CS228067B1 - Separation of hydrocarbons,their mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogens in the molecule - Google Patents
Separation of hydrocarbons,their mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogens in the molecule Download PDFInfo
- Publication number
- CS228067B1 CS228067B1 CS882882A CS882882A CS228067B1 CS 228067 B1 CS228067 B1 CS 228067B1 CS 882882 A CS882882 A CS 882882A CS 882882 A CS882882 A CS 882882A CS 228067 B1 CS228067 B1 CS 228067B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- carbon black
- heat transfer
- transfer medium
- coagulation liquid
- hydrocarbons
- Prior art date
Links
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu separace uhlovodíků, uhlovodíků se substituovanými atomy vodíku v molekule nebo jejich směsí z tvarovaných sazových částic, pomocí vytěsňovacího činidla.The invention relates to a process for separating hydrocarbons, hydrocarbons having substituted hydrogen atoms in a molecule or mixtures thereof from shaped carbon black particles by means of a displacing agent.
Tvarované sazové částice, např. sazové peletky, jsou produktem zpracování vodných suspenzí sazí. Vodné suspenze sazí vznikají jako vedlejší produkty parciální oxidace ropných a dehtových -surovin, např. při výrobě generátorového plynu zplyňováním mazutu. Parciální oxidací mazutu směsí kyslíku a vodní páry vznikají vedle plynných produktů i sazové částečky mikrometrových rozměrů, které se odstraňují z proudu plynů vypíráním vodou, přičemž vzniká vodná suspenze sazových mikročástic obvykle s obsahem 0,1 až 3 % hmotnosti sazí.Shaped carbon black particles, such as carbon black pellets, are the product of treating aqueous carbon black suspensions. Aqueous suspensions of carbon black are formed as by-products of the partial oxidation of petroleum and tar raw materials, for example in the production of generator gas by gasification of black oil. Partial oxidation of the black oil with a mixture of oxygen and water vapor produces, in addition to gaseous products, soot particles of micrometer size, which are removed from the gas stream by scrubbing with water, resulting in an aqueous suspension of soot microparticles usually containing 0.1 to 3% by weight of carbon black.
Izolace sazových mikročástic z vodné suspenze se provádí jejím míšením s koagulační kapalinou nemísitelnou s vodou, charakterizovanou bodem varu v rozmezí 30 °C až 200 °C a hodnotou mezipovrchového napětí vůči vodě vyšší než 5.10-2 N.m”', např. uhlovodíky, jejich směsi nebo uhlovodíky se substituovanými vodíky v molekule. Při intenzívním styku vodné suspenze sazí s koagulační. kapalinou - uhlovodíkovou směsí - dochází k přesmyku pevné fáze - sazových mikročástic - z vodné fáze do organické fáze a vzniká heterogenní směs sazových částic s koagulační kapalinou, která obsahuje 7 % hmotnosti vody. Koagulační kapalina se sorpčně váže na povrch pórů sazových mikročástic, takže vzniklá heterogenní směs má vzhled pevná fáze. Současně při přesmyku pevné fáze mezí kapalnými fázemi, způsobeném vyšší smáčitelnosťi sazových mikročástic koagulační kapalinou, dochází ke shlukování sazových mikročástic a jejich mechanickému spojování do tvarovaných makročástic, např. sazových peletek.Isolation of the carbon black microparticles from the aqueous suspension is accomplished by mixing it with a water-immiscible coagulation liquid, characterized by a boiling point in the range of 30 ° C to 200 ° C and an interfacial tension to water greater than 5.10 -2 Nm -1, e.g. or hydrocarbons having substituted hydrogens in the molecule. In case of intensive contact of the aqueous carbon black suspension with coagulation. the liquid - hydrocarbon mixture - rearranges the solid phase - the carbon black particles - from the aqueous phase to the organic phase and produces a heterogeneous mixture of the carbon black particles with a coagulation liquid containing 7% by weight of water. The coagulation liquid binds to the pore surface of the carbon black microparticles so that the resulting heterogeneous mixture has a solid phase appearance. At the same time, when the solid phase rearranges between liquid phases, due to the higher wettability of the carbon black microparticles by the coagulation liquid, the carbon black microparticles are agglomerated and mechanically bonded to shaped macroparticles, e.g., carbon black pellets.
Separace uhlovodíků nebo jejich směsí z tvarovaných sazových částic se provádí tepelným zpracováním heterogenní směsi v přítomnosti dusíku, případně kysličníku uhličitého. Odstranění těkavých složek z heterogenní směsi, tj. uhlovodíkových směsí a malého množství přítomné vody se provádí sušením v proudu dusíku a jejich izolace z proudu sušícího média se provádí chlazením dusíku a těkavých složek doprovázeným postupnou kondenzací jejich par.The separation of the hydrocarbons or mixtures thereof from the formed carbon black particles is carried out by heat treatment of the heterogeneous mixture in the presence of nitrogen or carbon dioxide. The removal of the volatile components from the heterogeneous mixture, i.e. the hydrocarbon mixtures and a small amount of water present, is carried out by drying in a nitrogen stream and their isolation from the drying medium stream is effected by cooling the nitrogen and volatile components accompanied by their condensation.
Odstranění těkavých složek z tvarovaných sazových částic a jejich následnou izolaci z proudu sušícího média, lze provádět sušením heterogenní směsi v uzavřeném nebo otevřeném okruhu sušicího média. Při sušení v otevřeném okruhu, tj. s jedním průchodem sušícího média přes sušící zónu, se předehřátý dusík uvede do styku se sušenou heterogenní směsí, tj. tvarovanými částicemi sazovými a těkavé složky - uhlovodíková směs a voda - se převedou v důsledku výměny tepla mezi fázemi do proudu sušicího média a po výstupu ze sušicí zóny se plynná fáze ochladl a těkavé složky vykondenzujl. Při sušení v uzavřeném okruhu se předehřáté sušící médium po průchodu sušící zóny ochladí, zbaví zkondenzovaných podílů těkavých složek a po předehřátí se vrací zpět do sušicí zóny. Výhodou systému s otevřeným okruhem sušícího média je dokonalé odstranění těkavých složek z heterogenní směsi a práce při nepříliš vysokých teplotách, nevýhodou je vysoká měrná spotřeba sušícího média a vysoké ztráty uhlovodíkové směsi při jejich izolaci z proudu sušícího média, které nelze odstranit :The removal of volatile components from the formed carbon black particles and their subsequent isolation from the drying medium stream can be accomplished by drying the heterogeneous mixture in a closed or open circuit of the drying medium. In open-circuit drying, ie with one pass of drying medium through the drying zone, the preheated nitrogen is brought into contact with the dried heterogeneous mixture, i.e. the formed carbon black particles and the volatile components - the hydrocarbon mixture and water - are transferred due to heat exchange between phases into the drying medium stream and upon leaving the drying zone the gas phase has cooled and the volatile components have condensed. In closed-circuit drying, the preheated drying medium is cooled after passing through the drying zone, freed of condensed volatile constituents and returned to the drying zone after preheating. The advantage of the open circuit drying medium system is the perfect removal of volatile components from the heterogeneous mixture and working at not too high temperatures, the disadvantage is the high specific consumption of the drying medium and high losses of hydrocarbon mixture during their isolation from the drying medium stream.
ani Zařazením strojního chlazení na nízké teploty. Výhodou systému s uzavřeným okruhem je nízká měrná spotřeba sušícího média a nízké, prakticky zanedbatelné ztráty uhlovodíkové směsi z okruhu sušícího média, nevýhodou je vysoká energetická náročnost procesu, tj.nor by low-temperature machine cooling. The advantage of the closed circuit system is the low specific consumption of the drying medium and low, practically negligible losses of the hydrocarbon mixture from the drying medium circuit.
sušení při vysokých teplotách a izolace těkavých složek při kondenzací podchlazováním ne nízké teploty, přičemž i přes tuto energetickou náročnost se nedosáhne dokonalého odstranění uhlovodíkových směsí z tvarovaných sazových fiéstic.drying at high temperatures and isolation of the volatile constituents by condensation by subcooling at low temperature, and despite this energy demand, the perfect removal of the hydrocarbon mixtures from the formed carbon black is not achieved.
Zbytkový obsah uhlovodíků v sazových částicích představuje ztráty uhlovodíků a současně znehodnocuje i sušený materiál a omezuje i rozsah jeho využití. Byl popsán i způsob odstraňování koagulační kapaliny vytěsňováním vodní parou.The residual hydrocarbon content of the soot particles is a loss of hydrocarbons and at the same time degrades the dried material and limits its utilization. A method for removing coagulation liquid by water vapor displacement has also been described.
Nyní bylo zjištěno, že prakticky úplného odstranění uhlovodíků nebo uhlovodíkových směsí nebo uhlovodíků se substituovanými vodíky v molekule z heterogenní směsi ve formě tvarovaných sazových částic se dosáhne jejím tepelným zpracováním v přítomnosti teplonosného média podle vynálezu.It has now been found that virtually complete removal of hydrocarbons or hydrocarbon mixtures or substituted hydrocarbons in a molecule from a heterogeneous mixture in the form of shaped carbon black particles is achieved by its heat treatment in the presence of the heat transfer medium of the invention.
Výše uvedená nedostatky nemá způsob separace uhlovodíků, jejich směsí nebo uhlovodíků se substituovanými vodíky v molekule, tj. koagulační kapaliny, z tvarovaných sazových částic, připravených smísením koagulační kapaliny s vodnou suspenzí sazových mikročástic, přímým stykem s 'teplonosným médiem s následujícím odvodem vytěsněných per koagulační kapaliny společně s·nezkondenzovanými podíly teplonosného média, jehož podstata spočívá v tom, že heterogenní směs tvarovaných sazových částic a koagulační kapaliny, obsahující 50 až 85 % hmotnosti koagulační kapaliny, 5 až 15 % hmotnosti vody a 10 až 40% hmotnosti uhlíku se uvá- ’ dí po dobu 2 až 300 minut, výhodně 5 až 120 minut, při případném nepřímém ohřevu do styku s teplonosným médiem, tvořeným nejprve přehřátými parami koagulační kapaliny nebo/a nasycenou nebo přehřátou vodní parou a nakonec pouze nasycenou nebo přehřátou vodní parou, při teplotě 50 až 400 °C, výhodně 80 až 200 °C, při postupové rychlosti teplonosného média 0,03 až 0,8 m.s~1, výhodně 0,1 až 0,4 m.s~\ načež se teplonosné médium spolu s parami vytěsněné koagulační kapaliny oddělí a případně rozdělí do dvou proudů, z nichž jeden se chladí a druhý se vrací zpět jako teplonosné médium. Poměr koagulační kapaliny obsažené v heterogenní směsi ke vstupní vodní páře jako složce teplonosného média je v rozmezí 4:1 až 1:5, výhodně v rozmezí 2:1 až 1:2.The above drawbacks have no method of separating hydrocarbons, their mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogen in the molecule, ie coagulation liquid, from shaped carbon black particles prepared by mixing the coagulation liquid with an aqueous suspension of carbon black microparticles by direct contact with the heat transfer medium followed by removal of the the liquid together with the non-condensed fractions of the heat transfer medium, characterized in that the heterogeneous mixture of shaped carbon black particles and coagulation liquid containing 50 to 85% by weight of coagulating liquid, 5 to 15% by weight of water and 10 to 40% by weight of carbon for 2 to 300 minutes, preferably 5 to 120 minutes, in the event of indirect heating, in contact with a heat transfer medium consisting initially of superheated coagulation liquid vapors and / or saturated or superheated steam and finally only saturated or superheated steam, at a temperature of 50 to 400 ° C, preferably 80 to 200 ° C, at a transfer rate of the heat transfer medium of 0.03 to 0.8 ms -1, preferably 0.1 to 0.4 ms -1, after which the heat transfer medium and the vapors are displaced the coagulation liquids are separated and optionally divided into two streams, one of which is cooled and the other is returned as a heat transfer medium. The ratio of the coagulation liquid contained in the heterogeneous mixture to the inlet water vapor as a component of the heat transfer medium is in the range of 4: 1 to 1: 5, preferably in the range of 2: 1 to 1: 2.
Prachové podíly vzniklé při procesu vytěsněním koagulační kapaliny tvarovaných sazových částic se ponechají v proudu teplonosného média, přičemž při kondenzaci teplonosného média se shromažďují v organické fázi, se kterou se vrací zpět k izolaci sazových částic z vodných suspenzí.The dust fractions formed in the process by displacing the coagulation liquid of the formed carbon black particles are retained in the heat transfer medium stream, collecting in the organic phase during condensation of the heat transfer medium and returning to recover the carbon black particles from the aqueous suspensions.
Výhodou vynálezu je, že se při tepelném zpracování heterogenní směsi sazí, koagulační kapaliny a vody ve formě tvarovaných sazových částic dosáhne nejen prakticky úplného odstranění koagulační kapaliny ze sazových částic, ale i její prakticky kvantitativní izolace při chlazení a kondenzaci výstupních produktů tepelného zpracování.The advantage of the invention is that the heat treatment of the heterogeneous mixture of carbon black, coagulation liquid and water in the form of shaped soot particles achieves not only virtually complete removal of the coagulation liquid from the soot particles, but also virtually quantitative isolation while cooling and condensing the heat treatment output products.
228067'228067 '
Proces vytěsňování koagulační kapaliny z heterogenní směsi sazí, .koagulační kapaliny a vody ve formě tvarovaných sazových částic lze s výhodou provádět v oblasti postupových rychlostí teplonosného média v okolí prahové rychlosti fluidaoe tvarovaných sazových částic.The process of displacing the coagulation liquid from the heterogeneous mixture of carbon black, coagulation liquid and water in the form of shaped carbon black particles can advantageously be carried out in the region of the transfer velocities of the heat transfer medium around the fluidized bed threshold velocity.
V oblasti nízkých postupových rychlostí teplonosného média dochází k nerovnoměrnému a nedokonalému odstranění koagulační kapaliny z heterogenní směsi a v oblasti vysokých postupových rychlostí, tj. v intenzívně míchané fluidní vrstvě, dochází k nadměrnému otěru a rozpadu tvarovaných sazových částic a ke vzniku nepřípustného množství prachových podílů. 7 oblasti postupových rychlostí teplonosného média v rozmezí 0,05 až 0,5 m.s-1 je množství prachových podílů v rozmezí 1 až ,5 % hmot. vztaženo na vstupní množství tvarovaných sazových částic.In the area of low transfer rates of the heat transfer medium, uneven and imperfect removal of the coagulation liquid from the heterogeneous mixture occurs, and in the area of high transfer rates, i.e. in the intensively mixed fluidized bed, excessive scrubbing and disintegration of the formed carbon black particles occur. In the region of the transfer rates of the heat transfer medium in the range of 0.05 to 0.5 ms -1 , the amount of dust fractions is in the range of 1 to 5% by weight. based on the input amount of the formed carbon black particles.
Tyto prachové podíly lze buá separovat z proudu teplonosného média jako samostatný produkt nebo je lze s výhodou ponechat v proudu vystupujících par, který odchází do kondenzačního systému. Prachové podíly přechází při kondenzaci do vrstvy koagulační kapaliny, se kterou se vraci zpět k izolaci sazových mikročástic z vodné suspenze.These dust fractions can either be separated from the heat transfer medium stream as a separate product, or they can advantageously be left in the outgoing vapor stream which flows into the condensation system. The dust fractions pass to the coagulation liquid layer during condensation, with which they return to isolate the carbon black microparticles from the aqueous suspension.
Tepelné zpracování heterogenní směsi sazí, koagulační kapaliny a vody se provádí v přítomnosti vodní páry a/nebo par koagulační kapaliny při teplotách do 400 °C, takže nedochází k úbytku uhlíkové hmoty reakcí sazí s vodní parou ani k tepelnému štěpení uhlovodíkových par. Tento jev nastává při tepelném zpracování uhlíkatých heterogenních směsí s obsahem uhlovodíků v přítomnosti vodní páry při vyšších teplotách.The heat treatment of the heterogeneous mixture of carbon black, coagulation liquid and water is carried out in the presence of water vapor and / or coagulation liquid vapor at temperatures up to 400 ° C, so that carbon mass is not lost by the reaction of the carbon black with water vapor. This phenomenon occurs in the heat treatment of carbonaceous heterogeneous hydrocarbon-containing mixtures in the presence of water vapor at higher temperatures.
Důležitým faktorem z hlediska ztrát koagulační kapaliny při separaci je poměr vytěsňovacího činidla - vodní páry k množství koagulační kapaliny obsažené v heterogenní směsi vstupující do procesu. Se stoupajícím poměrem vodní páry ke koagulační kapalině rostou ztráty uhlovodíkové směsi při separaci a množství odpadní vodné fáze. Při nedostatečném poměru vodní páry ke koagulační kapalině se nedosáhne kvantitativního odstranění uhlovodíků z heteterogenhí směsi.An important factor in terms of coagulation liquid losses during separation is the ratio of displacing agent - water vapor to the amount of coagulation liquid contained in the heterogeneous mixture entering the process. As the ratio of water vapor to coagulation liquid increases, losses of the hydrocarbon mixture during separation and the amount of waste aqueous phase increase. If the ratio of water vapor to coagulation liquid is insufficient, quantitative removal of hydrocarbons from the heterogeneous mixture is not achieved.
Z hlediska ekonomiky procesu a požadavku kvantitativního odstraněni uhlovodíků z tvarovaných sazových částic je výhodné kombinovat proces vytěsňování koagulační kapaliny z heterogenní směsi přímým stykem s parami kondenzovatelných složek s nepřímým ohřevem vrstvy tvarovaných sazových částic nebo používat způsob odstraňování koagulační kapaliny nejprve směsí přehřátých par uhlovodíků a vodní páry s následným odstraněním posledních podílů koagulační kapaliny z heterogenní směsi přímým stykem s přehřátou nebo nasycenou vodní parou.From the viewpoint of process economics and the requirement for quantitative removal of hydrocarbons from shaped soot particles, it is advantageous to combine the process of displacing the coagulation liquid from the heterogeneous mixture by direct contact with vapor of condensable components with indirect heating of the shaped soot particles. with subsequent removal of the last fractions of coagulation liquid from the heterogeneous mixture by direct contact with superheated or saturated water vapor.
Kombinace nepřímého ohřevu vrstvy tvarovaných sazových částic s přímým stykem koagulační kapaliny a teplonosného média umožňuje sníženi spotřeby teplonosného média, tj. zmenšení rozměrů zařízení, nebo snížení jeho postupových rychlostí, tj. šetrnější způsob vytěsňovacího procesu spojený se snížením množství prachových podílů a snížení nároků na kondenzační systém.The combination of indirect heating of the formed carbon black particle layer with the direct contact of the coagulation liquid and the heat transfer medium makes it possible to reduce the consumption of the heat transfer medium, ie to reduce the size of the device, or reduce its transfer speeds. system.
Vynález je blíže objasněn v následujících příkladech.The invention is illustrated by the following examples.
Příklad 1Example 1
Heterogenní směs ve formě tvarovaných sazových částic s obsahem 72 % hmostnosti směsí Cg-uhlovodíků, 8 % hmotnosti vody a 20 % hmotnosti uhlíku ve formě sazí se zbavuje uhlovodíkové směsi postupem podle vynálezu. Tvarované sazové částice se uvádí do styku s přehřátou vodní parou po dobu 15 minut při teplotě 120 °C a přetlaku v zařízení 5 kPa s postupnou rychlostí 0,25 m.s-', přičemž dochází k vytěsnění sorpčně vázané uhlovodíkové směsi vodní parou. Poměr vodní páry vstupující do zařízení k množství uhlovodíkové směsi obsažené ve zpracovávaných sazových částicích je 1:2. Páry uhlovodíkové směsi společně s nezkondenzovanými podíly vodní páry se odvádějí ze stykové zóny do chladicí zóny, kde dojde k totální kondenzaci par a vzniku dvou nemísitelných kapalných fází, které se od sebe oddělí v děličce. Organická fáze s prachovými podíly se opět použije k izolaci sazových mikročástic z vodné suspenze e vodné fáze se vede do odpadních vod. Ze stykové zóny se kontinuálně odtahuje heterogenní směs sazí a vody ve formě tvarovaných sazových částic. Obsah vody v heterogenní směsi je 56 % hm.The heterogeneous mixture in the form of shaped carbon black particles containing 72% by weight of mixtures of C8-hydrocarbons, 8% by weight of water and 20% by weight of carbon in the form of carbon black is freed from the hydrocarbon mixture according to the invention. The formed carbon black particles are contacted with superheated steam for 15 minutes at 120 ° C and a positive pressure of 5 kPa at a rate of 0.25 ms - while displacing the sorption bonded hydrocarbon mixture with steam. The ratio of water vapor entering the plant to the amount of hydrocarbon mixture contained in the treated carbon black particles is 1: 2. The hydrocarbon mixture vapors together with the non-condensed water vapor streams are removed from the contact zone to the cooling zone where total vapor condensation and two immiscible liquid phases are formed, which are separated in a separator. The organic phase with the dust fractions is again used to isolate the carbon black microparticles from the aqueous suspension and the aqueous phase is fed to waste water. A heterogeneous mixture of carbon black and water in the form of shaped carbon black particles is continuously withdrawn from the contact zone. The water content of the heterogeneous mixture is 56% by weight.
Ztráty uhlovodíků při jejich separaci z tvarovaných sazových částic činí 1,5 ppm vztaženo na vstupní množství uhlovodíkové směsi a jsou způsobeny rozpustností směsi uhlovodíků ve vodě.The loss of hydrocarbons when separated from the formed carbon black particles is 1.5 ppm based on the hydrocarbon mixture feed rate and is due to the water solubility of the hydrocarbon mixture.
Přiklad 2Example 2
Tvarované sazové částice s obsahem 20 % hm. uhlíku ve forraě sazí, 6 % hmotnosti vody a 74 % hmotnosti směsi uhlovodíků s body varu v rozmezí 60 až 80 °C se zbavují uhlovodíkové frakce sušením v proudu dusíku. Do kontinuální sušárny se dvěma samostatnými okruhy sušicího média se dávkuje 1 000 kg.h-1 vlhkých sazových částic. Sušící médium, které je tvořeno směsí dusíku a par těkavých složek, se v obou stupních předehřívá na teplotu Í70 °C a při kondenzaci chladl v prvním stupni na teplotu 35 °C a ve druhém stupni na teplotu -25 °G.Molded carbon black particles containing 20 wt. of carbon in carbon black, 6% by weight of water and 74% by weight of a mixture of hydrocarbons boiling in the range of 60-80 ° C are freed from the hydrocarbon fraction by drying in a stream of nitrogen. 1000 kg.h -1 of wet soot particles are fed into a continuous dryer with two separate drying medium circuits. The drying medium, consisting of a mixture of nitrogen and volatile components, is preheated to 7070 ° C in both stages and cooled to 35 ° C in the first stage and to -25 ° C in the second stage.
Na výstupu zařízení se odebírají sazové částice, které obsahují 1,6 hmotnosti uhlovodíkové frakce. Ztráty uhlovodíků při separaci z tvarovaných sazových Částic činí 0,45 % hmotnosti, vztaženo na vstupní množství uhlovodíkové směsi. Při shodném způsobu sušení dusíkem předehřátým pouze ne teplotu ,70 °C činí ztráty uhlovodíkové směsi 1,5 % hmotnosti, vztaženo na vstupní množství uhlovodíkové směsi.At the outlet of the apparatus, soot particles are collected which contain 1.6 wt.% Of the hydrocarbon fraction. The hydrocarbon losses on separation from the formed carbon black particles are 0.45% by weight, based on the feed amount of the hydrocarbon mixture. In the same method of drying with nitrogen preheated only to a temperature of 70 ° C, the loss of the hydrocarbon mixture is 1.5% by weight, based on the feed amount of the hydrocarbon mixture.
Příklad 3Example 3
Heterogenní směs sazí, koagulační kapaliny a vody ve formě tvarovaných sazových částic s obsahem 25 % hmotnosti sazí a 70 % n-hexanu se zbavuje těkavých složek sušením v proudu dusíku, které se provádí v diskontinuálnlm zařízení s jedním průchodem sušícího média přes stykovou zónu. Sušení se provádí dusíkem předehřátým na teplotu 180 °C a kondenzace koagulačnl kapaliny se provádí při teplotě -10 °C. Ztráty koagulační kapaliny po chlazení a kondenzací z proudu dusíku činí 52,2 % hmotnosti. Provádi-li se kondenzace těkavých složek z proudu dusíku při teplotě 5 °C; jsou ztráty uhlovodíků 100%. Provádí-li se sušení dusíkem předehřátým na 250 °C a kondenzace těkavých složek při -10 °C,jsou ztráty n-hexanu ještě 30%.The heterogeneous mixture of carbon black, coagulation liquid and water in the form of shaped carbon black particles containing 25% by weight of carbon black and 70% n-hexane is freed of volatile constituents by drying in a stream of nitrogen. The drying is carried out with nitrogen preheated to 180 ° C and the coagulation liquid is condensed at -10 ° C. The loss of coagulation liquid after cooling and condensation from the nitrogen stream was 52.2% by weight. When the condensation of the volatile constituents is carried out from a nitrogen stream at a temperature of 5 ° C ; the hydrocarbon losses are 100%. When nitrogen drying preheated to 250 ° C and condensation of volatile components at -10 ° C are carried out, the losses of n-hexane are still 30%.
PříkladěExample
Tvarované sazové částice s obsahem 25 % hmotnosti sazí, 65 % hmotnosti tetrachlormetanu a 10 % hmotnost vody, zbavuje se koagulační kapaliny- tetrachlormetanu postupem podle vynálezu. Tvarované sazové částice se uvádí do styku s nasycenou vodní parou při teplotě ,03 °C ve stykové zóně. Doba styku obou fází je 20 minut a poměr vodní páry ke koagulační kapalině obsažené ve vstupní směsi je 1:1. Páry koagulační kapaliny se odvádějí společně ze stykové zóny do chladicí zóny, kde dochází k totální kondenzaci par a vzniku dvou nemísitelných kapalných fází, které se od sebe oddělí v děličce. Tvarované sazové částice na výstupu ze stykové zóny neobsahují koagulační kapalinu. Ztráty koagulační kapaliny při její separaci z tvarovaných sazových částic činí 0,043 % hmotnosti vztaženo na vstupní množství koagulační kapaliny a jsou způsobeny rozpustnosti smšsi uhlovodíků ve vodě.The shaped carbon black particles containing 25% by weight of carbon black, 65% by weight of carbon tetrachloride and 10% by weight of water are freed of the carbon tetrachloride coagulation liquid according to the invention. The shaped carbon black particles are contacted with saturated water vapor at a temperature of 03 ° C in the contact zone. The contact time of both phases is 20 minutes and the ratio of water vapor to coagulation liquid contained in the feed mixture is 1: 1. The coagulation liquid vapors are discharged together from the contact zone to the cooling zone where total condensation of the vapors occurs and two immiscible liquid phases are formed, which are separated in a separator. The shaped soot particles at the exit of the contact zone do not contain coagulation liquid. The losses of the coagulation liquid when it is separated from the formed carbon black particles are 0.043% by weight based on the input amount of the coagulation liquid and are due to the water solubility of the mixture of hydrocarbons.
Příklad 5Example 5
Heterogenní směs ve formě tvarovaných sazových částic s obsahem 20 % hmotnosti uhlíku ve formě sazí, 6 % hmotnosti vody a 74 % hmotnosti směsi uhlovodíků s body varu v rozmezí 60 až 80 °C se zbavuje uhlovodíkové směsi postupem podle vynálezu. Odstraňování uhlovodíkové směsi se provádí dvoustupňovým způsobem. V prvém stupni se tvarované sazové částice uvádí do styku s teplonosným médiem tvořeným směsí přehřáté vodní páry a přehřátých par uhlovodíkové směsi po dobu 10 minut při teplotě 130 °G s postupovou rychlostí teplonosného média 0,15 m.s” . Zařízení v obou stupních je opatřeno systémem pro nepřímý ohřev vrstvy tvarovaných sazových částic, kterými se dodává 50 % potřebného tepla pro vytěsňovací proces. Ve druhém stupni, ve kterém se odstraňují poslední zbytky kapalné a parní fáze koagulační kapaliny, se heterogenní směs uvádí do styku s přehřátou vodní parou při teplotě ,30 C a postupové rychlosti 0,E0 m.s-1. Doba styku obou fází činí 30 minut. Na výstupu ze druhého stpně se získávají sazové granule s obsahem uhlovodíků pod 0,05 % hmotnosti a obsahem vlhkosti 0,87 % hmotnosti. Poměr koagulační kapaliny obsažené ve vstupní heterogenní směsi ke vstupní vodní páře do obou stupňů je 1:2.The heterogeneous mixture in the form of shaped carbon black particles containing 20% by weight of carbon in the form of carbon black, 6% by weight of water and 74% by weight of a mixture of hydrocarbons boiling in the range 60-80 ° C is freed from the hydrocarbon mixture according to the invention. The hydrocarbon mixture is removed in a two-step process. In the first step, the shaped carbon black particles are contacted with a heat transfer medium consisting of a mixture of superheated water vapor and superheated hydrocarbon mixture vapor for 10 minutes at 130 ° C with a transfer rate of the heat transfer medium of 0.15 ms ”. The apparatus in both stages is provided with a system for indirectly heating the layer of shaped carbon black particles to provide 50% of the heat required for the displacement process. In the second step, in which the last residues of the liquid and vapor phases of the coagulation liquid are removed, the heterogeneous mixture is contacted with superheated steam at a temperature of 30 ° C and a transfer rate of 0.1 E0 ms -1 . The contact time of both phases is 30 minutes. At the outlet of the second column, carbon black granules are obtained having a hydrocarbon content of less than 0.05% by weight and a moisture content of 0.87% by weight. The ratio of the coagulation liquid contained in the feed heterogeneous mixture to the feed water vapor to both stages is 1: 2.
Přiklad 6Example 6
Heterogenní směs sazí, koagulační kapaliny a vody ve formě tvarovaných sazových částic s obsahem 18 % hmotnosti sazí, 6 % hmotnosti vody a 76 % hmotnosti Cg uhlovodíků se zbavuje koagulační kapaliny postupem podle vynálezu. Tvarované sazové granule se zbavují koagulační kapaliny ve dvou stupních. V prvém stupni se uvádí heterogenní směs do styku s cirukulující směsí přehřátých par koagulační kapaliny a malého množství vodní páry po dobu 20 minut při teplotě 110 °C ve stykové zóně a postupové rychlosti teplonosného média 0,5 m.s~’. Páry koagulační kapaliny a vodní páry získané při vytěsňováním procesu se na výstupu ze stykové zóny oddělí od cirkulujícího proudu a odvádí se do chladicí zóny, kde dojde k totální kondenzaci a vzniku dvou nemísitelných fází.·The heterogeneous mixture of carbon black, coagulation liquid and water in the form of shaped carbon black particles containing 18% by weight of carbon black, 6% by weight of water and 76% by weight of C 8 hydrocarbons is de-coagulated according to the process of the invention. The shaped carbon black granules are de-coagulated in two stages. In the first step, the heterogeneous mixture is contacted with a circulating mixture of superheated coagulation liquid vapor and a small amount of water vapor for 20 minutes at 110 ° C in the contact zone and a transfer rate of the heat transfer medium of 0.5 m.s. The coagulation liquid vapors and water vapors obtained during the displacement of the process are separated from the circulating stream at the exit of the contact zone and discharged to the cooling zone where total condensation occurs and two immiscible phases are formed.
Heterogenní směs se zbytky koagulační kapaliny se vede do ,druhého stupn.ě, kde se uvádí do styku s přehřátou vodní parou po dobu 50 minut při teplotě 160 °C. Postupová rychlost teplonosného média ve druhém stupni činí 0,25 m.s”'. Na výstupu ze druhého stupně se získá heterogenní směs ve formě tvarovaných sazových částic, která obsahuje méně než 0,01 % hmotnosti uhlovodíků a 0,55 % hmotnosti vody. Tvarované sazové částice se po výstupu ze druhého stupně chladí v proudu dusíku na teplotu 45 °C a transportují se na další zpracování. Poměr koagulační kapaliny obsažené ve vstupní heterogenní směsi k vodní páře jako složce teplonosného média je 3:1.The heterogeneous mixture with the coagulation liquid residues is passed to the second stage where it is contacted with superheated steam for 50 minutes at 160 ° C. The progressive velocity of the heat transfer medium in the second stage is 0.25 m / s. At the outlet of the second stage, a heterogeneous mixture is obtained in the form of shaped carbon black particles containing less than 0.01% by weight of hydrocarbons and 0.55% by weight of water. After leaving the second stage, the formed carbon black particles are cooled in a stream of nitrogen to 45 ° C and transported for further processing. The ratio of the coagulation liquid contained in the heterogeneous feed mixture to the water vapor component of the heat transfer medium is 3: 1.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS882882A CS228067B1 (en) | 1982-12-07 | 1982-12-07 | Separation of hydrocarbons,their mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogens in the molecule |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS882882A CS228067B1 (en) | 1982-12-07 | 1982-12-07 | Separation of hydrocarbons,their mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogens in the molecule |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS228067B1 true CS228067B1 (en) | 1984-05-14 |
Family
ID=5439374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS882882A CS228067B1 (en) | 1982-12-07 | 1982-12-07 | Separation of hydrocarbons,their mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogens in the molecule |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS228067B1 (en) |
-
1982
- 1982-12-07 CS CS882882A patent/CS228067B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4347118A (en) | Solvent extraction process for tar sands | |
| US3436839A (en) | Method and apparatus of heating spent adsorber beds | |
| US3793389A (en) | Quenching process for pyrolytically cracked hydrocarbons | |
| JP2019504156A (en) | Method for producing wax and liquid fuel from waste plastic | |
| US3093465A (en) | Method for treatment of gases | |
| JP2023534224A (en) | High-temperature pyrolysis of plastics into monomers | |
| US3530199A (en) | Ethylene production process | |
| EP0246826B1 (en) | Liquid removal enhancement | |
| JPS6297621A (en) | Method for purifying gas produced from solid carbonaceous substance in two-stage gas generator | |
| US3962043A (en) | Process for producing fine-grained coke by degasification of coal | |
| US2446076A (en) | Separation and purification of gases | |
| CS228067B1 (en) | Separation of hydrocarbons,their mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogens in the molecule | |
| GB1564782A (en) | Process for the preparation of de-watered carbonaceous particles | |
| US1281597A (en) | Extraction and recovery of vaporous and gaseous constituents from coal-gas. | |
| US2447006A (en) | Production of sulfo compositions | |
| US3559296A (en) | Process for the regeneration of hydrocarbon adsorbents | |
| JP2023534225A (en) | High temperature pyrolysis of plastics to monomers at high gas velocities | |
| US2907409A (en) | Purification of gases | |
| CA1207344A (en) | Method for producing low molecular olefins | |
| US3449238A (en) | Processing hydrocarbons containing carbon black | |
| US1958918A (en) | Process of destructively distilling solid carbonaceous material | |
| US2976230A (en) | Tar vapor treatment | |
| CS226804B1 (en) | Method of separating hydrocarbons,hydrocarbon blends,or hydrocarbons with substituted hydrogens on the molecule | |
| US3606729A (en) | Preheating gas feed to glycol absorber | |
| US2967588A (en) | Soot recovery |