CS230226B1

CS230226B1 - Automatically controlled correlation spectrometer with temperature chamber

Info

Publication number: CS230226B1
Application number: CS831482A
Authority: CS
Inventors: Rudolf Groene; Jan Hascik; Jevgenij Tockij
Original assignee: Rudolf Groene; Jan Hascik; Jevgenij Tockij
Priority date: 1982-11-22
Filing date: 1982-11-22
Publication date: 1984-08-13

Abstract

Vynález patři do oboru jádrové) techniky a rieši konštrukclu automatického korelačného spektrometra s teplotnou komorou, ktorého podstata je v tom, že pozostáva z rámu, pohyblivého ramena s pohybovým zariadením, pevného ramena, kolimačných štrbín, scintilačných detekčných jednotiek umiestených v olovených tieniaclch krytoch, teplotnej komory, v ktorej je umiestnený krytý a chladený zdroj pozitrónov 22Na a skúmaná vzorka na posuvné uloženej piecke vo vertikálnej polohe, z oloveného tieniaceho krytu, do ktorého je vložená teplotně komora a automatickej riadiacej jednotky, pričom teplotně komora v podstatě pozostáva z válcového telesa, z dvoch přírub, z pieckového držiaka, zo žiaričového držiaka, dvoch priezorových telies a čerpacej trubky, pričom komora má samostatné chladenie. Použitie vynálezu je v spQsobe automatického merania korelačných spektier metodou elektrón-pozitrónovej anihilácie v rozsahu teplot vyšetřovaných vzoriek v rozmedzí 20 až 600 °C vo vákuu alebo v internej atmosféře.The invention belongs to the field of core technology and solves the construction of automatic correlation temperature chamber spectrometer the essence of which is that it consists of frame, moving arm with motion device, solid shoulders, collimating slits, scintillation detection units placed in lead shields, the temperature chamber in which it is located indoor and cooled positron source 22Na a examined sample on a sliding oven in a vertical position, of lead shade the cover into which it is inserted thermally chamber and automatic control unit wherein the temperature chamber is substantially consists of a cylindrical body, of two flanges, from a pie holder, from a radiator holder, two visor bodies and pumping tubes, the chamber being separate cooling. The use of the invention is automated measurement of correlation spectra by method electron-positron annihilation in the range temperature of the samples to be examined in the range 20 to 600 ° C under vacuum or internal atmosphere.

Description

Vynález sa týká automaticky riadeného korelačného' spektrometra s teplotnou komorou slúžiaceho na meranie uhlového rozloženia fotónov gama pri metóde elektrón-pozitrónovej anihilácie, u ktorého je možné merať vzorky v rozmedzí teplót od 20 °C do 600 °C v inertnej atmosféře aleboi vo vakuu.The invention relates to an automatically controlled temperature chamber correlation spectrometer for measuring the angular distribution of gamma photons in an electron-positron annihilation method in which samples can be measured at temperatures ranging from 20 ° C to 600 ° C in an inert atmosphere or under vacuum.

Automaticky riadený korelačný spektrometer podl'a autorského osvedčenia číslo 214 631 sa skládá z pevného a pohyblivého ramena, na ktorýeh sú umiestnené po dve scintilačné detekčně jednotky a sústava štrbín, oloveného krytu, v ktorom je meraná vzorka a zdroj pozitrónov ²²Na a elektronickej jednotky, ktorá zabezpečuje automatickú činnost celého zariadenia.The automatically controlled correlation spectrometer according to the author's certificate number 214 631 consists of a fixed and movable arm on which are placed two scintillation detection units and a set of slots, lead cover, in which the sample and the source of ²² Na positrons are measured and electronic unit, which ensures automatic operation of the whole device.

Pri inhilácii pozitrónov vo vzorke vyletuji z nej súčasne 2 fotony gama v navzájom opačných smeroch. Uhol O, ktorý zvierajú dráhy fotónov, závisí od hybnosti ťažiska elektrón-pozltrón v okamžiku anihilácie a je O = 180°. Vzniklé fotony sú na obldvoch ramenách kolimované sústavou štrbín a dopadajú na scintilačné detekčně jednotky. V registračnom zariadení elektronickej jednotky sa registrujú len tie případy, keď do scíntilačných detekčných jednotiek umiestnených oproti sebe dopadajú súčasne fotony. Namerané korelačně spektrum je závislost počtu koincidenčných prípadov od vzájomnej polohy detektorov a jeho tvar závisí od elektrónovej štruktúry skúmanej vzorky.When inhaling positrons in a sample, I simultaneously emit 2 gamma photons in opposite directions to each other. The angle θ at the photon paths depends on the momentum of the center of gravity of the electron-opttron at the time of annihilation and is 0 = 180 °. The resulting photons are collimated on both arms by a system of slits and fall on scintillation detection units. Only those cases where photons are simultaneously impinged on the sensing detection units located opposite each other are registered in the electronic unit registration device. The measured correlation spectrum is a dependence of the number of coincidence cases on the mutual position of the detectors and its shape depends on the electron structure of the examined sample.

Doteraz konštrukcia oloveného' krytu, v ktorom je umiestnená meraná vzorka a zdroj pozitrónov ²²Na, nedovolovali robit merania pri iných teplotách, ako je teplota miestnosti, v ktorej je korelačný spektrometer umiestnený.So far, the construction of the lead housing in which the sample to be measured and the ²² Na positron source is located have not allowed measurements to be made at temperatures other than the room temperature in which the correlation spectrometer is located.

Uvedené nedostatky odstraňuje automaticky riadený korelačný spektrometer s teplotnou komorou, pozostávajúci z rámu, na ktorom je uchytené pevné rameno, pohyblivé rameno s pohybovým zariadením, na obidvoch ramenách sa nachádzajú kolimačné štrbiny a scintilačné detektory s olovenými tieniacimi krytmi, pričom na ráme je v olovenom tieniacom kryte uložená teplotná komora pre meranie vzoriek v rozsahu teplot od 20 °C do 600 °C vo vákuu alebo' v inertnej atmosféře podl'a vynálezu, ktorého podstata je v tom, že teplotná komora pozostáva z válcového telesa, na ktoré sú přitlačené svorníkmi cez tesnenie horná příruba a spodná příruba, na spodnej je uchytený držiak piecky a v hornej přírubě je uchytená priechodka s trubkou, v ktorej je na vnútornej straně v puzdre vložený držiak žiariča a na vonkajšej straně sú v uzávere uchytené žiaričové chladlace trubky, pričom na hornej přírubě a na spodnej přírubě sú uchytené chladiace trubky pre chladenie obidvoch prírub, dalej vo valcovom telese sú umiestnené oproti sebe dve priezorové te4 lesá a čerpaciá trubka na odčerpáme atmosféry z komory.These deficiencies are eliminated by an automatically controlled correlation spectrometer with a temperature chamber consisting of a frame on which a fixed arm, a movable arm with a movement device is mounted, collimating slits and scintillation detectors with lead shielding on both arms, with the lead shielding on the frame. cover a temperature chamber for measuring samples in the temperature range from 20 ° C to 600 ° C in a vacuum or inert atmosphere according to the invention, the principle being that the temperature chamber consists of a cylindrical body on which they are pressed by bolts through the upper flange and the lower flange, the lower flange holds the oven holder and the upper flange is fitted with a tube grommet, in which the radiator holder is inserted on the inside and the radiator cooling tubes are mounted on the outside, and the upper flange and they are attached to the lower flange c two tubes for cooling the two flanges, further in the cylindrical body, are placed opposite each other and a pumping tube for draining the atmosphere from the chamber.

Vyšší účinok predmetu vynálezu je v tom, že použitím teplotnej komory v automaticky riadenom korelačnom spektrometri je možné merať skúmané vzorky pri teplotách v rozmedzí 20 ^CG až 600 °C vo vákuu alebo v Inertnej atmosféře.A higher effect of the present invention that the use of the temperature controlled chamber of the automatic correlation spectrometer can measure the examined sample at temperatures of 20 ^C G to 600 ° C under vacuum or inert atmosphere.

Na přiložených výkresoch je na obr. 1 znázorněná mechanická zostava automaticky riadeného korelačného spektrometra s teplotnou komorou cdtienenou oloveným krytom. Na obr. 2 je nakreslená komora automaticky riadeného korelačného spektrometra s teplotnou komorou s vyznačením řezu rovincu A — A a na obr. 3 rez rovinou A — A tejto komory.In the accompanying drawings, FIG. 1 shows a mechanical assembly of an automatically controlled correlation spectrometer with a temperature chamber cd shielded by a lead shield. In FIG. 2 is a drawing of a chamber of an automatically controlled correlation spectrometer with a temperature chamber showing a cross-section of the line A-A; and FIG. 3 is a section along line A - A of this chamber.

Na ráme 44 na obr. 1 je umiestnená teplotná komora 41, vložená do oloveného tieniaceho krytu 42, pevné rameno 46, pohyblivé rameno 51 a pohybové zariadenie 43, ktoré slúži na presúvanie pohyblivého ramena 51. Na koncoch pevného ramena 46 a pohyblivého ramena 51 sú umiestnené scintilačné detekčně jednotky 49, 52, na ktoré sú nasunuté olovené tieniace kryty 48, 53 so štrbinami. Kvóli zváčšeniu uhlovej rozlišovacej schopnosti zariadenia je na ramenách umiestnená sústava kolimačných štrbín 45, 47 a 50.In frame 44 of FIG. 1, a temperature chamber 41 is placed in a lead shielding cover 42, a fixed arm 46, a movable arm 51, and a movement device 43 for moving the movable arm 51. Scintillation detection units 49 are disposed at the ends of the fixed arm 46 and the movable arm 51, 52, on which lead shielding covers 48, 53 with slots are slid. In order to increase the angular resolution of the device, a set of collimating slots 45, 47 and 50 is arranged on the arms.

Teplotná komora 41 automaticky riadeného korelačného spektrometra na obr. 2 a obr. 3 sa skládá z válcového telesa 3, na ktoré sú přitlačené svorníkmi 27, podložkami 28 a maticami 29 cez gumové tesnenie 25 horná príruba 1 a spodná príruba 2. Na hornej prírube 1 je uchytená priechodka 5 s trubkou 8, prichytenou podložkou 7, těsněním 23 a skrutkou 6 k priechodke 5, pričom na vnútornej straně trubky 8 je v puzdre 10 vložený žiaričový držiak 11 a na vonkajšej straně sú v uzávere 9 uchytené žiaričové chladiace trubky 12, 13. Na spodnej prírube 2 je uchytený pieckový držiak 4.. Horná príruba 1 a spodná príruba 2 sú samostatné chladené kvapalinou, ktorá přetéká chladiacimi trubkami 34 a chladiacimi drážkami, nad ktorými sú umiestnené kryty 33. Vo valcovom telese 3 sú privarené oproti sebe dve priezorové telesá 14, v ktorýeh sú v držiakoch 16 uchytené v tesneniach 17, 24 medzi podložkami 15, 18 kovové fólie 22 připevněné zaisťovacou skrutkou 32. Dalej vo valcovom telese 3 je umiestnená vnútorná čerpacia trubka 21, ktorá je spojená spojovacími přírubami 19, 20 s vonkajšou čerpacou trubkou 35. Spojovacie príruby 19, 20 sú spojené maticami 31 a skrutkami 30 a medzi nimi sa nachádza přírubové tesnenie 26. Cez vnútornú a vonkajšiu čerpaciu trubku 21, 35 sú vyvedené vývody termočlánkov, elektrické napájanie piecky a cez ne sa čerpá teplotná komora 41, připadne pripúšťa inertná atmosféra do priestoru teplotnej komory 41 po predchádzajúcom odčerpaní atmosféry. Vzorka sa vyhrieva elektrickou pieckou, ktorá je pomocou troch tyčiek posuvné uložená v pieckovom držiaku 4. Meranie teploty vzorky a regulácia teploty piecky sa robí pomocou trojice termočlánkov umiestnených vo vnútri piecky, dotýkajúcich sa podložky a pomocou příslušného elektronického regulátora. Vzorka a zdroj pozitrónov sú umiestnené vo vertikálnej osi teplotnej komory 41. Vzorka leží volme na kovověj podložke piecky, zdroj pozitrónov sa nachádza nad ňou. Iným geometrickým usporiadaním by bolo problematické uchytit vzorku, pretože v případe použitia mechanického držiaka vzorky by dopadajúce pozitrony anihilovali aj v telese držiaka a takto vzniklé fotóny gama pri anihilácii by skresTovali namerané výsledky. Pri meraní musí byť vzorka umiestnená tak, aby os prechádzajúca stredom kolimačných štrbín 45, 47, 50 a priezorovými telesami 14 sa dotýkala hornej strany vyšetrovanej vzorky. Zdroj pozitrónov ’²²Na, umiestnený nad vzorkou je zohrievaný od samotnej vzorky a od piecky. Nakolko nie je k dispo-zícii zdroj pozitrónov, ktorý pracuje pri teplotách aj do 600 °C, bolo třeba zabezpečit jeho chladenie. Z bezpečnostných dóvodov je žiarič krytý kovovou fóliou 22 takej hrůbky, aby intenzita zvazku vyletujúcich pozitrónov bola zoslabená čo majmenej. Priezorové telesá 14, cez ktoré vyletujú anihilačné fotóny gama s energiou 0,511 MeV, sú zhotovené z kovověj fólie 22. Materiál a hrúbka kovověj fólie 22 bolí vybrané vzhfadom na energiu vyletujúcich fotónov gama a činnost teplotnej komory 41.The temperature chamber 41 of the automatically controlled correlation spectrometer of FIG. 2 and FIG. 3 consists of a cylindrical body 3, on which the upper flange 1 and the lower flange 2 are pressed by bolts 27, washers 28 and nuts 29 over the rubber gasket 25. On the upper flange 1 the bushing 5 with tube 8 is fastened. and a screw 6 to the grommet 5, the inside of the tube 8 having a radiator holder 11 in the housing 10, and the outside of the radiator tubes 12, 13 mounted in the closure 9. The oven holder 4 is mounted on the lower flange 2. 1 and the lower flange 2 are separately cooled by a liquid which overflows the cooling tubes 34 and the cooling grooves over which the housings 33 are located. In the cylindrical body 3, two visor bodies 14 are welded against each other in which they are held in the holders 16 in seals 17 24 between the washers 15, 18 of the metal foil 22 fastened by the locking screw 32. Further, in the cylindrical body 3 an The connecting flanges 19, 20 are connected by nuts 31 and bolts 30 and between them there is a flange seal 26. Through the inner and outer pump pipes 21, 35 are led out. thermocouple outlets, electrical power to the oven and through which the temperature chamber 41 is pumped, optionally allowing an inert atmosphere into the space of the temperature chamber 41 upon prior evacuation of the atmosphere. The sample is heated by an electric oven which is slidably mounted in the oven holder 4 using three rods. The sample temperature measurement and oven temperature control are made by means of three thermocouples located inside the oven, touching the mat and using the appropriate electronic controller. The sample and the positron source are located in the vertical axis of the temperature chamber 41. The sample lies volumetrically on a metal oven support, the positron source located above it. Another geometrical arrangement would be problematic to hold the sample, since if a mechanical sample holder is used, the incident positrons would also annihilate in the holder body and the resulting gamma photons during annihilation would distort the measured results. For the measurement, the sample must be positioned so that the axis passing through the center of the collimation slots 45, 47, 50 and the sight glasses 14 contacts the top of the sample to be examined. A ²² Na positron source located above the sample is heated from the sample itself and from the oven. Since there is no positron source operating at temperatures up to 600 ° C, it was necessary to provide cooling. For safety reasons, the emitter is covered with a metal foil 22 of such depth that the intensity of the beam of flying positrons is reduced as much as possible. The viewing bodies 14 through which the 0.511 MeV gamma annihilation photons fly out are made of a metal foil 22. The material and thickness of the metal foil 22 have been selected with respect to the energy of the ejecting gamma photons and the operation of the temperature chamber 41.

Činnost automaticky riadeného korelačného spektrometra s teplotnou komorou je nasledovná: po umiestnení vzorky do teplotnej komory, odčerpaní atmosféry a nastavení teplotného režimu sa spustí meranie korelačných spektier, ktoré je riadené automatickou riadiacou jednotkou.The operation of the automatically controlled temperature chamber correlation spectrometer is as follows: after placing the sample in the temperature chamber, evacuating the atmosphere and setting the temperature mode, the measurement of the correlation spectra, which is controlled by the automatic control unit, is started.

Claims

Automatically controlled temperature chamber correlation spectrometer, consisting of a frame with a motion device, a fixed and movable arm on which collimating slits and scintillation detection units with lead shielding are located, with the temperature chamber in the lead shielding enclosure having a temperature chamber for measuring samples in a temperature range of 20 to 600 ° C in vacuum or an inert atmosphere, characterized in that the temperature chamber consists of a cylindrical body (3) on which the upper flange (1) is pressed by bolts (27) through the gaskets (25) and lower flange (2), on

BACKGROUND OF THE INVENTION in which the oven holder (4) is mounted and in the upper flange (1) there is a grommet (5) with a tube (8) in which a lamp holder (11) is inserted inside the housing (10) and radiant cooling tubes (12, 13) are attached to the shutters (9), the cooling tubes (34) are mounted on the upper flange (1) and the lower flange (2) and two visor bodies are placed opposite each other in the cylindrical body (3) (14), in which the metal foils (22) are held in the holders (16) and further in the cylindrical body (3) an inner pumping tube (21) is arranged.