CS232117B1

CS232117B1 - Separation and concentracion column of water solutions by atofocusing

Info

Publication number: CS232117B1
Application number: CS967382A
Authority: CS
Inventors: Ivan Stepanek
Original assignee: Ivan Stepanek
Priority date: 1982-12-27
Filing date: 1982-12-27
Publication date: 1985-01-16

Description

(54) Kolona pre separáciu a zakoncentrovanie vodných roztokov autoizofokuzáciou(54) Column for separating and concentrating aqueous solutions by autoisofocusing

Zariadenie umožňuje rozdelenie zmesi zlúčenín velmi blízkej povahy na základe skutočnosti, že nelineárny gradient pH pri autoizofokuzácii sl delená zmes pri nízkej ióntovej sile vytvára sama bez pridania amfolytických pufrov.The device allows the distribution of a compound of very close nature by virtue of the fact that the non-linear pH gradient in autoisofocusing produces a split mixture at low ionic strength alone without the addition of ampholytic buffers.

Kolona sa skládá z válcového alebo hranolového plášta, ktorého priemer alebo uhlopriečka základné ku výške kolony je v pomere 1: 1 až 1 : 20, ktorý je nosnou objímkou spojený s nosnou konštrukciou kolóny s otočným mechanizmom usposobený na transport pomocou koliesok. Spodná časť kolony je spojená pomocou tesnenia so spodným vekom s hadicovým nástavcom a podobné 'vrchná část kolony je spojená pomocou tesnenia s vrchným vekom pomocou rozoberatelinéiho spojenia. Vo vrchnom veku je zdierka pre kladný pól spojená s elektrodou a hadicový nástavec pre plnenie meidziplášťového priestoru. Vnútorná trubica je zasunutá do otvoru v střede vrchného veka a je ukončená hoře uzávěrem, v ktorom je zdierka pre záporný pól spojená s elektrodou a hadicový nástavec pre plnenie vnútornej trubice. Vnútorná trubica je v objímke vnútornej trubice spojenej 5 těsněním objímky vnútornej trubice a těsněním uzávěru vnútornej trubice.The column consists of a cylindrical or prismatic shell whose diameter or diagonal of the base to the height of the column is in the ratio of 1: 1 to 1:20, which is supported by a support sleeve to the column support structure with a rotating mechanism adapted for transport by wheels. The bottom of the column is connected by means of a bottom cap seal to a hose extension and a similar top of the column is connected by means of a top cap seal by means of a detachable connection. In the upper lid, the positive terminal is connected to the electrode and the hose adapter is used to fill the meid-shell space. The inner tube is inserted into an opening in the middle of the top lid and is terminated upwardly by a closure in which the negative pole socket is connected to the electrode and a hose adapter for filling the inner tube. The inner tube is in the inner tube sleeve connected by a 5 inner tube sleeve seal and an inner tube cap seal.

Vynález sa týká konštrukcie kolóny pre separáciu a zakoncentrovanie vodných roztokov jednotlivých purifikovaných zlúčenín alebo zmesí prírodných, ako aj syntetických látok určených pre diagnostické alebo terapeutické použitie autoizofokuzáciou.The invention relates to the construction of a column for the separation and concentration of aqueous solutions of individual purified compounds or mixtures of natural as well as synthetic substances for diagnostic or therapeutic use by autoisofocusing.

Až doposial' sa realizuje separácia a zakoncentrovanie zlúčenín velmi podobnej povahy pomocou izoelektrickej fokuzácie, pričom na vytvorenie gradientu pH je potřebné přidat do separovaného roztoku amfolytický pufer potřebného rozsahu hodnot pH do celkovej koncentrácie až 5 objemových %.Until now, separation and concentration of compounds of a very similar nature have been carried out by means of isoelectric focusing, whereby an ampholytic buffer of the required pH range to a total concentration of up to 5% by volume is added to the separated solution to form a pH gradient.

Zhotovenie amofolytickéího pufru, ktorý by dával přibližné lineárny gradient je značné pracné, kvalifikačně náročné a cenove neúnosné pre využitie v technologickom zameraní. Celosvětová situácia je zatial orientovaná na izofokuzačnú analytická formu testovania skúmaných zmesí do 500 ml, pričom preparatívná alebo technologická forma vyiužívania tejto metody v objeme do 100 litrov, ako aj vačších objemov, neholá zatial rozvíjená.The design of an ampholytic buffer that would give an approximate linear gradient is considerable laborious, skill-intensive and cost-intensive for use in technology. The global situation is currently oriented towards the isofocusing analytical form of testing the investigated mixtures up to 500 ml, while the preparative or technological form of using this method in a volume of up to 100 liters as well as larger volumes is not yet well developed.

Túto nevýhodu odstraňuje navrhovaná konštrukcia kolóny pre separáciu ia zakoncentrovanie vodných roztokov autoizofokuzáciou podlá vynálezu, ktorej podstata spočívá v tom, že kolona sa skládá z válcového alebo hranolového plášťa, ktorého priemer alebo uhlopriečka základné ku výške kolóny je v pomere 1:1 až 1: 20, spojeného pomocou rozoberatelného spojenia s těsněním, v spodnej časti so spodným vekom s výpustným hadicovým nástavcom, vo vrchnej časti s vrchným vekom, kde je v střede do vrchného veka zasunutá vnútorná trnbica, ukončená hoře hermetickým uzávěrám, v ktorom je zdierka pre záporný pól spojená s elektrodou, hadicový nástavec pre plnenie vnútornej trubice. Vnútorná trubice je upevněná vo· vrchnom veku objímkou vnútornej trubice spojenej těsněním objímky vnútornej trubice s těsněním uzávěru vnútornej trubice a jednak smerom ku obvodu vrchného veka sa nachádza zdlerka pre kladný pól spojená s elektrodou, ďalej hadicový nástavec pre plnenie medzipláštového priestoru, pričom válcový alebo· hranolový plášť je nosnou objímkou spojený s nosnou konštrukciou kolóny s otočným mechanizmem usposobený na transport pomocou koliesok.This disadvantage is overcome by the proposed design of the column for separation and concentration of aqueous solutions by auto-autofocusing according to the invention, which consists in that the column consists of a cylindrical or prismatic shell whose diameter or diagonal base to column height is 1: 1 to 1:20 connected by a detachable connection to the seal, in the lower part with the lower lid with the discharge hose extension, in the upper part with the upper lid, where the inner thorn is inserted in the middle of the upper lid, terminated with hermetic caps. with electrode, hose adapter for filling the inner tube. The inner tube is fastened in the upper lid by the inner tube sleeve connected by the inner tube sleeve seal with the inner tube closure seal, and on the other hand towards the top lid periphery there is a positive terminal for the electrode connection; the prism sheath is connected to the support structure of the column by means of a support sleeve with a rotating mechanism adapted for transport by means of wheels.

Za výhodu je možné považovat skutočnosť, že gradient pH si delená zmes vytvára sama za předpokladu zniženia ióntovej sily na čo najnižšiu hodnotu. Je potřebné konstatovat, že nevzniká plynule lineárny gradient pH, ale princip fokusovania je zachovaný a možno ho využiť či už v analytickom, alebo technologickom zameraní.An advantage is that the pH gradient is formed by the split mixture itself, provided the ionic strength is reduced to as low as possible. It is necessary to state that there is no continuous linear gradient of pH, but the principle of focusing is preserved and can be used either in analytical or technological orientation.

Kolona pre separáciu a zakoncentrovanie •vodných roztokov autoizoifokuzáciou je schematicky znázorněná na přiložených výkresoch (obr. 1 a obr. 2), čím jej využitie nieje ani obmedzené ani vyčerpané.The column for separating and concentrating aqueous solutions by auto-iso-focusing is schematically shown in the accompanying drawings (Fig. 1 and Fig. 2), so that its use is neither limited nor exhausted.

Válcový alebo hranolový plášť 1 kolóny sa umyje destilovanou apyrogennou vodou a umiestni sa do nosnej objímky 15. Kompletizácia kolóny sa prevádza tým sposobom, že na spodnú část válcového alebo hranolového plášťa 1 kolóny sa přiloží tesnenie spodného veka, přimontuje sa spodně veko s výpustným hadicovým nástavcom 16 a spojí sa pomocou rozoberatelného spoja.The cylindrical or prism shell 1 of the column is washed with distilled pyrogen-free water and placed in the support sleeve 15. The column is completed by the bottom cover of the cylindrical or prism shell 1 being fitted, the bottom with the drain hose fitting attached. 16 and connected by a detachable joint.

Vrchné veko 2 sa spojí s vnútornou trubicou 4 ukončenou hoře hermetickým uzáverom 5, v ktorom je zdierka 10 pre záporný pól spojená s elektrodou 11 pomocou objímky 7 vnútornej trubice blízko vrchnej časti 14 kónicky upravenej vnútornej trubice 4. Takto připravené vrchné veko 2 sa položí na tesnenie 3 vrchného veka opatrným zasúvaním vnútornej trubice 4 a vodotěsně sa uzavrie pomocou rozoberatelného spoja.The top lid 2 is connected to the inner tube 4 terminated by a hermetic seal 5 in which the negative pole socket 10 is connected to the electrode 11 by an inner tube sleeve 7 near the top 14 of the tapered inner tube 4. The top lid 2 thus prepared is laid on the top cover gasket 3 by carefully inserting the inner tube 4 and sealed by a removable joint.

Aka kladnu elektrodu 9 je výhodné použit platinový drot a nerezový drot može byt použitý ako záporná elektroda 11. Separovaný roztok má byť podlá možností alebo zbavený všetkých solí alebo aspoň ich prevažnej časti. Kolona sa plní roztokom delenej zmesi v apyrogennej vodě, pričom pre zamedzenie mikrobiálnej kontaminácie přidáváme nasýtený roztok sacharózy alebo iného cukorného roztoku do celkovej koncentrácie 250 až 500 gramov na liter.As a positive electrode 9 it is advantageous to use a platinum wire and a stainless steel wire can be used as a negative electrode 11. The separated solution should preferably be free of all or at least a major part of its salts. The column is packed with a solution of the split mixture in pyrogen-free water, adding a saturated solution of sucrose or other sugar solution to a total concentration of 250 to 500 grams per liter to prevent microbial contamination.

Kolona sa plní roztokom či už nasáváním alebo pod tlakom cez hadicový nástavec 16, pričom naplnenie je možné aj cez hadicový nástavec 12 alebo 13 pri uzavretí výpustného hadicového nástavca 16, například hadicou zakončenou tlačkou.The column is filled with solution, either by suction or under pressure, through the hose extension 16, and loading is also possible through the hose extension 12 or 13 when the discharge hose extension 16 is closed, for example by a hose terminated with a press.

Katodový priestor, t. j. priestor vnútornej trubice 4 plníme například vodným roztokom dietylamínu alebo trietylamínu, o koncentrácii 20 až 30 gramov na liter, opatrným přidáváním cez hadicový nástavec pre plnenie vnútornej trubice 12 tak, aby roztok dietylamínu alebo trietylamínu vytlačil cca 90 % objemu děleného roztoku z vnútornej trubice 4. Záporná elektroda by mala byt tak dlhá, aby zasahovala do 75 % dížky vnútornej trubice.Cathode compartment, i.e. j. fill the space of the inner tube 4 with, for example, an aqueous solution of diethylamine or triethylamine, at a concentration of 20 to 30 grams per liter, by carefully adding through the tubing extension for filling the inner tube 12 so that the diethylamine or triethylamine solution displaces approx. The negative electrode should be long enough to reach 75% of the length of the inner tube.

Plnenie anodového priestoru, t. j. vrchnej častí medzipláštového priestoru sa prevádza například vodným roztokom fosforečnej kyseliny, o koncentrácii 20 až 30 gramov na liter, ktorá sa opatrné navrství na dělený roztok cez hadicový nástavec 13, například pomocou dlhej injekčnej ihly, do výšky 2 až 3 cm tak, aby holá elektroda minimálně 1 cm pod hladinou.Filling of the anode space, i. j. the upper part of the mantle space is transferred, for example, with an aqueous solution of phosphoric acid at a concentration of 20 to 30 grams per liter, which is carefully layered on the divided solution through a hose extension 13, for example using a long injection needle. at least 1 cm below the surface.

Po naplnění kolóny sa zapojí prúd do zdierok 8, 10, čo sa prejaví výstupom buhliniek z konica katody. Teplota kolóny ako aj všetkých použitých dělených, riediacich a elektrodových roztokov by sa mala pohybovat okolo 0 °C až +10 °C. Ak boji delený roztok dohře zbavený solí, potom pri vložení jednosměrného napatia cez, 100 V sa bude prúd pohybovat v rozmedzí 5 až 10 mA, alebo aj menej a v závislosti na čase sa bude blížit ku nulovej hodnotě. Napatie postupné zvyšujeme asi do rozmedzie 500 až 1000 V a sledujeme prúd v závislosti na čase, ktorý by mal mať klesajúcu tendenciu ku nule. Pokles prúdu na nulu indikuje koniec autoizofokuzácie.After the column is filled, the current is connected to the sockets 8, 10, which is manifested by the outlet of the spheres from the end of the cathode. The temperature of the column, as well as of any split, diluent and electrode solutions used, should be about 0 ° C to + 10 ° C. If the battle-split solution finishes free of salts, then when a DC voltage is applied over 100 V, the current will be in the range of 5 to 10 mA or less and will be close to zero over time. Gradually increase the voltage to about 500 to 1000 V and observe the current in dependence on time, which should have a decreasing tendency to zero. A drop in current to zero indicates the end of the autoisofocus.

Vypúštanie kolony sa realizuje cez výpustný hadicový nástavec 16 za bezpečnej hermetizácie zdierky 10 a najma objímky vnútornej trubice 6 pomocou tesnenia objímky vnútornej trubice 7 pri uzavretí hadicového mástavca 12 a uvolnění hadicového nástavce 13.The discharge of the column is effected via the discharge hose extension 16 while securely sealing the socket 10 and in particular the inner tube sleeve 6 by sealing the inner tube sleeve 7 upon closing the hose assembly 12 and releasing the hose extension 13.

Optimálnú pracovnú teplotu, rýchlosť prietoku pri plnění a hlavně pri vypúšťaní kolony, koncentráciu delenej zmesi, harmonogram zvyšovania napátia a dížku trvania autoizofokuzácie je nutné pre konkrétnu kolonu a druh zmesi stanovit experimentálně. Pre technologické účely je možné konstruovat 100 litrové, ako aj kolony vačších objemov, pričom materiál použitý na konštrukciu kolony by mal byť nevodivý.Optimal working temperature, flow rate during loading and especially during column discharge, concentration of split mixture, schedule of increasing voltage and duration of autoisofocusing must be determined experimentally for particular column and type of mixture. For technological purposes, it is possible to construct 100 liters as well as columns of larger volumes, the material used to construct the column should be non-conductive.

PREDMETSUBJECT

Claims

Column for separating and concentrating aqueous solutions by autoisofocusing, characterized in that it consists of a cylindrical or prismatic shell (1) whose diameter or diagonal of the base to the height of the column is in the ratio 1: 1 to 1:20, connected by a detachable connection to the seal (3), in the lower part with the lower lid and the drain hose extension (16), in the upper part with the upper lid (2), where the inner tube (4) is inserted in the middle of the upper lid, terminated by a hermetic seal (5) in which the negative pole socket (10) is connected to the electrode (11) and the hose adapter (12) for the full invention of the inner tube, wherein the inner tube (4) is fixed in the upper lid (2) by the inner tube sleeve (6j). with a socket (7) of the inner tube sleeve near the top (14 j of the tapered inner tube (4) and on the other side towards the periphery of the upper lid (2) is a socket (8j) for the positive pole connected to the electrode (9), further a hose extension (13) for filling the intervening space, the cylindrical or prism sheath (1) being a support sleeve (15J connected to the column support structure with a rotating mechanism (17) adapted for transport by wheels (18).

2 sheets of drawings in

REZ..A