CS231173B2 - Zařízení pro elektrotermickou polykondenzaci kyseliny fosforečné - Google Patents

Abstract

Zařízení pro elektrotermickou polykondenzaci kyseliny fosforečné je napájeno střídavým elektrickým proudem a podle vynálezu sestůvé z uzavřené nádrže, která obsahuje axiálně uloženou vnitřní elektrodu a vyznačuje se tím, že nádrž je složena z nejméně dvou soustředěně umístěných pracovních sekcí, oddělených přepážkami. Vnitřní přepážka, oddělující vnitřní sekci od mezilehlé sekce, současně slouží jako vnějěí elektroda zařízení na dodévku střídavého elektrického proudu do kondenzované kyseliny fosforečné. Jednotlivé sekce jsou navzájem propojeny kanály, které umožňují průchod kyseliny z jedné sekce do druhé. Přívod surové kyseliny je umístěn na vnějěí sekci, zatímco odběrové potrubí vyrobená kyseliny polyfosforečné je umístěno ve vnitřní sekci. Hladina kyseliny ve vnitřní sekci je nižší než v ostatních sekcích, výhodně o 20 až 30 milimetrů. U nádrží, které obsahují nejméně tři pracovní sekce jsou kanály, spojujíéí vnější sekci s mezilehlou sekci nebo mezilehle sekce navzájem, umístěny níže než kanál, který spojuje vnitřní sekci s nejbližší mezilehlou sekcí. K pracovní sekci, s výjimkou vnitřní sekce, je připojen systém sestávající z chlazeného potrubí a čerpadla, kterým se odtahuje část kyseliny anebo se ochlazená kyselina recykluje do stejné nebo jiné sekce, s výjimkou vnitřní sekce.

Description

Vynález se týká zařízeaí pro elektrotermickou polykondenzaci kyseliny fosforečné, které je napájeno střídavým proudem. Kyselina polyfosforečné, tj. kyselina, která vedle ortoforem obsahuje též polymerní formy, například pyro- a tripoly-formy a podobně, se používá při mnoha postupech jako surovina nebo katalyzátor.>

Obsah PgO^ v kyselině polyfosforečné obvykle převyšuje 70 %, ačkoliv pro některé aplikace je žádoucí vyěěí koncentrace, například 80 %.

Obsah polymerních forem ae,zvyšuje se zvyěující se koncentrací kyseliny a orto-forma prakticky zaniká při obsahu PgO^ přibližně 80 %.

Způsob koncentrace a polykondenzaoe kyseliny fosforečné je vysokoteplotním procesem, který se provádí ve speciálně projektovaných zařízeních.

Patent USA. č. 3 777 008 popisuje zařízení pro elektrotermickou polykondenzaci kyseliny fosforečné ve formě otevřeného průtočného kanálu, jehož boční svislé stěny jsou vyrobeny z grafitu a tvoří elektrody připojené ke zdroji jednofázového střídavého proudu. Tyto elektrody jsou umístěny paralelně u přítoku kyseliny fosforečné do zařízení, zatímco u výstupu kyseliny polyfosforečné ze zařízení, zatímco u výstupu kyseliny polyfosforečné ze zařízení jsou konvergentní. Kanál je uspořádán tak, že jeho nejnižěí bod je situován u výpusti vyráběné kyseliny fosforečné. Takováto otevřená konstrukce zařízení je vzhledem k zamoření okolí elektrolyzeru agresivními parami nebezpečná pro obsluhu.

Z důvodu zlepšení pracovních podmínek bylo navrženo vzduchotěsné zařízení, které je popsáno v polském patentu č. P-197 244. Toto zařízení se skládá z nádrže uzavřené vlkem, kte ré je od tělesa nádrže odizolováno. Těleso sestává ze dvou vrstev. Vnější vrstva vyrobené z elektricky nevodivého materiálu tvoří plášt, zatímco vnitřní vrstva, částečně nebo zcela vyrobená z elektricky vodivého materiálu, tvoří jednu elektrodu. Druhá elektroda je umístěna podél osy nádrže. V tomto zařízení se dosahuje obsahu P₂°5 ^v kyselině polyfosforečné, získané při teplotě 300 až 320 °C, maximálně 70 až 73 %. Pro získání kyseliny o-vyěěí koncentraci je třeba zvýšit pracovní teplotu; například na vytvořeni kyseliny polyfosforečné o obsahu 78 až 80 % P₂0,- j® hutná polymerizační teplota 450 °C,.

Provedení uvedeného postupu v tomto zařízení a při takto vysokých teplotách není možné z důvodu působení koroze, které negativně ovlivňuje pevnost pláště a bezpečnost zařízení. Vedle toho se zařízení vyznačuje vysokou spotřebou elektrická energie z důvodu relativně vysokých ztrát sáláním tepla.

Za účelem eliminace shora uvedených nevýhod byla provedena řada konstrukčních pokusů s cílem oddělit vysokoteplotní a vysoce korozivní póly kondenzační zónu umístěnou mezi elektrodami od vnější konstrukce zařízení. Ukázalo se , žé za těchto obzvláště nepříznivých podmínek je nejoptimálnějším řešením oddělení této zóny prostřednictvím zpracovávané kyseliny fosforečné. Tohoto řešeni bylo použito v zařízeni pro elektrotermickou polykondenzaci podle vynálezu.

Výěe uvedené nedostatky odstraňuje zařízení pro elektrotermickou polykondenzaci kyseliny fosforečné, které obsahuje uzavřenou nádrž,s vnitřní elektrodou, uloženou podél její osy, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že nádrž sestává z nejméně dvou soustředěně umístěných pracovních sekcí.

Jednotlivé sekce jsou navzájem odděleny přepážkami, z nichž vnitřní přepážka, oddělující vnitřní sekci od mezilehlá sekce, tvoří současně vnější elektrodu zařízení pro dodávku střídavého elektrického proudu do upravované kyseliny fosforečné. Příslušné pracovní sekce jsou navzájem propojeny libovolně tvarovanými kanály, která umožňují proudění kyseliny z jed né sekce do druhé. Přívod surové kyseliny je umístěn ve vnější sekci, zatímco vytvořená kyselina polyfosforečné se odvádí odběrovým potrubím z vnitřní sekce. Podle vynálezu je vý3 hodné, když hladina kyseliny ve vnitřní sekci je nižSí než v ostatních sekcích, a to zejména o 20 až .30 milimetrů a u nádrží, které mají nejméně tři pracovní sekce, jsou kanály, spojující vnější sekci s mezilehlou sekcí nebo mezilehlé sekce navzájem, umístěny níže než kanál, který spojuje vnitřní sekci s nejbližší mezilehlou sekcí.

Podle vynálezu je rovněž výhodné, že k pracovní sekci s výjimkou vnitřní sekce je připojen systém, který sestává z chlazeného potrubí a čerpadla. Další znak vynálezu spočívá v tom, že ve vnější přepážce, která odděluje vnější sekci od mezilehlé sekce, je vytvořen dutý prostor, který je vyplněn tepelně izolačním materiálem.

Při použití konstrukce zařízení podle vynálezu je výhodné to, že se dosáhne možnosti udržovat relativně nízkou teplotu v rozmězí 100 až 200 °C ve vnější sekci a dále lze dosáhnout polykondenzační teploty 400 až 500 °C ve vnitřní sekci a uskutečnit výrobu kyseliny polyfosforečné s koncentrací 80 % PgO,.. Nízká teplota a nízká koncentrace kyseliny ve vnitřní sekci zaručují, na rozdíl od zařízení podle dosavadního stavu techniky, ochranu vnější konstrukce proti agresivnímu působeni koncentrované kyseliny při vysoké teplotě.

U zařízení podle vynálezu může být výrazně snížena spotřeba energie. Snížení spotřeby je umožněno tím, že se mezi jednotlivými sekcemi vytvoří teplotní gradienty, které způsobují tok tepla z vnitřní sekce, která má nejvyšší teplotu, do dalších sekcí, kde se toto teplo využije.

Zařízení podle vynálezu též zaručuje výhodnější pracovní podmínky pro obsluhující personál z hlediska bezpečnosti práce. Důvodem je výrazně nižší teplota zařízení a také, v případě porušení krytu, značně nižší teploty a nižší koncentrace par kyseliny, unikajících ze zařízení. Použití systému chlazených potrubí a čerpadla umožňuje vedle teplotní regulace vnější sekce a popřípadě i mezilehlých sekcí i současnou výrobu kyseliny polyfosforečné v různých koncentracích.

Příkladné provedení zařízení podle vynálezu je dále popsáno za pomoci přiloženého výkresu, ve kterém je schématicky zobrazeno zařízení obsahující tři sekce.

Zařízení obsahuje plášl J. vyrobený z oceli odolné proti kyselině, který poskytuje konstrukci mechanickou pevnost, keramickou izolační vrstvu 2. působící jako tepelný a elektrický izolátor, obložení 3. o dostatečné tepelné a chemické odolnosti, vnější přepážku £ oddělující vnější sekci £ od mezilehlé sekce _B, vnitřní přepážku £, která současně slouží jako vnější elektroda a odděluje uvedenou mezilehlou sekci B od vnitřní sekce A, vnitřní elektrodu £ upevněnou v pouzdře 2 a elektrickou izolaci g. Zařízení je též vybaveno kanály g na odtahování par z uvedené vnitřní sekce A, kanály 10 pro spojení vnitřní sekce A s mezilehlou sekcí g přívodem 11 surové kyseliny, odběrovým potrubím 12 produktu, teplotními detektory lj v jednotlivých sekcích, víkem 14 vybaveným výstupem 15 par z uvedeného zeřízení a kanály l£ propojujícími uvedenou mezilehlou sekci g s vnější sekcí £. Vnější přepážka 1 obsahuje dutý prostor 17 pro umístění tepelné izolace.

Systém chlazeného potrubí 18 a čerpadla 19. napojený do vnější sekce £ umožňuje odtahování části kyseliny z těto sekce nebo případné recyklování ochlazené kyseliny do uvedené sekce nebo do mezilehlé sekce B.

Třícestný kohout 20 se používá pro odvádění odtahované kyseliny jako vedlejšího produktu.

Skutečná polykondenzace kyseliny fosforečné se provádí ve vnitřní sekci A, kdé dochází k průchodu střídavého elektrického proudu mezi elektrodou tvořenou vnitřní přepážkou £ a vnitřní elektrodou _6. Produkt, to znamená kyselina polyfosforečná, se získává z vnitřní sekce A pomocí odběrového potrubí 12. kterým se reguluje hladina kyseliny v uvedené sekci,, zatímco částečně zakoncentrovaná a zahřátá kyselina fosforečná je dodávána do mezilehlé sekce B kanály 10. Surová kyselina se dodává do vnější sekce £ prostřednictvím přívodu 11. v táto sekci dochází k prvotnímu zahřátí a k částečnému odpaření vody. Kontinuální přívod z vnějěí sekce £ do mezilehlé sekce B kanály 16 ve vnější přepážce Tepelný tok vnější přepážkou A. se ůá upravit umístěním materiálů s příslušnými izolačními vlastnostmi do dutého prostoru 17. Obložení vnější přepážka J a povrch chlazeného potrubí 18. čerpadla 19 a třícestného kohoutu 20 jsou provedeny z uhlíkových plastů o malé pórovitosti, vnější struktury jsou vyrobeny z oceli odolné proti kyselině. Pro měření teploty je zařízení vybaveno senzory.

Příklad:

Vnitřní sekce A : teplota 450 °C; koncentrace 80 % P₂O^

Mezilehlá sekce B : teplota 320 °C; koncentrace 74 % ^ř2°5

Vnější sekce C : teplota 200 °C; koncentrace 62 % ^P2°5

Provozní parametry zařízení o daných objemech a odpařovacích plochách jednotlivých sekcí mohou být upraveny změnou dvou počátečních parametrů; průtokem přiváděné surové kyseliny a elektrickým zatížením. Tímto způsobem může být získána vysoce koncentrovaná kyselina polyfosforečná, například až do obsahu 80 % ^P2°5’ ^relativně nízké teplotě a nízké koncentraci kyseliny ve vnější sekci.

Claims (4)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   r. Zařízení pro elektrotermickou polykondenzací kyseliny fosforečné, obsahující uzavřenou nádrž s vnitřní elektrodou uloženou podél její osy, vyznačující se tim, že nádrž sestává z nejméně dvou soustředně umístěných pracovních sekcí (A, B, C) oddělených vnější přepážkou (4) a vnitřní přepážkou (5), z nichž vnitřní přepážka (5) oddělující vnitřní sekci (A) od mezilehlé sekce (B) tvoří zároveň vnější elektrodu zařízení, přičemž obě elektrody jsou připojeny ke zdroji střídavého proudu, a pracovní sekce (A, B, C) jsou navzájem propojeny kanály (10, 16) pro průtok kyseliny z jedné sekce do druhé, přičemž přívod (11) surové kyseliny je umístěn ve vnější sekci (C) a odběrové potrubí (12) vyrobené kyseliny polyfosforeč né je připojeno k vnitřní sekci (A).
2. 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že hladina kyseliny ve vnitřní sekci (A) je nižší než hladina kyseliny v dalších sekcích, s výhodou o 20 až 30 mm, a v nádržích obsahujících nejméně tři pracovní sekce, jsou kanály (16) spojující vnějěí sekci (C) s mezilehlou sekcí (B) nebo mezilehlé sekce navzájem uloženy níže než kanál (10) spojující vnitřní sekci (A) s nejbližěí mezilehlou sekcí (B).
3. 3. Zařízení podle bodu 1 nebo 2, vyznačující se tím, že k pracovní sekci s výjimkou vnitřní sekce (A) je připojen systém, sestávající z chlazeného potrubí (18) a čerpadla (19).
4. 4. Zařízení podle bodu 1 nebo 2, vyznačující se tím, že ve vnější přepážce (4) oddělující vnější sekci (G) od mezilehlé sekce (B) je vytvořen dutý prostor (17) obsahující materiál s tepelně izolačními vlastnostmi.