CS229332B1

CS229332B1 - Scintillation detector of backscattered electrons

Info

Publication number: CS229332B1
Application number: CS779882A
Authority: CS
Inventors: Rudolf Ing Csc Autrata; Ota Ing Salyk; Petr Rndr Csc Schauer; Josef Ing Csc Kvapil; Jiri Ing Csc Kvapil
Original assignee: Autrata Rudolf; Ota Ing Salyk; Petr Rndr Csc Schauer; Kvapil Josef; Jiri Ing Csc Kvapil
Priority date: 1982-11-03
Filing date: 1982-11-03
Publication date: 1984-06-18

Abstract

Vynález Je určen pro detekci odražených elektronů v rastrovacím elektronovém mikroskopu. Podstatou vynálezu je scintilační destička z monokrystalu ytrium hliníkového granátu nebo ytrium hliníkového perovskitu se vstupním čelem zkoseným v úhlu 10 - 15° opatřená tenkou vrstvou hliníku a na odrazovém čele reflexní hliníkovou vrstvou. Scintilační destička je spojena přes vrstvu anorganického dielektrika optickým tmelem se světlovodem. Spojované díly a použitý tmel mají předem určený index lomu. Vynález je určen pro rastrovací elektronové mikroskopy.The invention is intended for the detection of reflected electrons in a scanning electron microscope. The essence of the invention is a scintillation plate made of a single crystal of yttrium aluminum garnet or yttrium aluminum perovskite with an input face beveled at an angle of 10 - 15°, provided with a thin layer of aluminum and a reflective aluminum layer on the reflection face. The scintillation plate is connected to a light guide via a layer of inorganic dielectric with an optical sealant. The connected parts and the sealant used have a predetermined refractive index. The invention is intended for scanning electron microscopes.

Description

Vynález se týká scintilačního detektoru zpětně odražených elektronů, který řeší použití monokrystalického scintilátoru ytrium hliníkového granátu a ytrium hliníkového perovskitu pro detekci zpětně odražených elektronů.The present invention relates to a backscattered electron scintillation detector which solves the use of a single crystal yttrium scintillator of aluminum garnet and yttrium aluminum perovskite for detecting backscattered electrons.

Pro detekci zpětně odražených elektronů v rastrovacím elektronovém mikroskopu se nejčastěji používá polovodičový systém detektoru nebo kanálově násobičový systém detektoru. Nevýhoda obou systémů spočívá v nevhodné šíři pásma, ztěžující rychlé televizní snímání, v dosti velkém vlastním šumu polovodiče, v nízké rozlišovací schopnosti, ve zvyšování kapacity detektoru při přiblížení pozorovaného objektu, ve zhoršených vlastnostech detektoru při detekci elektronů o energii nižší jak 10 keV, v nutnosti zavedení dalšího předzesilovače a zesilovače, a tak i ve vyšší ceně. Výhodnější vlastnosti, zejména z hlediska dosažení vysoké rozlišovací schopnosti, lepších šumových parametrů a větší šíře pásma má scintilačně fotonásobičový systém. Pro detekci zpětně odražených elektronů je znám scintilační detektor označovaný jako typ Robinson, který se skládá z akrylového světlovodu tyčového tvaru, na který je přitmelen plastický scintilátor ve formě desky s otvorem. Plastický scintilátor má nevýhodu v rychlém poklesu účinnosti s dobou provozu (během několika hodin na 50 % účinnosti). Jeho znovuoživení na původní hodnotu účinnosti je možné jen obroušením degradované povrchové vrstvy, vyleštěním a opětným pokovením, což je dosti pracné nebo výměnou celého plastického scintilátoru.For detecting backscattered electrons in a scanning electron microscope, a semiconductor detector system or a channel multiplier detector system is most commonly used. The disadvantages of both systems are the inconvenient bandwidth, which makes fast TV recording difficult, quite high semiconductor noise, low resolution, increased detector capacity when the object is approaching, and deteriorated detector performance when detecting electrons below 10 keV, the need to introduce an additional preamplifier and amplifier, and thus at a higher price. The scintillation photomultiplier system has more advantageous properties, especially in terms of high resolution, better noise parameters and greater bandwidth. For the detection of backscattered electrons, a scintillation detector known as the Robinson type is known, consisting of a rod-shaped acrylic light guide to which a plastic scintillator in the form of a plate with an aperture is bonded. The plastic scintillator has the disadvantage of a rapid decrease in efficiency with an operating time (within a few hours to 50% efficiency). It can only be restored to its original efficiency by abrading the degraded surface layer, polishing and re-plating, which is quite laborious or replaced by the entire plastic scintillator.

Místo plastického scintilátoru je známé použití práškových scintilátorů nesených na podložce, která je tmelena naInstead of a plastic scintillator, it is known to use powder scintillators supported on a support that is cemented onto

-2229 332 světlovod, což představuje určité zlepšení životnosti. Práškové vrstvy jsou však citlivé na mechanické poškození, což při časté manipulaci detektoru v mikroskopu je nevýhodné. Práškové scintilátory se používají ve vícefunkčním detektoru fy Philips s vláknovým světlovodem, pevně zabudovaném v mikroskopu. Tento detektor vyžaduje dva fotonásobiče a je značně nákladný. Použití monokrystalického scintilátoru je známé ve spojení s vláknovou optikou, kde je světlo snímáno z boční stěny tenké scintilační destičky. Tento detektor je rovněž nákladný a navíc výstup světla z tenké destičky do vláknového světlovodu zaznamenává velké ztráty.-2229 332 light guide, which represents some improvement in service life. However, the powder layers are susceptible to mechanical damage, which is disadvantageous when the detector is handled frequently in a microscope. Powder scintillators are used in a Philips multifunctional fiber optic light detector embedded in a microscope. This detector requires two photomultipliers and is very expensive. The use of a single crystal scintillator is known in conjunction with fiber optics where light is scanned from the side wall of a thin scintillation plate. This detector is also expensive, and moreover, the light output from the thin plate into the fiber optic leads to large losses.

Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje scintilační detektor zpětně odražených elektronů, jehož podstatou je, že scintilační destička z monokrystalu ytrium hliníkového granátu aktivovaného trojmocným cérem o indexu lomu 1,80 - 1,85 má vstupní čelo zkosené pod úhlem 10 - 15° vůči protilehlému odrazovému čelu, které je opatřeno reflexní hliníkovou vrstvou, zatímco výstupní čelo scintilační destičky je pres vrstvu anorganického dielektrika o indexu lomu 1,6 - 1,7 a tlouštce 130 - 150 nm spojeno tmelem o indexu lomu 1,45 - 1,55 s polymetylmetakrylátovým světlovodem o indexu lomu 1,45 - 1,55.These previous drawbacks are eliminated by a backscattered electron scintillation detector, which is based on the fact that the yttrium aluminum garnet monocrystalline scintillation plate activated with a trivalent refractive index of 1.80 - 1.85 has an inlet face bevelled at an angle of 10-15 ° to the opposite reflection face. which is provided with a reflective aluminum layer, while the output face of the scintillation plate is connected through a layer of inorganic dielectric with a refractive index of 1.6-1.7 and a thickness of 130-150 nm by a sealant of refractive index 1.45-1.55 with a polymethylmethacrylate light guide of index fracture 1.45 - 1.55.

Scintilační detektor s destičkou z monokrystalu ytrium hliníkového perovskitu aktivovaného trojmocným cérem o indexu lomu 1,90 - 1,95 má výstupní Čelo opatřeno vrstvou anorganického dielektrika o indexu lomu 1,65 - 1,75 a tlouštce 90 110 nm.A trivalent cerium-activated yttrium-aluminum single-crystal scintillation plate detector with a refractive index of 1.90 - 1.95 has an output face coated with an inorganic dielectric layer with a refractive index of 1.65 - 1.75 and a thickness of 90-110 nm.

Výhodou scintilačního detektoru podle vynálezu je, že monokrystaly ytrium hliníkového perovskitu, bez nečistotových příměsových prvků, o indexu lomu 1,83, resp. 1,93 mají nejvyšší účinnost ze všech známých scintilačních materiálů pro detekci elektronů. Spojení doplněné vrstvou anorganického dielektrika o stanoveném indexu lomu a tlouštce vrstvy zajišťuje účinnější přestup světla z detektoru do světlovodu. Zkosení monokrystalického blokového scintilátoru na vstupním čele destičky o 10 - 15° přispívá k účinnějšímu odrazu generovaných fotonů směrem do světlovodu.An advantage of the scintillation detector according to the invention is that yttrium mono-crystals of aluminum perovskite, without impurity impurities, with a refractive index of 1.83 and 1, respectively. 1.93 have the highest efficiency of all known scintillation electron detection materials. Combination with an inorganic dielectric layer of specified refractive index and layer thickness ensures more efficient light transmission from the detector to the light guide. The 10 - 15 ° chamfering of the single crystal block scintillator on the plate inlet plate contributes to a more efficient reflection of the generated photons towards the light guide.

Vynález blíže objasní přiložený výkres, na němž je v osovém řezu naznačen scintilační detektor.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention is illustrated in greater detail in the accompanying drawing in which a scintillation detector is shown in axial section.

-3229 332-3229 332

Scintilační destička 2 s kuželovým otvorem 11 osazeným kovovým kroužkem 2 má vstupní čelo zkosené pod úhlem 10 - 15° a pokovené tenkou vrstvou J hliníku. Protilehlé odrazové čelo scintilační destičky 2 je opatřeno reflexní hliníkovou vrstvouThe scintillation plate 2 with a conical bore 11 fitted with a metal ring 2 has an inlet face bevelled at an angle of 10-15 ° and plated with a thin layer of aluminum J. The opposite reflective face of the scintillation plate 2 is provided with a reflective aluminum layer

4. Scintilační destička 2 je spojena výstupním čelem přes vrst vu 2. anorganického dielektrika a optický tmel 6 se světlovodem 7, který dosedá na fotokatodu % fotonásobiČe 10. Nad kuželovým otvorem 11 je naznačen šipkou smér primárních elektronů 12. pod ním držák 13 s objektem 14 a šipkou je vyznačen směr zpětně odražených elektronů 15 a směr fotonů 16.4. The scintillation plate 2 is connected by an outlet face through an inorganic dielectric layer 2 and an optical sealant 6 to a light guide 7 which abuts the photocathode of the photomultiplier 10. Above the cone opening 11, an arrow of the primary electrons 12 is indicated. 14 and the arrow indicates the direction of backscattered electrons 15 and the direction of photons 16.

Primární elektrony 12 po průchodu kuželovým otvorem 21 dopadají na pozorovaný objekt 21, ze kterého jsou emitovány zpětně odražené elektrony 15 pronikající pres tenkou hliníkovou vrstvu 2» jejíž tlouštka je průchozí pro zpětně odražené elektrony 15 do scintilační destičky 2· Generované fotony 16 postupují po několikanásobných odrazech od reflexní hliníkové vrstvy 4 a tenké hliníkové vrstvy průchozí pro zpětně odražené elektrony 15 směrem k vrstvě anorganického dielektrika pod různým úhlem. Mezní úhel, to je úhel, pod kterým se fotony 16 odráží do anorganického dielektrika £ znět ke scintilační destičce 2» se zvětšuje, a tak větší množství fotonů 16 proniká dále přes vrstvu optického tmele 6 do světlovodu 2 ^a fotokatodě 2 fotonásobiČe 10.The primary electrons 12, after passing through the conical opening 21, impinge on the object 21 from which the backscattered electrons 15 penetrate through a thin aluminum layer 2 whose thickness is passable for the backscattered electrons 15 into the scintillation plate 2. from a reflective aluminum layer 4 and a thin aluminum layer passing through for backscattered electrons 15 towards the inorganic dielectric layer at different angles. The limit angle, i.e. the angle at which the photons 16 are reflected in the inorganic dielectric 6 to the scintillation plate 2, increases, so that a larger number of photons 16 penetrate further through the optical mastic layer 6 into the light guide 2 ^and photocathode 2 of the photomultiplier 10.

Scintilační destička 2 musí být zhotovena z monokrystalu ytrium hliníkového granátu aktivovaného trojmocným cérem, s -4 obsahem nečistotových příměsových prvků nižším jak 1.10 % váh^a to tak, aby jeho index lomu činil 1,80 - 1,85. Pro použití ytrium hliníkového perovskitu aktivovaného trojmocným cérem platí za stejných podmínek index lomu 1,90 - 1,95. Všech na čela scintilační destičky 2» včetně kuželového otvoru 21 musí být vyleštěny do zrcadlového lesku. Vrstva anorganického dielektrika 2 musí mít tlouštku , což pro vlnovou délku 570 nm charakteristického světla emitovaného pro excitaci ytrium hliníkového granátu činí 142,5 nm. Pro vlnovou délku 380 nm charakteristického světla emitovaného pro excitaci ytrium hliníkového perovskitu má vrstva anorganického dielektrika tlouštku 95 nm. Index lomu anorganického dielektrika £ musí být geometrickým průměrem indexů lomu ytrium hliníkového granátu, popřípadě perovskitu a tmele, což je pro granátThe scintillation plate 2 must be made of a trivalent cerium-activated yttrium aluminum garnet single crystal having a -4 content of impurity impurities of less than 1.10% by weight, so that its refractive index is 1.80-1.85. For the use of trivalent cerium-activated yttrium aluminum perovskite, a refractive index of 1.90-1.95 is applied under the same conditions. All the faces of the scintillation plate 2, including the tapered opening 21, must be polished to a mirror shine. The layer of inorganic dielectric 2 must have a thickness which, for a wavelength of 570 nm, the characteristic light emitted for excitation of yttrium aluminum garnet is 142.5 nm. For a wavelength of 380 nm characteristic light emitted for excitation of yttrium aluminum perovskite, the inorganic dielectric layer has a thickness of 95 nm. The refractive index of the inorganic dielectric 6 must be the geometric mean of the refractive indices of the yttrium aluminum garnet, possibly the perovskite and the putty, which is for the garnet

229 332229 332

-41 ,66 a pro perovskit 1,70. Pro optické tmelení se používá tmel na bázi epoxidů s indexem lomu 1,45 - 1,55. Jako materiál pro vrstvu anorganického dielektrika lze použít v případě ytrium hliníkového granátu kysličník hlinitý s indexem lomu 1,65, v případě ytrium hliníkového perovskitu kysličník hořečnatý s indexem lomu 1,93·-41, 66 and for perovskite 1.70. For optical bonding, epoxy-based mastic with a refractive index of 1.45 - 1.55 is used. Aluminum oxide with a refractive index of 1.65 is used as the material for the inorganic dielectric layer and magnesium oxide with a refractive index of 1.93 in the case of yttrium aluminum garnet.

Scintilační detektor podle vynálezu je určen pro všechny typy rastrovacích elektronových mikroskopů, u nichž je požadavek detekovat zpětně odražené elektrony a mají ve vzorkové komoře přírubu pro montáž přídavného fotonásobiče.The scintillation detector according to the invention is intended for all types of scanning electron microscopes which require the detection of backscattered electrons and have a flange in the sample chamber for mounting an additional photomultiplier.

Claims

SCOPE OF THE INVENTION 229 332

A backscattered electron scintillation detector consisting of a 2-5 mm thick conical bore scintillation plate having an entrance face provided with a thin layer of aluminum, characterized in that the trivalent cerium-activated yttrium aluminum gr * anate single crystal scintillation plate (1) refraction 1.80 - 1.85 has an inlet face bevelled at an angle of 10 - 15 ° to the opposite reflection face, which is provided with a reflective aluminum layer (4), while the outlet face of the scintillation plate (1) is through an inorganic dielectric layer of refractive index 1 , 6 - 1,7 and a thickness of 130 - 150 nm connected by a sealant with a refractive index of 1.45 - 1.55 with a polymethylmethacrylate light guide with a refractive index of 1.45 - 1.55.

Scintillation detector according to claim 1, characterized in that the scintillation plate (1) of yttrium-cerium aluminum perovskite activated with trivalent cerium having a refractive index of 1.90 - 1.95 has an output face coated with an inorganic dielectric layer of refractive index 1.65 - 1. , 75 and a thickness of 90-110 nm.

1 drawing