CS229848B1

CS229848B1 - Method of manufacture of boron carbide and silicon carbide for boron filings

Info

Publication number: CS229848B1
Application number: CS831919A
Authority: CS
Inventors: Tomas Ing Schejbal; Vlastimil Doc Ing Csc Brozek
Original assignee: Tomas Ing Schejbal; Brozek Vlastimil
Priority date: 1983-03-21
Filing date: 1983-03-21
Publication date: 1984-06-18

Description

Vynález se týká způsobu výroby karbidu bóru a karbidu křemíku pro boridovací zásypy.The present invention relates to a process for the production of boron carbide and silicon carbide for boriding backfill.

Dosud se pro výrobu boridovacích zásypů používá směs karbidu bóru, karbidu křemíku a dalších aktivátorů. Jednotlivé složky jsou vyráběny odděleně a teprve jako komponenty jsou smíchávány dohromady. Značnou nevýhodou uvedeného způsobu je, že k vyrobené směsi je potřeba několika oddělených technologických pochodů v peci při vysoké teplotě, což značně snižuje efektivnost výroby po stránce surovinové a energetické.Until now, a mixture of boron carbide, silicon carbide and other activators has been used for the production of boronizing powders. The individual components are produced separately and only as components are mixed together. A significant disadvantage of the process is that several separate technological processes in the furnace at high temperature are required for the mixture to be produced, which greatly reduces the raw material and energy efficiency of production.

Tyto nevýhody odstraňuje způsob výroby karbidu bóru a karbidu křemíku pro boridovací zásypy podle vynálezu, jehož podstatou je, že se karboredukci podrobí současně směs oxidu boritého nebo kyseliny borité a oxidu křemičitého. Směs práškovité kyseliny borité nebo oxidu boritého se smíchá s práškovitým oxidem křemičitým, nejvýhodněji v poměru bór ku křemíku = 0,1 až 1, a tato směs se dále smíchá s práškovitým uhlíkem ve stechiometrickém poměru pro vznik karbidu bóru BiC a karbidu křemíku SiC, načež se tato směs zahřívá na 270 až 400 °C až do odstranění veškeré vody a pak se zahřívá na teplotu 1500 až 2200 °C, s výhodou na teplotu 2100 °C. Po skončení ohře2 29 8 48 __________These disadvantages are overcome by the process for the production of boron carbide and silicon carbide for boronizing powders according to the invention, which is based on the fact that a mixture of boric oxide or boric acid and silica is simultaneously subjected to carboreduction. The mixture of powdered boric acid or boric oxide is mixed with the powdered silica, most preferably in a boron to silicon ratio = 0.1 to 1, and this mixture is further mixed with the powdered carbon in a stoichiometric ratio to form boron carbide BiC and silicon carbide SiC. The mixture is heated to 270-400 ° C until all the water has been removed and then heated to 1500-2200 ° C, preferably 2100 ° C. After the fire2 29 8 48 __________

S vu se výhodně získaný produkt homogenizuje mletím na prášek, který projde sítem s oky nejvýše 1 mm, s výhodou 0,380 mm, a tento prášek se doplní o aktivátory, například halogenidy nebo fluoroboritany kovů.Preferably, the product obtained is homogenized by grinding to a powder which passes through a sieve with a mesh width of at most 1 mm, preferably 0.380 mm, and this powder is supplemented with activators, for example metal halides or fluoroborates.

Pokrok dosažený vynálezem je zejména v tom, že výroba je značně efektivnější, neboť spotřeba energie a surovin je zhruba poloviční oproti stávajícímu postupu. Zároveň odpadá i manipulace se surovinami, jejich přesné navažování a smíchávání.In particular, the progress achieved by the invention is that production is considerably more efficient, since the consumption of energy and raw materials is about half that of the current process. At the same time, the manipulation with raw materials, their precise weighing and mixing are eliminated.

Výroba směsi se děje současně při jediném pochodu, kdy výsledným produktem je jíž potřebná směs přesného stechiometrického složení, vhodného pro difúzní boridování. Při výrobě karbidu bóru BiC pro boridovací zásypy obsahující současně karbid křemíku SiC se vychází z oxidu boritého nebo kyseliny borité a oxidu křemičitého, které se smíchají v libovolném poměru, nejlépe v poměru bor ku křemíku od 0,1 do 1 se stechiometrickým množstvím uhlíku a zahřívají na 270 až 400 ^CC až do odstranění veškeré přítomné a chemicky vázané vody. Po odstranění vody se směs zahřívá na teplotu maximálně 2200 °C, načež se ochladí, homogenizuje drcením a mletím a případně doplní o vhodné aktivátory.The preparation of the mixture takes place simultaneously in a single process, whereby the resulting product is a mixture of a precise stoichiometric composition suitable for diffuse boriding. The production of boron carbide BiC for borating dusts containing SiC is simultaneously based on boric oxide or boric acid and silica, which are mixed in any ratio, preferably in a boron to silicon ratio of 0.1 to 1 with a stoichiometric amount of carbon and heated to 270 to 400 ^° C until all the water present and chemically bound has been removed. After removal of the water, the mixture is heated to a maximum of 2200 ° C, then cooled, homogenized by grinding and milling and optionally supplemented with suitable activators.

PříkladExample

Navážka 100 kg kyseliny borité a 100 kg oxidu křemičitého se smíchá se 125 kg petrolejového koksu obsahujícího. 98 °/o uhlíku. Tato směs se nasype do grafitového žlabu elektrické .odporové pece, přikryje grafitovým víkem, a celá sestava se převrství izolačním zásypem drceného grafitu s velikostí zrn 2 až 5 mm. Do reakční směsi se zasunou grafitové elektrody a průchodem elektrického proudu se teplota v peci zvyšuje na 2200 °C. Teplota 2200 °C se udržuje po 24 hodin, pak se pec ponechá volně vychladnout. Po rozebrání izolačního obalu pece se z grafitové retorty vybere mírně spečený produkt, který se drtí a mele v kulo. vénumlýnu s ocelovými koulemi. Podle analýzy obsahoval produkt 35 % karbidu bóru BáC, 58 % karbidu křemíku SiC a zbytek byl volný grafit a nezreagovaný oxid křemičitý z okrajové části retorty, kde teplota při reakci nedosáhla potřebné výše, tj. alespoň 1500 °C.Weigh 100 kg of boric acid and 100 kg of silica mixed with 125 kg of kerosene containing. 98% carbon. The mixture is poured into a graphite chute of an electric resistance furnace, covered with a graphite lid, and the whole assembly is covered with an insulating backfill of crushed graphite having a grain size of 2 to 5 mm. The graphite electrodes are inserted into the reaction mixture and the temperature in the furnace is increased to 2200 ° C by passing electrical current. The temperature is maintained at 2200 ° C for 24 hours, then the furnace is allowed to cool freely. After disassembling the furnace insulation, a slightly baked product is removed from the graphite retort, which is crushed and milled into a ball. grinder with steel balls. According to the analysis, the product contained 35% boron carbide BaC, 58% silicon carbide SiC and the remainder was free graphite and unreacted silica from the periphery of the retort where the reaction temperature did not reach the necessary temperature, i.e. at least 1500 ° C.

Claims

1. A process for the production of boron carbide and silicon carbide for borating backfill characterized in that a mixture of boric oxide or boric acid and ¹ silica is simultaneously carboreduced.

2. A process according to claim 1, wherein the boric acid or boric oxide mixture is mixed with the silica powder, preferably in a boron to silicon ratio of 0.1 to 1, and the mixture is further mixed with the carbon powder in a stoichiometric ratio. to form boron carbide BáC of the invention and silicon carbide SIC, whereupon the mixture is heated to a temperature of 270 to 400 ° C until all the water has been removed and then heated to a temperature of 1500 to 2200 ° C, preferably a temperature of 2100 ° C.

3. The method according to claim 1, characterized in that the product obtained by heating to 2200 [deg.] C. is homogenized by grinding into a powder which passes through a sieve with a mesh of not more than 1 mm, preferably 0.380 mm. or fluoroborates-co ......