CS228386B1

CS228386B1 - The method of surface treatment of monocrystalline and high density ceramic products made of aluminum oxide by chemical polishing

Info

Publication number: CS228386B1
Application number: CS206082A
Authority: CS
Inventors: Josef Ing Jindra; Ivan Ing Boucek
Original assignee: Josef Ing Jindra; Boucek Ivan
Priority date: 1982-03-25
Filing date: 1982-03-25
Publication date: 1984-05-14

Abstract

Chemické leštění povrchu monokrystalických -a hutných (transparentních) keramických výrobků z kysličníku hlinitého ponořením do téměř nasyceného roztoku boraxu ve vodě a po okapání vystavením teplotě 400 °C a dalším záhřevem na teplotu 750 a 1000 °C.Chemical polishing of the surface of monocrystalline and dense (transparent) ceramic products made of alumina by immersing them in a nearly saturated solution of borax in water and, after draining, exposing them to a temperature of 400 °C and further heating to a temperature of 750 and 1000 °C.

Description

(54) Způsob úpravy povrchu monokrystalických a vysoce hutných keramických výrobků z kysličníku hlinitého chemickým leštěním(54) Method of surface treatment of monocrystalline and high-density ceramic alumina products by chemical polishing

Chemické leštění povrchu monokrystalických -a hutných (transparentních) keramických výrobků z kysličníku hlinitého ponořením do téměř nasyceného roztoku boraxu ve vodě a po okapání vystavením teplotě 400 °C a dalším záhřevem na teplotu 750 a 1000 °C.Chemical polishing of monocrystalline and dense (transparent) alumina ceramic products by immersion in an almost saturated borax solution in water and after dripping by exposure to 400 ° C and further heating to 750 and 1000 ° C.

Vynález se týká způsobu chemického leštění povrchů monokrystalických a vysoce hutných výrobků z kysličníku hlinitého.The invention relates to a process for the chemical polishing of surfaces of monocrystalline and high-density alumina products.

Povrch monokrystalických nebo vysoce hutných keramických výrobků z kysličníku hlinitého nemá bezprostředně po jejich zhotovení maximální jakost, která by odpovídala vysoké kvalitě vlastního materiálu, takže se nedosahuje optimálních parametrů při aplikaci výrobků.The surface of monocrystalline or high-density alumina ceramic products does not immediately have a maximum quality corresponding to the high quality of the material itself, so that optimum product application parameters are not achieved.

Povrch monokrystalických profilovaných výrobků z kysličníku hlinitého-safíru, je obvykle znečištěn napařeninami z exhalací vysokoteplotní pece, zejména wolframem a molybdenem a tyto nečistoty při vysokých teplotách procesu přípravy výrobků reagují s materiálem povrchu, takže výrobky mají na svém povrchu vrstvičku několika až stovek μπι, která má sníženou světelnou propustnost. Kromě toho ani povrch monokrystalických výrobků není dokonale hladký, neboť jednak při tažení přes tvarovací člen se na něm odráží každá nedokonalost jeho tvaru ve formě podélných rýh, jednak v důsledku teplotních mikrofluktuací dochází i ke vzniku příčného rýhování. Je tedy nutné odstranit z povrchu nežádoucí vrstvičky a rýhování.The surface of monocrystalline profiled alumina-sapphire products is usually contaminated by steam from the high-temperature furnace, in particular tungsten and molybdenum, and these impurities react with the surface material at high temperatures in the product preparation process so that the products have a layer of several to hundreds has reduced light transmittance. Moreover, the surface of the monocrystalline products is not perfectly smooth either, because on drawing it over the shaping member it reflects every imperfection of its shape in the form of longitudinal grooves, and on the other hand, transverse grooving occurs due to temperature microfluctuations. It is therefore necessary to remove undesirable layers and scoring from the surface.

Výrobky z vysooe hutné (transparentní j keramiky kysličníku hlinitého jsou vytvářeny z prášků o zrnitosti v μπι známými způsoby, jako isostatickým lisováním, keramickým litím, tažením apod., s následným sušením, přežahem a výpalem. Pro lepší slinování a také aby při výpalu nedocházelo k růstu zrn a tím ke snižování tepelněmechanických výrobků a homogenity výrobku, je k základní surovině kysličníku hlinitého přidávána příměs hořčíku ve formě kysličníku nebo spinelu. I zde není povrch zcela hladký a lesklý bez vystupujících útvarů zrn.High-density products (transparent alumina ceramics) are made from powders with a particle size distribution by known methods such as isostatic pressing, ceramic casting, drawing, etc., followed by drying, firing and firing. For better sintering and to avoid firing Grain growth and thus to reduce thermo-mechanical products and product homogeneity, an addition of magnesium in the form of oxide or spinel is added to the basic alumina raw material, even here the surface is not completely smooth and shiny without the protruding grain formations.

Povrch monokrystalických a vysoce hutných keramických výrobků z kysličníku hlinitého je zpravidla narušen množstvím mikirodefektů, jako jsou škráby, záprasky, výstupy dislokací apod., které snižují pevnost výrobků při mechanickém namáhání. Odstranění této defektní povrchové vrstvy vede k významnému zvýšení objemových pevnostních parametrů výrobku.The surface of monocrystalline and high-density alumina ceramic products is usually disturbed by a number of micro-defects, such as scratches, dusts, dislocation outlets, etc., which reduce the strength of the products under mechanical stress. Removal of this defective coating leads to a significant increase in the volume strength parameters of the product.

Obecně je známo chemické leštění povrchů monokrystalických výrobků ze safíru i vysoce hutné keramiky z kysličníku hlinitého v horkých lázních nebo taveninách, jako kyselině sírové, kyselině fosforečné, kyselném síranu sodném, kysličníku vana,dičnéim, boraxu (Popov S. K.: Rošt krystallov II., Izd. AN SSSR, str. 140 až 210, Moskva 1959 j. Je znám i způsob chemického leštění v tavenině sestávající z kysličníku boritého, kysličníku sodného neb.o/a draselného nebo/a lithného a fluoridu sodného nebo/a draselného nebo/a lithného podle čs. autorského osvědčení číslo 208 234.It is generally known to chemically polish the surfaces of monocrystalline sapphire products and high-density alumina ceramics in hot baths or melts, such as sulfuric acid, phosphoric acid, sodium sulphate, trough oxide, boric oxide, borax (Popov SK: Krystalov II., Izd AN USSR, pp. 140-210, Moscow 1959 J. A method of chemical melt polishing comprising boric oxide, sodium or potassium and / or potassium and / or lithium and sodium fluoride and / or potassium and / or lithium is also known. according to the Czech author's certificate number 208 234.

Společnou nevýhodou těchto známých způsobů je, že buďto působí selektivně nebo mají nevhodnou viskozitu, případně jako silně agresivní, nutí pracovat v drahém platinovém nádobí.A common disadvantage of these known methods is that they either act selectively or have an unsuitable viscosity or, as a result, are strongly aggressive, forcing them to work in expensive platinum dishes.

Zmíněné potíže odstraňuje způsob dodatečné úpravy povrchu monokrystalických a vysoce hutných výrobků z kysličníku hlinitého chemickým leštěním podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že výrobky po odmaštění se vloží, s výhodou v máčecím koši, do vroucího roztoku boraxu ve vodě o koncentraci 100 až 180 g NazBáCh. 10 H2O ve 100 g vody po dobu 2 až 10 min., načež po odkapání se zahřívají na teplotu 400 °C po dobu 10 až 30 min. a poté vystaví teplotě 720 až 1000 °C po dobu 5 až 15 min. a dále ochlazují v časovém intervalu 5 až 15 min. na teplotu místnosti, načež se výrobky vyčistí v horkých minerálních kyselinách, například kyselině chlorovodíkové nebo sírové. _Ί The problem is remedied by the method of post-treatment of the surface of monocrystalline and high-density alumina products by chemical polishing according to the invention, which consists in placing the products after degreasing, preferably in a dipping basket, in boiling solution of borax in water of 100-180 g NazBáCh. 10 H 2 O in 100 g of water for 2 to 10 minutes, after which they are heated to 400 ° C for 10 to 30 minutes after dripping. and then exposed to a temperature of 720 to 1000 ° C for 5 to 15 min. and further cooling in a time interval of 5 to 15 min. The products are purified in hot mineral acids such as hydrochloric or sulfuric acid. _Ί

V dalším jsou uvedeny jako konkrétní možnosti některé příklady provedení podle vynálezu. «,Some examples of embodiments of the invention are set forth below as specific options. «,

Příklad 1 trubic z vysoce hutné transparentní keramiky z kysličníku hlinitého o 0 9,3 mm a délce 114 mm bylo vloženo do máčecího koše a ponořeno do horkého roztoku boraxu o koncentraci 150 g Na2B4O7.10 H2O v 100 g vody po dobu 5 min. a po vyjmutí a odkapání vystaveno teplotě 400 °C po dobu 10 min., vloženo poté do trubkové vertikální pece a vystaveno teplotě 900 °C po dobu 7 minut a po ochlazení na teplotu místnosti čištěny v horké zředěné kyselině chlorovodíkové (1 : lj načež po opláchnutí horkou destilovanou vodou osušeny. Povrch trubic byl shledán hladkým a lesklým a jejich integrální propustnost se výrazně zlepšila.Example 1 tubes of high density transparent aluminum oxide O 9.3 mm and 114 mm long were placed in a dipping basket and immersed in a hot borax solution of 150 g Na2B4O7.10 H2O in 100 g water for 5 min. and after removal and drip exposed to 400 ° C for 10 min, then placed in a vertical tube furnace and exposed to 900 ° C for 7 minutes and after cooling to room temperature purified in hot dilute hydrochloric acid (1: 1j after The surface of the tubes was found to be smooth and shiny and their integral permeability improved significantly.

Příklad 2Example 2

Obdobně byl leštěn povrch tvarovaných monokrystalických těles ze safíru s tím rozdílem, že koncentrace roztoku boraxu byla jen 100 g NazB4O7.10 H2O na 100 g vody a teplota trubkové pece činila 1000 ^QC. Bylo dosaženo velmi dobrých výsledků z hlediska hladkosti a lesklosti povrchu.Similarly, the surface of the molded monocrystalline bodies of sapphire was polished except that the concentration of the borax solution was only 100 g of NazB4O7.10 H2O per 100 g of water and the furnace temperature was 1000 ^Q C. Very good results were obtained in terms of surface smoothness and gloss.

Claims

SUBJECT

Process for surface treatment of monocrystalline and high-density alumina ceramic articles by chemical polishing, characterized in that after degreasing, the articles are degreased, preferably in a dipping basket, into a boiling solution of borax in water at a concentration of 100-180 g of NaCl. 10 H 2 O in 100 g of water for 2 to 10 min, after which the wives are heated to 400 ° C for 10 to 30 min. and then exposed to a temperature of 720 to 1000 ° C for 5 to 15 min. and further cooling in a time interval of 5 to 15 min. and then purified in hot mineral acids such as hydrochloric or sulfuric acid.