CS228646B1 - Pohyblivý uzávěr kolony pre kvapalinovú fromatografiu - Google Patents

Description

2 228 648

Vynález sa týká pohyblivého uzávěru kolony pre kvapalino-vú chrornátografiu.

Uzávěry kolon pre kvapalinovú chromátografiu /koncovky,koncové diely/ udržujú náplň kolony na svojom mieste azabezpečujú kontrolovaný prietok rozpúšťadla, eluenta do ko-lony a z kolóny. Od uzávěrov kolon sa vyžaduje, aby dokona- * » le utěsňovali kolonu pri pracovnom tlaku, odolávali chemic-kým a termickým podmienkam experimentu, t.j. prostrediu vod-ných a organických eluentov, roztokom solí, slabým kyselináma alkáliam ako aj roztokom najróznejších analyzovaných látokv rozmedzí teplót podlá typu separácie od -10 °C do 100 °Ca v niektorých případoch aj viac· Pri separácii biologickýchmateriálov musia byť uzávěry kolon voči separovaným látkámdostatočne inertně, aby sa nedenaturovali· Uzávěry musia byťkonstruované tak, aby malí minimálně volné, nevyplněné prie-story, aby pri prietoku kvapaliny nedochádzalo k miešaniu aturbulenciam a aby bola manipulácia a nimi čo najjednoduch-šia. K týmto technickým parametrom sa v praxi pridružujú ajekonomioké požiadavky. Příklad utesnenia piestov injekčných striekačiek je opísaný O čís. 153 226. Všeobecne sa uzá- very kolon pre kvapalinovú chromátografiu rozdelujú na pevné/nepohyblivé/ a pohyblivé· Pohyblivé uzávěry sa používajúpredovšetkým v spojitosti s priesvitnými kolonami zo sklaalebo plástev vtedy, keď má náplň kolony tendenciu v prie-behu experimentu meniť svoj objem· Pohyblivá uzávěry pred-stavujú teda piestovité mechanizmy, ktorých polohu možnov koloně podlá potřeby meniť· Přitom je problémom utesněnieuvedeného pohyblivého piestovéhs uzávěru voči stenám kolony·Najjednoduchšie možno dosiahnuť utesnenie uzáverov kolon 228 848 - krúžkom, alebo krúžkami vyhotovenými 2. elastomérov. Takétotesniace krúžky sa deformujú při zasunuti piestového uzávě-ru do kolony, príp· je uzávěr vyhotovený tak, aby sa tesnia-ce krúžky přitlačili na stenu kolony osobitným prípravkom·Uvedené riešenie je však vhodné len pre vodné eluenty, připad-ne malý okruh organických rozpúšťadiel s extrémnymi polari-tami» Určité zlepšenie představuje použitie vysokoodolnýchfluoroelaatomérov. Ani materiály tohoto typu nie sú všakuniverzálně odolné a sú aj drahé· Ďalšie zlepšenie sa dosiahlopoužitím kombinovaných tesniacich krúžkov, ktorých vnútomáčást je vyhotovená z elastomérov, pričom je povrchový filmvytvořený & polytetraflueretylénu. Polytetrafluoretylén odolá-vá všetkým chemikáliám a je aj dostatočne tepelne odolný, jevšak málo pružný· Nevýhodou uvedených kombinovaných tesniacichkrúžkov je okrem vysokej ceny aj to, že povrchový film vytvořený z polytetrafluoretylénu, ktorý musí byt velmi tenký, Xahkosa poškodí, v dosledku čoho tesněnie přestává plnit svojufunkciu a hrozí přitom nebezpečenství havárie, ktoré je osobitne výrazné při nepřetržíte pracujúcich zariadeniach, akými súnapříklad konvenčně kvapalinové chromátografy a tiež pri po-užití hořlavých, výbušných a jedovatých organických rozpúš-tadiel· Určité zlepšenie představuje riešenie podlá AO čís· 172 718, při ktorom je tesniacim elementom pohyblivého pies-tůvého uzávěru tenkostenný piestik vytvořený z polytetraflu-oretylénu, ktorý sa podlá potřeby zvnútra roztláča gumovýmikrúžkami· Nevýhodou týchtí uzáverov však je ich vyššia kon-štrukčná náročnost a to, že sa agresívny eluent může dostatz. hora do tenkostenného piestika a narušit gumové krúžky·

Uvedené nedostatky odstraňuje pohyblivý uzávěr kolo-ny pre kvapalinovú chromatografiui pozostavajúci z telesauzávěru, vyhotoveného z nehrdzavejúcej ocele, na ktorom súvytvořené radiálně zářezy na rozvod kvapaliny z privodnéjkapiláry, privarenej na telese uzávěru a polytetrafluoretylé-nového piestika podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá vtom, že polytetrafluoretylénový piestik je zdeformovaný vkoloně přítlačnou maticou a centrickou rúrkou·

Vynález pohyblivého uzávěru kolony pre kvapalinovúchromátografiu umožňuje tesnenie aj v organických rozpúš- tadlách a při zvýšených teplotách· 228 848

Pohyblivý uzávěr kolony pře kvapalinovú chromát ogra.fi uje schematicky znázorněný na pripojenom výkrese·

Eluent sa privádza cez prívodnú kapilára 3 do telesauzávěra 4, ktoré sú vyhotovené z nehrdzavejúcej ocele. Prívod-ná kapilára 3 a telesa uzávěra 4 sú spolu zvarené. Na teleseuzávěru 4 sú vytvořené radiálně zářezy na rozvod kvapaliny.

Na telese uzávěru 4 je trn 6 a je na ňom privařená alebopriskřutkovaná rúrka 2, ktorá má na vřchnej časti vytvořenýzávit· V inom případe sú rúrka 2 a telese uzávěru 4 vyhotove-né z jedného kosa nehrdzavejúcej ocele· Telesa uzávěru 4 mápriemer o 0,1 mm menší ako je priemer kolony a priemer tesnia-ceho pieštika vytvořeného z polytetrafluoretylénu· V tesnia com piestiku 5 sú vytvořené zářezy do ktorých zapadajú trne8 a 6, aby sa zabránila otáčaniu pieštika 5. Tesniaci piestik 5. je přitlačený na telesa uzávěru 4 přítlačnou centrickourúrkou 1, ktorá má na spodněj časti trn £ a na vrchnej častije tvarovaná tak, aby sa dala pridržat rukou. Tlak prítlačnejcentrickej rúrky X na tesniaci piestik sa vytvoří pritiahnu-tím prítlačnej matice 2. na závite rúrky 2» Přítlačná matica7 je vytvarovaná tak, aby sa dala lahko uchopit? a otáčet?rukou·

Deíormácia tesniaceho piestika 5, vytvořeného z poly-tetraXluoretylénu, ktorú možno dosiahnuť ručným přitahovánímprítlačnej matice 7 oproti centrickej rúrke 1 dostatočněutesnuje eluenty do tlakov 1 až 2 MPa, ktoré sa používajú vkonvenčněj kvapalinovej chromátografii. Avšak deformovatel-nost? polytetrafluoretylénu nie je velká· Na vyhotoveniekolony třeba použit? sklenenú rúrku a přesným priemerom. ¥ inom případe, keď sa třeba vyhnút kontaktu eluenta/alebo: analyzovaných vzoriek/ a nehrdzavejúcou o celou, možnovyhotovit telese uzávěru jl a oentrickú rúrku 2 z tvrdýchplastov, například polyamidu, polymetylmetakrylátu alebo po-lykarbonátu. Prívodná kapilára 3. vyhotovená z polytetrafluor-etylónu je prichytená na konci rúrky 2. Přitom sa zváčšívolný nevypínaný objem uzávěru a znížia sa tesniace vlastnostiasi na polovicu· 228 646 V případoch extrémně citlivých alebo agresívnychsystémov možná vyhotovit teleso uzávěru 4> rúrku _2 a tesniacipiestik 5 z jediného kusá polytetraXluoretylénu, pričom saopat znížia tesniace vlastnosti uzávěru·

Vynález pohyblivého uzávěru kolony pre kvapalinovú chromatografiu možno využit v kvapalinovej chromatografii, v chemických a biochemických laboratoriach a skúšobniach·

Claims (1)

1. - 6 - PREDMET VYNÁLEZU 228 648 Pohyblivý uzávěr kolony pře kvapalinovú ohromatogra-Xiu, pozostávajúci z telesa uzávěru, vyhotoveného z nehrdza-vejúcej ocele, na ktorom sú vytvořené, radiálně zářezy na roz-vod kvapaliny z prívodnej kapiláry, privarenej na telese uzá-věru a polytetraXluoretylénového piestika, vyznačujúci sa tým,že polytetraíluoretylónový piestik /5/ je zdeformovaný vkoloně přítlačnou matioou /7/ a přítlačnou centrickou rúrkou/1/^ 1 výkres