CS229252B1

CS229252B1 - A method for producing a fine oxide cellulose fiber powder

Info

Publication number: CS229252B1
Application number: CS835881A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Doc Ing Csc Kral; Jan Ing Uhlir; Boris Ing Csc Vetlicky; Rudolf Ing Kmeco; Jiri Ing Mueller
Original assignee: Zdenek Doc Ing Csc Kral; Jan Ing Uhlir; Boris Ing Csc Vetlicky; Rudolf Ing Kmeco; Jiri Ing Mueller
Priority date: 1981-11-13
Filing date: 1981-11-13
Publication date: 1984-06-18

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby jemného prášku z oxidových celulózových vláken, jejichž podstatnou část tvoří polyglukuronová kyselina nebo její soli. Podstatou vynálezu je, že surová oxicelulóza je cyklicky předmílána a domílána ostrými hranami mlecího zařízení s úhlem pod 60° v prostředí isopropylalkoholů. Dále je umletá oxicelulóza kalibrována síty vytvořenými minimálně s 80 oky na cm a frakce obsahující částice délky do 250 mikronů je poté sedimentována. Oddělený práškový produkt je vysoušen při teplotách do 40 °C. Frakce s obsahem vláken nad 250 mikronů se po kalibrování vrací a opět domílá, kalibruje a suší.The invention relates to a method for producing fine powder from cellulose oxide fibers, the essential part of which is polyglucuronic acid or its salts. The essence of the invention is that raw oxycellulose is cyclically pre-milled and finished milled with sharp edges of a grinding device with an angle below 60° in an environment of isopropyl alcohols. Next, the ground oxycellulose is calibrated with sieves made with at least 80 meshes per cm and the fraction containing particles up to 250 microns in length is then sedimented. The separated powder product is dried at temperatures up to 40 °C. The fraction with a fiber content above 250 microns is returned after calibration and again finished milled, calibrated and dried.

Description

(54) Způsob výroby jemného prášku z oxidových celulózových vláken(54) A method for producing a fine powder of cellulose oxide fibers

Vynález se týká způsobu výroby jemného prášku z oxidových celulózových vláken, jejichž podstatnou část tvoří polyglukuronová kyselina nebo její soli. Podstatou vynálezu je, že surová oxicelulóza je cyklicky předmílána a domílána ostrými hranami mlecího zařízení s úhlem pod 60° v prostředí isopropylalkoholů. Dále je umletá oxicelulóza kalibrována síty vytvořenými minimálně s 80 oky na cm a frakce obsahující částice délky do 250 mikronů je poté sedimentována. Oddělený práškový produkt je vysoušen při teplotách do 40 °C. Frakce s obsahem vláken nad 250 mikronů se po kalibrování vrací a opět domílá, kalibruje a suší.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the manufacture of a fine powder of cellulose oxide fibers, the essential part of which is polyglucuronic acid or its salts. It is an object of the invention that the raw oxicellulose is cyclically pre-milled and handled by the sharp edges of a grinding device with an angle below 60 ° in an isopropyl alcohol environment. Further, the ground oxicellulose is calibrated by sieves formed with at least 80 meshes per cm and the fraction containing particles up to 250 microns in length is then sedimented. The separated powder product is dried at temperatures up to 40 ° C. The fractions with a fiber content above 250 microns are returned and calibrated, calibrated and dried after calibration.

Vynález se týká způsobu výroby jemného prášku z oxidových celulózových vláken, jejichž podstatnou část tvoří polyglukuronová kyselina nebo její soli.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the manufacture of a fine powder of cellulose oxide fibers, the essential part of which is polyglucuronic acid or its salts.

V současné době se k rychlému zastavení kapilárního, cévního krvácení včetně krvácení vnitřního, používají preparáty ina bázi kyseliny polyglukuronové v podobě různých forem. Jednou z forem pro tyto aplikace na značně rozsáhlé poškození vlásečnic tkání zevních, či vnitřních je kyselina polyglukuronová nebo její Ca-sůl v práškové podobě.At present, ina polyglucuronic acid-based preparations in the form of various forms are used to rapidly stop capillary, vascular bleeding, including internal bleeding. Polyglucuronic acid or its Ca-salt in powder form is one of the forms for these applications for extensive damage to capillaries of external and internal tissues.

Jemný prášek z oxidových celulozových vláken se vyrábí tak, že jakákoliv čistá celulóza s vysokým obsahem — celulózy, oxidovaná na požadovaný stupeň v podobě Casoli nebo H-formy se mele za sucha s poměrně velkou spotřebou elektrické energie na speciálních mlýnech, které jsou opatřeny korundovými kotouči. Mlecí zóny navíc musí být chlazeny vodou. Takto získaný prášek oxicelulózy je značně nehomogenní a nelze jej příkladně použít pro aplikaci v humánní Či veterinární medicíně ve formě sprejů pro značný podíl málo zkrácených vláken, která ucpávají trysku rozprašovače. I při dosud obvyklé medicínské aplikaci bude preparát připravený podle předložené přihlášky vynálezu vhodnější než dosud používaný.The fine cellulose oxide powder is produced in such a way that any high-cellulose pure cellulose, oxidized to the desired degree in the form of Casoli or H-form, is dry milled with relatively high power consumption in special mills equipped with corundum discs . In addition, the grinding zones must be water-cooled. The oxicellulose powder thus obtained is highly inhomogeneous and cannot be used, for example, in human or veterinary medicine in the form of sprays for a considerable proportion of the shortened fibers which plug the spray nozzle. Even with conventional medical applications, the preparation prepared according to the present invention will be preferable to the one previously used.

Úkolem vynálezu je vyřešit způsob výroby jemného oXlCelnlóžového prášku, při kterém by se odstranily stávající nevýhody spojené s nedostačující homogenitou prášku.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a process for the production of a fine powder coating powder which avoids the existing disadvantages associated with insufficient homogeneity of the powder.

Tento úkol řeší vynález, kterým je způsob výroby jemného prášku z oxidových celulózových vláken v podobě H-formy nebo soli kyseliny polyglukuronové, jehož podstata spočívá v tom, že surová oxicelulóza je cyklicky předemílána a domílána ostrými hranami mlecího zařízení s úhlem pod 60° v prostředí isopropylalkoholů. Dále je umletá oxicelulóza kalibrována síty minimálně 80 ok na cm a frakce obsahující částice délky do 250 mikronů je poté sedimentována a oddělený práškový produkt je vysušen při teplotách do 40 ^CC, přičemž frakce s obsahem vláken nad 250 mikronů se po kalibrování vrací k domletí, kalibrování a sušení.This object is solved by the present invention, which is a process for producing a fine powder of oxide cellulose fibers in the form of an H-form or a polyglucuronic acid salt, characterized in that the raw oxicellulose is cyclically pre-processed and isopropyl alcohol. Further, the ground oxicellulose is calibrated with a minimum of 80 mesh per cm sieve and the fraction containing particles up to 250 microns in length is then sedimented and the separated powder product is dried at temperatures up to 40 ^° C. calibration and drying.

Přínosem způsobu výroby jemného prášku podle vynálezu je zajištěnost homogemného práškovitého materiálu, libovolně jemného· podle potřeby, v němž mikroskopickou kontrolou nenalezneme vlákna nedostatečně zkrácená, která by mohla při použití formou spreje ucpávat rozprašovací trysku.The benefit of the inventive fine powder manufacturing process is the provision of a homogeneous pulverulent material, arbitrarily fine as desired, in which microscopic inspection does not reveal fibers that are not sufficiently shortened to clog the spray nozzle when used in the form of a spray.

Další výhodou způsobu výroby jemného prášku podle vynálezu je, že umožňuje pro výrobu použít standardní tuzemské strojní zařízení bez nároků na dovoz vlastního strojního zařízení a nezbytných náhradních dílů.A further advantage of the process for producing the fine powder according to the invention is that it makes it possible to use standard domestic machinery for production without the need to import its own machinery and the necessary spare parts.

Příkladné provedení způsobu výroby podle vynálezu je schematicky znázorněno na přiloženém výkrese, kde obr. 1 značí linku ná výrobu jemného prášku z oxidovaných forem celulozových vláken.An exemplary embodiment of the process of the invention is shown schematically in the accompanying drawing, in which Fig. 1 shows a production line for fine powder from oxidized forms of cellulose fibers.

Linka na výrobu jemného prášku sestává ze zásobníku surové oxicelulózy 1, na kterou navazuje mlecí nádrž 2 předemílací části linky. Předemílací část linky dále obsahuje mlecí stroj 4, 5 s hranami nožů s úhlem pod 60°, čerpadlo 3, šoupátko 6 a přečerpávací šoupátko 7. Na předemílací část linky navazuje domílací část linky a ta obsahuje mlecí nádrž 8, mlecí stroje 10, 11 s hranami nožů s úhlem pod 60°, čerpadlo 9, šoupátko 12 a přečerpávající šoupátko 13.The fine powder production line consists of a reservoir of crude oxicellulose 1, to which the grinding tank 2 of the pre-washing part of the line is connected. The pre-grinding part of the line further comprises a grinding machine 4, 5 with knife edges below 60 °, a pump 3, a slide 6 and a pumping gate 7. The pre-grinding part of the line is followed by a grinding part 8 knife edge with an angle below 60 °, pump 9, spool 12 and overflow spool 13.

Domílací část linky jě spojena se sítovým vibračním¹ kalibrátorem 14, opatřeným sítem 80 ok na cm, který má zpětnou vazbu s domílací částí linky. Na sítový vibrační kalibrátor 14 navazují dvě sedimentační nádrže 15, 16, opatřené pod výpustí paletami 17, 18. Sedimentační nádrže 15, 16 jsou propojeny se zásobníkem pracovního média 20. V konečné fázi je linka opatřena sušárnou 19. Činnost linky na výrobu jemného prášku je následující:The downlink portion of the line is connected to a sieve vibrator ¹ calibrator 14 provided with an 80 mesh / cm sieve that has feedback to the downlink portion of the line. The vibrating sieve calibrator 14 is connected to two sedimentation tanks 15, 16, provided with pallets 17, 18 under the outlet. following:

V zásobníku 1 je oxicelulóza smíchána s isopropylalkoholem, etylalkoholem, nebo jinou kapalinou, ve které oxidované formy celulózy nebobtnají. Látka postupuje ze zásobníku 1 do mlecí nádrže 2 a odtud přes čerpadlo 3 a šoupátko 6 do mlecích strojů 4, 5, kde je látka předemletá ostrými hranami nožů s úhlem pod 60°. Látka prochází mlecí zónou vícekrát, přičemž částečky, jejichž délka se zhruba rovná průměru vlákenné částice, se již dále nezkracuje, tzn., že ostré funkční hrany mlecích strojů přednostně působí na vlákna nezkrácená nebo málo zkrácená. Předemletá látka přechází přes přepouštěcí šoupátko 7* do domílací nádrže 8 a přes čerpadlo 9 a šoupátko 12 do mlecích strojů 10, 11, kde je látka domleta opět ostrými hranami s úhlem půd 60°. Látka prochází mlecí zónou vícekrát, až je domleta na požadovaný stupeň. Déle látka přechází přes přepouštěcí šoupátko 13 do sítového vibračního kalibrétoru 14, kde je provedena kalibrace na sítě min. 80 ok na cm. Nedostatečně umletá frakce s délkou vláken nad 200 mikronů je ze sítového vibračního kalibrétoru zpětně vrácena do domílací části linky. Jemnost vyráběného prášku lze řídit přímo volbou hustoty síta vibračního kalibrétoru a následným přizpůsobením doby mletí na předemílací a domílací lince.In the container 1, oxicellulose is mixed with isopropyl alcohol, ethyl alcohol, or other liquid in which oxidized forms of cellulose do not swell. The fabric flows from the container 1 to the grinding tank 2 and from there through the pump 3 and the slide 6 to the grinding machines 4, 5, where the fabric is pre-milled by sharp edges of the blades with an angle below 60 °. The substance passes through the grinding zone several times, and particles whose length is roughly equal to the diameter of the fiber particle are no longer shortened, i.e. the sharp functional edges of the grinding machines preferably act on the shortened or not shortened fibers. The pre-milled material passes through the overflow spool 7 * to the mixing tank 8 and through the pump 9 and the spool 12 to the grinding machines 10, 11, where the substance is milled again by sharp edges with a soil angle of 60 °. The substance passes through the grinding zone several times until it is milled to the desired degree. For a longer time, the fabric passes through the bypass slide 13 to the sieve vibrating calibrator 14, where the sieving is calibrated to min. 80 sts per cm. Insufficiently ground fraction with fiber length over 200 microns is returned from the screen vibrating calibrator to the finishing part of the line. The fineness of the powder produced can be controlled directly by selecting the sieve density of the vibrating calibrator and then adjusting the grinding time on the pre-transfer and re-transfer line.

Frakce o délce 50 — 200 mikronů je vypouštěna do sedimentačních nádrží 15, 16, kde dochází k oddělení isopropylalkoholu, etylalkoholu nebo jiné použité kapaliny od kašovitého produktu. Použitá kapalina odchází do zásobníku pracovního média 20. Kašovitý produkt je vypouštěn do palety 17, 18 pro transport a na těch je produkt přepraven do parou vytápěné sušárny na max. 40 °C a vysušen. Výsledkem popsaného po229252 chodu je práškovitý materiál bez hrudek, libovolně jemný, zcela homogenní.A fraction of 50-200 microns is discharged to sedimentation tanks 15, 16 where isopropyl alcohol, ethyl alcohol or other liquid used is separated from the slurry. The liquid used is discharged into the working medium reservoir 20. The slurry is discharged into the transport pallet 17, 18 and the product is transported to a steam-heated dryer at a maximum of 40 ° C and dried. The result of the described operation is a lump-free powder material, arbitrarily fine, completely homogeneous.

Příklad 1Example 1

Mletí lintrů oxidovaných na 14 % v podobě soli Ca²⁺ na laboratorním mlecím zařízení ostrými hranami s úhlem pod 60° v isopropylalkoholu, při konzistenci suspenze 12 % absolutně suché oxicelulózy. Mletí celkem 1000 g při příkonu 600 — 800 W bylo provedeno po dobu 6 hodin. Oddělení produktu sedimentací 12 hodin, sušení při teplotě 20 °C ve vrstvě cca 10 mm 10 hodin. Před provedením sedimentace byla suspenř ze procezena sítem číslo 40.Grinding of 14% oxidized liners in the form of Ca ²⁺ salt on a laboratory grinding machine with sharp edges below 60 ° in isopropyl alcohol, with a consistency of a suspension of 12% absolutely dry oxicellulose. The grinding of 1000 g in total at a power input of 600-800 W was carried out for 6 hours. Separation of the product by sedimentation for 12 hours, drying at 20 ° C in a layer of approx. 10 mm for 10 hours. Prior to sedimentation, the suspension was passed through a No. 40 sieve.

Příklad 2 sExample 2 p

Dalším příkladem mletí jemného prášku ti z oxidových celulózových vláken podle vynálezu může být návrh cyklického mletí na řadě laboratorních mlecích zařízeních ostrými hranami s úhlem pod 60° v isopropylalkoholu tak, že každý mlecí agregát zpracovává 10 — 12 litrů suspenze po dobu 1 až 2 hodin, načež předemletá suspenze přijde do následujícího mlecího agregátu v řadě dalších v sérii.Another example of grinding a fine powder t1 of cellulosic fiber according to the invention may be the design of cyclic grinding on a number of laboratory milling machines with sharp edges below 60 ° in isopropyl alcohol such that each milling aggregate processes 10-12 liters of suspension for 1-2 hours. whereupon the pre-milled suspension comes to the next grinding aggregate in a number of others in series.

Následuje přecezení přes vibrující síto, sedimentace, oddělení kapaliny od kašovitého produktu a vysušení v sušárně s nevýbušncu úpravou opatřené současně zařízením na rekuperaci použité kapaliny (isopropylalkoholu, etylalkoholu apod.). Tímto způsobem mletí jemného prášku z oxidových celulózových vláken je možné proces částečně kontinnalizovat, snížit pracnost při získání kapacity 10 — 50 kg/den.This is followed by passing through a vibrating screen, sedimentation, separation of the liquid from the slurry and drying in a non-explosive oven equipped with a liquid recovery device (isopropyl alcohol, ethyl alcohol, etc.). In this way, the milling of the fine powder of cellulose oxide fibers can be partially continualized, reducing the laboriousness while obtaining a capacity of 10 - 50 kg / day.

Claims

SUBJECT

Method for producing fine powder of oxide cellulose fibers in the form of H-form or polyglucuronic acid salt, characterized in that the raw oxicellulose is cyclically pre-milled and milled by sharp edges of a grinding device with an angle below 60 ° in isopropyl alcohol environment.

OF THE INVENTION oxicellulose is calibrated with sieves of at least 80 sts per cm and the fraction containing particles up to 250 microns in length is then sedimented and the separated powder product is dried at temperatures up to 40 ° C, wherein the fiber fraction above 250 microns returns to grinding after calibration and drying.