondách do vrtů. Polovodičové detektory mají i při nejlepším energetickém rozlišení zatím stále malé terénní využití, ale uplatňuji se v laboratořích.

Nevýhodou výše uvedených způsobů je omezená oblast jejich použití v terénu. Ani jeden z uvedených způsobů neumožňuje stanovit obě výše uvedené nerostné složky v uhlí vedle sebe a současně s výjimkou metody rentgenfluorescenční analýzy, s jejíž pomocí se doposud obě stanovení současně vedle sebe neprováděla. Citlivost o přeanost tohoto druhu analýzy se mění s atomovým číslem určovaného prvku a je ovlivněna také přítomností jiných prvků; analýza je zvláště obtížné pro prvky s nižší atomovou vahou ve směsi s prvky o vyěěí atomové váze a zase naopak; v našem případě leží tedy na hranici možnosti spolehlivá detekce fluorescenčního záření např. síry vedle obsahu popela v měřeném uhlí.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem současného stanovení obsahu pyritické síry a popela v uhlí podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že měřený vzorek se umístí na hlavici rentgenfluorescenční sondy, ozáří pomocí měkkého zářiče game a měří se epektrum fluorescenčního záření obou stanovovaných složek postupně nebo se celá rentgenfluorescenční sonda s nejméně dvoukanálovým spektrometrem, přičemž jeden kanál spektrometru je energeticky nastaven na měření v oblasti spektra železa a druhý spektra popela, konstruo váná pro použití do uhelného vrtu, se umístí do vrtu a měří se spektrum fluorescenčního záření stanovovaných složek současně jednotlivými kanály spektrometru, načfež se vyhodnotí za použiti předem naměřených regrezních křivek obsah pyritické síry a popela v uhlí, přitom obsah síry se určí nepřímo podle obsahu železa.

Vynález déle vychází z poznatku, že použitím např. izotopického zdroje záření gama ²^®Pu s využitím K čáry železa o energii 6,4 keV lze stanovit pyritiokou síru nepřímo podle obsahu železe a tak up.ustit od použití rentgenfluorescenčních filtrů.

Vzorek uhlí odebraný přímo ze lžíce bagru či jiného těžebního mechanismu se rozetře v třecí misce či rozemele v přenosném mlýnu a vsype do měřicí misky, která se umístí na hlavici rentgenfluorescenční sondy. Budicí záření vyvolané např. redionuklidem ^®Pu dopadá na analyzovaný vzorek.

V tomto vzorku budí charakteristické záření, převážně Fe a rozptyluje se Koherentním a Comptonovým rozptylem. Charakteristické záření Fe, zaregistrované detektorem, je úměrné obsahu Fe ve vzorku. Z tohoto údaje lze určit množství pyritické síry. Hustota, proudu zpětné rozptýleného záření je úměrná obsahu popela v uhlí.

Charakteristické záření železa a rozptýlené záření lze zaregistrovat a rozlišit např. pomocí scintilačního detektoru a amplitudového analyzátoru.

Výhodou vynálezu je nejen jednoduchost a rychlost stanoveni dvou nerostných složek vedle sebe současně, ale vyloučení použití rentgenfluorescenčních filtrů, což právě pro terénní využití vynélezu je velmi významné. Použije-li se vícekanálového analyzátoru, např. dvoukanálového spektrometru je možno podle četností z jednoho kanálu (energetické nastavení ne spektrum železa) odečíst obsah pyritické síry v uhlí a předem naměřené regresní křivky pro daný druh měřeného uhlí a právě tak odečíst obsah popela z četnosti impulsů z druhého spektrometrického kanálu, energeticky nastaveném na spektrum popela V Uhlí.

Připojený výkres představuje spektrum jednotlivých vzorků uhlí.

Na výkresu jsou zobrazena spektra charakteristického a rozptýleného záření vybuzeného ve vzorcích uhlí zářením ^®Pu.’ Jako detekční systém byl použit scintilační detektor s jednokanálovým amplitudovým analyzátorem. Na ose X je vynášena hodnota dolní diskriminační hladiny analyzátoru ve voltech. Tato hodnota je úměrná energii dopadajícího záření. Na ose Y je vynášen počet impulsů, zaregistrovaných v příslušném okně za jednu sekundu.

Křivky 1 ež 6 zobrazují spektra charakteristického a rozptýleného záření vzorků, jejichž chemické složení je udáno v připojené tabulce. Křivka j_ odpovídá vzorku, který obsahuje nejmenší množství popela a také nejmenší množství pyritu. Křivka £ odpovídá vzorku uhlí, který obsahuje největší množství pyritu.

Porovnáni výsledků chemické analýzy vzorků uhlí a metodou podle vynálezu přináší následující tabulka:

Vzorek Křivka	Chemická analýza % hmot.	Xzotopická rentgenfluores. analýza % hmot.
Popel	FeS2	Popel	Pyrit
1	16,19	0,93	17,02	1 ,05
2	25,63	2,92	24,86	2,68
3	27,70	5,22	28,61	5,99
4	34,78	6,07	35,07	7,13
5	36,60	9,66	35,25	. 9,14
6	-	50,12	-	48,14

Z porovnání údajů v tabulce vyplývá, že pro jednotlivá stanovení procentická chyba nepřesahuje i 2 % hmot.

Způsob podle vynálezu lze využít všude při analýze uhlí, je-li v něm přítomné pouze v sulfid!cké formě.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob současného stanovení obsehu pyritické síry a popela v uhlí, rentgenfluorescenční analýzou, zejména v uhelném vrtu, 'při kterém se vzorek uhlí ozáří energeticky měkkým zářičem gama, vyznačený tím, že se detekuje a stanoví hodnota vybuzeného charakteristického záření železa a současně hodnota rozptýleného záření, načež se nelezená hodnotě cherekteristického zářeni železa porovná s předem stanovenými regresními křivkami obsehu pyritické síry v uhlí a nalezená hodnota rozptýleného zářeni se porovná s předem stanovenými regresními křivkami obsahu popela v uhlí a zjistí obsah síry a popela.