CS232117B1 - Kolona pre separáciu a zakoncentrovanie vodných roztokov autoizofokuzáciou - Google Patents

Description

232117 3

Vynález sa týká konštrukcie kolóny preseparáciu a zakoncentrovanie vodných roz-tokov jednotlivých purifikovaných zlúčenínalebo zmesí prírodných, ako aj syntetickýchlátok určených pre diagnostické aleho te-rapeutické použitie autoizofokuzáciou. Až doposial' sa realizuje separácia a za-koincentrovanie zlúčenín vel'mi podobné} po-vahy poimocou izoelektrickej fokuzácie, pri-čom na vytvorenie gradientu pH je potřebnépřidat do separovaného roztoku amfolytic-ký pufer potřebného rozsahu hodnot pH docelkovej koncentrácie až 5 objemových %.

Zhotovenie amofolytického pufru, ktorýby dával přibližné lineárny gradient je znač-né pracné, kvalifikačně náročné a cenoveneúnosné pre využitie v technologickom za-meraní. Celosvětová situácia je zatial orien-tovaná na izofokuzačnú analytická formutestovania skúmaných zmesí do 500 ml, pri-čom preparatívná alebo technologická for-ma využívania tejto metody v objeme do100 litrov, ako aj vačších objeimov, nebolazatial' rozvíjená.

Tuto nevýhodu odstraňuje navrhovanákonštrukcia kolóny pre separáciu ia zakon-centrovanie vodných roztokov autoizofoku-záciou podlá vynálezu, ktorej podstata spo-čívá v tom, že kolona sa skládá z válcové-ho alebo hranolového plášťa, ktorého prie-mer alebo uhlopriečka základné ku výškekolóny je v pomere 1:1 až 1: 20, spojené-ho pomocou rozoberatelného spojenia s těs-něním, v spodnej časti so spodiným vekoms výpustným hadicovým nástavcom, vo vrch-nej časti s vrchným vekom, kde je v stře-de do vrchného veka zasunutá vnútornátrubica, ukončená hoře hermetickým uzá-věrám, v ktorom je zdierka pre záporný pólspojená s elektrodou, hadicový nástavec preplnenie vnútornej trubice. Vnútorná trubi-ca je upevněná vo vrchnom veku objímkouvnútornej trubice spojenej těsněním objím-ky vnútornej trubice s těsněním uzávěruvnútornej trubice a jednak smerom ku ob-vodu vrchného veka sa nachádza zdierkapre kladný pól spojená s elektrodou, ďalejhadicový nástavec pre plnenie medziplášťo-vého priestoru, pričom válcový alebo· hrano-lový plášť je nosnou objímkou spojený snosnou konštrukciou kolóny s otočným me-chanizmem usposobený na transport pomo-cou koliesok.

Za výhodu je možné považovat skutoč-nosť, že gradient pH si delená zmes vytvá-ra sama za předpokladu zníženia ióntovejsily na čo najnižšiu hodnotu. Je potřebnékonštatovať, že nevzniká plynule lineárnygradient pH, ale princip fokusovania je za-chovaný a možno ho využit či už v analy-tickom, alebo technologickom zameraní.

Kolona pre separáciu a zakoncentrovanievodných roztokov autoizoifokuzáciou je sche-maticky znázorněná na přiložených výkre-soch (obr. 1 a obr. 2), čím jej využitie niejeani obmedzené ani vyčerpané. Válcový alebo hranolový plášť 1 kolóny 4 sa umyje destilovanou apyrogennou vodoua umiestni sa do nosnej objímky 15. Koxn-pletizácia kolóny sa prevádza tým spóso-bom, že na spodnú část válcového alebohranolového plášťa 1 kolóny sa přiloží tes-nenie spádného veka, přimontuje sa spod-ně veko s výpustným hadicovým nástavcom16 a spojí sa pomocou rozoberatelného spo-ja.

Vrchné veko 2 sa spojí s vnútornou trubi-cou 4 ukončenou hoře hermetickým uzáve-rom 5, v ktorom je zdierka 10 pre zápornýpól spojená s elektrodou 11 pomocou objím-ky 7 vnútornej trubice blízko vrchnej časti14 kónicky upravenej vnútornej trubice 4.Takto připravené vrchné veko 2 sa položína tesnenie 3 vrchného veka opatrným za-súvaním vnútornej trubice 4 a vodotěsněsa uzavrie pomocou rozoberatelného spoja.

Aka kladnú elektrodu 9 je výhodné po-užit platinový drot a nerezový drot možebyt použitý ako záporná elektroda 11. Sepa-rovaný roztok má byť podlá možností ale-bo zbavený všetkých solí alebo aspoň ichprevažnej časti. Kolona sa plní roztokem de-lenej zmesí v apyrogennej vodě, pričom prezamedzenie mikrobiálnej kontaminácie při-dáváme nasýtený roztok sacharózy aleboiného cukorného roztoku do celkovej kon-centrácie 250 až 500 gramov na liter.

Kolona sa plní roztokom či už nasává-ním alebo pod tlakom cez hadicový násta-vec 16, pričom naplnenie je možné aj cezhadicový nástavec 12 alebo 13 pri uzavretívýpustného hadicového nástavca 16, napří-klad hadicou zakončenou tlačkou.

Katodový priestor, t. j. priestor vnútornejtrubice 4 plníme například vodným rozto-kám dietylamínu alebo trietylamínu, o kon-centrácii 20 až 30 gramov na liter, opatrnýmpřidáváním cez hadicový nástavec pre plne-nie vnútornej trubice 12 tak, aby roztok di-etylamínu alebo trietylamínu vytlačil cca90 % objemu děleného roztoku z vnútornejtrubice 4. Záporná elektroda by mala byťtak dlhá, aby zasahovala do 75 % dlžkyvnútornej trubice.

Plnenie anodového priestoru, t. j. vrchnejčasti medzipláštového priestoru sa prevád-za například vodným roztokom fosforečnejkyseliny, o koncentrácii 20 až 30 gramovna liter, ktorá sa opatrné navrství na děle-ný roztok cez hadicový nástavec 13, napří-klad pomocou dlhej injekčnej ihly, do výš-ky 2 až 3 cm tak, aby bola elektroda mini-málně 1 cm pod hladinou.

Po naplnění kolóny sa zapojí prúd do zdie-rok 8, 10, čo sa prejaví výstupom buhliniekz konoa katody. Teplota kolóny ako aj všet-kých použitých dělených, riediacich a elek-trodových roztokov by sa mala pohybovatokolo 0 °C až +10 °C. Ak boji delený roztokdobře zbavený solí, potom pri vložení jed-nosměrného napatia cez, 100 V sa bude prúdpohybovat v rozmedzí 5 až 10 mA, aleboaj menej a v závislosti na čase sa bude blí-žit ku nulovej hodnotě. Napatie postupné

Claims (2)

1. 232117 5 6 zvyšujeme asi do rozmedzie 500 až 1000 Va sledujeme prúd v závislosti na čase, kto-rý by mal mať klesajúcu tendenciu ku nule.Pokles prúdu na nulu indikuje koniec auto-izofokuzácie. Vypúštanie kolony sa realizuje cez výpust-ný hadicový nástavec 16 za bezpečnej her-metizácie zdierky 10 a najma objímky vnú-tornej trubice 6 pomocou tesnenia objímkyvnútornej trubice 7 při uzavretí hadicovéhoinástavca 12 a uvolnění hadicového nástav-ca 13. Optimálnú pracovnu teplotu, rychlost prie-toku pri plnění a hlavně pri vypúšťaní ko-lony, koncentráciu delenej zmesi, harmono-gram zvyšovania napatia a dížku trvaniaautoizofokuzácie je nutné pre konkrétnukolonu a druh zmesi stanovit experimentál-ně. Pre technologické účely je možné kon-struovat 100 litrové, ako aj kolony vačšíchobjemov, pričom materiál použitý na kon-štrukciu kolony by mal byť nevodivý. PREDMET Kolona pre separáciu a zakoncentrovanievodných roztokov autoizofokuzáciou vyzna-čujúca sa tým, že sa skládá z válcového ale-bo hranolového plášťa (1), ktorého priemeralebo uhlopriečka základné ku výške kolonyje v pomere 1:1 až 1 : 20, spojeného po-mocou rozoberatelného spojenia s těsněním(3), v spodněj časti so spodným vekom avýpustným hadicovým nástavcom (16), vovrchnéj časti s vrchným vekom (2), kde jejednak v střede do vrchného veka zasunu-tá vnútorná trubica (4), ukončená hoře her-metickým uzáiverom (5), v ktorom je zdier-ka (10) pre záporný pól spojená s elektro-dou (11) a hadicový nástavec (.12) pre plne- VYNÁLEZU nie vnútornej trubice, pričom vnútorná tru-bica (4) je upevněná vo vrchnom veku (2)objímkou (6) vnútornej trubice spojenej stěsněním (7) objímky vnútornej trubiceblízko vrchnej časti (14) kónicky upravenéjvnútornej trubice (4), a jednak smerom kuobvodu vrchného veka (2) sa nachádzazdierka (8) pre kladný pól spojená s elek-trodou (9), ďalej hadicový nástavec (13)pre plněni© medziplášťového priestoru, pri-čom válcový alebo hranolový plášť (1) jenosnou objímkou (15J spojený s nosnou kon-štrukciou kolony s otočným mechanizmom(17) uspósobený na transport pomocou ko-liesok (18).
2. 2 listy výkresov v