CS227997B1 - Spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum - Google Patents
Spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum Download PDFInfo
- Publication number
- CS227997B1 CS227997B1 CS743582A CS743582A CS227997B1 CS 227997 B1 CS227997 B1 CS 227997B1 CS 743582 A CS743582 A CS 743582A CS 743582 A CS743582 A CS 743582A CS 227997 B1 CS227997 B1 CS 227997B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- titanium
- niobium
- tantalum
- complexes
- spectrophotometric determination
- Prior art date
Links
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 32
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- 239000010955 niobium Substances 0.000 title claims abstract description 28
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 10
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 7
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims description 5
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 230000035622 drinking Effects 0.000 claims description 4
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 claims description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims 1
- 125000000864 peroxy group Chemical group O(O*)* 0.000 claims 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 4
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 3
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- XDNFKABIVXQRES-UHFFFAOYSA-N 3,6-bis[(5-chloro-2-hydroxy-3-sulfophenyl)diazenyl]-4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound Oc1c(cc(Cl)cc1S(O)(=O)=O)N=Nc1c(O)c2c(O)c(N=Nc3cc(Cl)cc(c3O)S(O)(=O)=O)c(cc2cc1S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O XDNFKABIVXQRES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 2
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical class OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- -1 energy condensates Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N iminodiacetic acid Chemical compound OC(=O)CNCC(O)=O NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003621 irrigation water Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000003947 neutron activation analysis Methods 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001637 plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N sodium peroxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][O-] PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001427 strontium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 150000003481 tantalum Chemical class 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Vynález se týká způsobu spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu.The invention relates to a method for the spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum.
Description
Vynález se týká způsobu spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu.The invention relates to a method for the spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum.
Problematice stanovení mikrogramových množství titanu, tantalu či niobu v přírodních, minerálních, důlních a průmyslových vodách byla doposud věnována malá pozornost. Nejčastěji byla tato otázka řešena pomocí emisní spektrografie nebo později využitím plazmové emisní spektrometrie, uváděna je rovněž aplikace neutronové aktivační analýzy. Zkoncentrovánf vzorku se obvykle provádí odpařením nebo vymražováním vody, hydrolytickým srážením titanu spolu s hydroxidy dalších prvků nebo sorpcí titanu na ionexech. Pro stanovení miligramových množství titanu ve vulkanických vodách byla např. vypracována spektrofotometrická metodika založená na reakci s tichrominem po oddělení titanu srážením amoniakem.Little attention has been paid to the determination of microgram amounts of titanium, tantalum or niobium in natural, mineral, mining and industrial waters. Most often this issue was solved by emission spectrography or later by the use of plasma emission spectrometry. Neutron activation analysis is also mentioned. The sample is usually concentrated by evaporation or freezing of water, by hydrolytic precipitation of titanium together with hydroxides of other elements or by sorption of titanium on ion exchangers. For the determination of milligrams of titanium in volcanic waters, for example, a spectrophotometric methodology was developed based on the reaction with Tichromine after separation of titanium by ammonia precipitation.
Hlavní nevýhody dosavadních způsobů řešení spočívají v nedostatečné citlivosti stanovení v případě použití přímých analytických metod, koncentrační techniky založené na odpařování nebo vymražování vody či na spolusrážení titanu, niobu nebo tantalu jsou pracné, časově náročné a spojené s možností kontaminace analyzovaného vzorku.The main disadvantages of the prior art methods are the lack of sensitivity of the assay when using direct analytical methods, concentration techniques based on evaporation or freezing of water or co-precipitation of titanium, niobium or tantalum are laborious, time consuming and associated with contamination of the analyzed sample.
Jako výhodnější se jeví způsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu v přírodních, minerálních, pitných a průmyslových vodách, v přírodních nebo průmyslových solankách a v některých solích, minerálních kyselinách atd. podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že na měřený vzorek kapaliny nebo roztoku soli se v kyselém prostředí působí peroxidem vodíku za vzniku peroxokomplexů titanu, niobu a tantalu, vzniklé peroxokomplexy se zkoncentrují za současného oddělení od případných rušivých složek selektivní sorpcí na silikagelu při pH 5,5 až 7 za teploty místnosti, načež se sorbované peroxokomplexy desorbují elucí roztokem kyseliny chlorovodíkové nebo sírové a v eluátu se provede vlastní spektrofotometrické stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu ve formě peroxokomplexů nebo komplexů s některými organickými činidly. Vynález je založen na zjištění, že za určitých reakčních podmínek dochází k sorpci peroxokomplexu titanu, niobu a tantalu v roztoku na porézním chroraatografickém silikagélu, zatímco peroxokomplexy vanadu, molybdenu a wolframu spolu s řadou iontů a komplexů dalších prvků se na silikagélu nesorbují. Změnou reakčních podmínek lze sorbovaný peroxokomplex titanu snadno desorbovat zpět do kapalné fáze.The method of spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum in natural, mineral, drinking and industrial waters, in natural or industrial brine and in some salts, mineral acids etc. according to the invention seems to be more advantageous. or a salt solution is treated with hydrogen peroxide in an acidic medium to form titanium, niobium and tantalum peroxocomplexes, the resulting peroxocomplexes are concentrated while being separated from any interfering constituents by selective sorption on silica gel at pH 5.5 to 7 at room temperature. by elution with a hydrochloric or sulfuric acid solution and in the eluate the spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum in the form of peroxo complexes or complexes with certain organic reagents is carried out. The present invention is based on the discovery that under certain reaction conditions, titanium, niobium and tantalum peroxocomplexes are sorbed in solution on porous chromatographic silica gel, while vanadium, molybdenum and tungsten peroxocomplexes along with a number of ions and complexes of other elements do not adsorb on the silica gel. By varying the reaction conditions, the sorbed titanium peroxocomplex can be easily desorbed back into the liquid phase.
Obdobné chování bylo zjištěno i v případě peroxokomplexů niobu a tantalu.Similar behavior was found in the case of niobium and tantalum peroxocomplexes.
Navrhovaný způsob umožňuje s malou pracností stanovit mikrogramová množství titanu, niobu a tantalu v sériích vzorků vod a různých typů solí a dalších chemikálií. Vedle malé pracnosti se způsob vyznačuje vysokou citlivosti, vyloučením různých rušivých vlivů matrice a dalších přítomných složek a odstraněním řady zdrojů kontaminace při zpracování velkých objemů vzorků. Používaný sorbent, chromatografický silikagel, lze přitom snadno regenerovat a připravit k mnohonásobně opakovanému použití.The proposed method makes it possible to determine micrograms of titanium, niobium and tantalum in a series of water samples and various types of salts and other chemicals with little effort. In addition to the laboriousness, the method is characterized by high sensitivity, the elimination of various interfering effects of the matrix and other components present, and the elimination of a number of sources of contamination when processing large volumes of samples. The sorbent used, chromatographic silica gel, can be readily regenerated and prepared for repeated use.
riri
Ke kvantitativní sorpci peroxokomplexu titanu dochází za stacionárních podmínek (vsázkovým způsobem) v intervalu pH 5,5 až 7,5 a za dynamických podmínek (na sloupci gelu v koloně) se optimální interval pH rozšiřuje na 4,6 až 8,0, Peroxokomplex niobu se na sloupci silikagélu kvantitativně sorbuje v intervalu pH 5,5 až 7,3 a peroxokomplex tantalu v intervalu pH 4,0 až 7,6. Sorpce je prakticky nezávislá na iontové síle roztoku, neovlivňuje ji přítomnost dusičnanů, chloridů, síranů, chloristanů, dále kyseliny octové, iontů sodíku, draslíku, vápníku, hořčíku, stroncia a baria - vesměs při hmotnostním přebytku 1:10®. Sorpci rovněž neovlivňuje ani vysoký přebytek wolframu, vanadu nebo molybdenu (1:10^).The quantitative sorption of titanium peroxocomplex occurs under stationary conditions (batchwise) in the pH range of 5.5 to 7.5 and under dynamic conditions (on the column of gel in the column) the optimum pH range extends to 4.6 to 8.0, Peroxocomplex niobium is quantitatively sorbed on a silica gel column in a pH range of 5.5 to 7.3 and a tantalum peroxocomplex in a pH range of 4.0 to 7.6. Sorption is practically independent of the ionic strength of the solution; it is unaffected by the presence of nitrates, chlorides, sulphates, perchlorates, acetic acid, sodium, potassium, calcium, magnesium, strontium and barium ions - all at an excess of 1: 10®. Sorption is also not affected by a high excess of tungsten, vanadium or molybdenum (1: 10 ^).
Odstupňovaný rušivý vliv vykazují fluoridy, fosforečnany, kyselina štavelové, vinná a citrónová a kyselina iminodioctová, tzn. složky jež se v běžných typech vod nevyskytují nebo pouze v malých koncentracích. Malé přídavky kyseliny vinné nebo citrónové lze proto při analýze s výhodou používat pro udržení snadno hydrolyzujících prvků v roztoku. Sorpci naproti tomu zcela znemožňuje přítomnost vyšších polyaminopolykarbonových kyselin.Fluorides, phosphates, oxalic acid, tartaric acid and citric acid and iminodiacetic acid exhibit a gradual disturbance. components which do not occur in common water types or only in small concentrations. Therefore, small additions of tartaric or citric acid can be advantageously used in the analysis to keep the easily hydrolyzing elements in solution. On the other hand, the presence of higher polyaminopolycarboxylic acids prevents the sorption.
Eluce sorbovaného peroxokomplexu titanu nebo niobu nebo tantalu probíhá rychle a kvantitativně za použití zředěných roztoků minerálních kyselin, nejlépe 3 M kyseliny chlorovodíkové nebo 2 až 3 M kyseliny sirové, eluent lze volit s ohledem na způsob konečného spektrofotometriokého stanovení.The elution of the sorbed peroxocomplex of titanium or niobium or tantalum proceeds rapidly and quantitatively using dilute mineral acid solutions, preferably 3 M hydrochloric acid or 2 to 3 M sulfuric acid, the eluent being chosen according to the final spectrophotometric method.
Vlastni spektrofotometrické stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu v eluétu lze provádět některými známými spektrofotometrickými metodami, a to přímo ve formě peroxokomplexů (titan), ternáraích peroxokomplexů (niob, tantal) nebo dalších komplexů titanu, niobu a tantalu s organickými činidly. Případný potřebný rozklad eluovaného peroxokomplexu spolu s přebytkem peroxidu sodíku se před spektrofotometrickým stanovením provede s výhodou několikaminutovým varem v prostředí kyseliny chlorovodíkové.The spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum in the eluate can be carried out by some known spectrophotometric methods, either directly in the form of peroxocomplexes (titanium), peroxocomplex ternary (niobium, tantalum) or other titanium, niobium and tantalum complexes with organic reagents. The possible decomposition of the eluted peroxycomplex together with the excess of sodium peroxide is preferably carried out in a hydrochloric acid medium for several minutes before spectrophotometric determination.
Prakticky byl vynález ověřen při analýzách různých typů pitné a užitkové vody, energetických kondenzátů, oplaohových vod, důlních a povrchových vod, minerálních vod ze západočeské lázeňské oblasti, solanek, dále pak při analýzách chloridů, dusičnanů a síranů alkalických kovů. Správnost způsobu stanovení titanu, tantalu a niobu byla ověřena metodou i standardního přídavku a paralelní analýzou vzorků vod a solí za použití koprecipitačních technik - s výsledky splňujícími běžné požadavky na analýzu těchto materiálů. Zjištěná , reprodukovatelnost stanovení se pohybuje max. kolem 10 % relativních. ’Practically, the invention has been verified in analyzes of various types of drinking and service water, energy condensates, irrigation waters, mine and surface waters, mineral waters from the West Bohemian spa area, brine, as well as analyzes of chlorides, nitrates and sulphates of alkali metals. The method of titanium, tantalum and niobium determination was verified by method and standard addition and by parallel analysis of water and salt samples using coprecipitation techniques - with results meeting common requirements for analysis of these materials. The determined reproducibility of the assay is around 10% relative. ’
Příklad 1Example 1
Stanovení titanu, niobu a tantalu ve vodách a solankáchDetermination of titanium, niobium and tantalum in water and brine
000 ml vzorku vody se okyselí 10 ml kyseliny chlorovodíkové a zahřeje se k varu.A 000 ml sample of water is acidified with 10 ml of hydrochloric acid and heated to boiling.
Po vyhladnutí se ke vzorku přidá 5 ml 30% peroxidu vodíku, 2 ml kyseliny vinné (mol/l), ml kyseliny octové (0,5 mol/l) a pH vzorku se zředěným amoniakem upraví na hodnotu cca 6 až 6,5. Takto upravený vzorek se průtokovou rychlostí 1 až 3 ml/min neché procházet sloupcem cca 5 g silikagelu v ohromatografické koloně. Před sorpcí se nápln kolony upraví promytím octanovým pufrem na hodnotu pH cca 6,5. Po průchodu vzorku kolonou se tato promyje 10 ml octanového pufru s malým přídavkem peroxidu vodíku a sorbovaný peroxokomplex tita« nu se eluuje 10 až 15 ml kyseliny chlorovodíkové (3 mol/l) s cca 0,5 ml peroxidu vodíku.After smoothing, 5 ml of 30% hydrogen peroxide, 2 ml of tartaric acid (mol / l), ml of acetic acid (0.5 mol / l) are added to the sample, and the pH of the sample is adjusted to about 6 to 6.5 with dilute ammonia. The sample thus treated was passed through a column of approximately 5 g of silica gel in a chromatography column at a flow rate of 1 to 3 ml / min. Prior to sorption, the column packing is adjusted to a pH of about 6.5 by washing with acetate buffer. After passing the sample through the column, it is washed with 10 ml of acetate buffer with little hydrogen peroxide addition and the sorbed titanium peroxy complex is eluted with 10 to 15 ml of 3 mol / l hydrochloric acid with about 0.5 ml of hydrogen peroxide.
Obsah titanu v eluátu se stanoví spektrofotometricky ve formě komplexu s diantipyrilmetanem (DAM). Eluovaný komplex se rozloží několikaminutovým varem, roztok se převede do 50 ml ' odměrné baňky a po přídavku 2 ml 5% roztoku kyseliny askorbové a 10 ml 3% roztoku DAM se měří absorbance roztoku po cca 30 minutách v 5 cm kyvetách při 365 nm proti slepému pokusu, připravenému z chemikálií. Množství titanu se vyhodnotí z kalibrační křivky. Souběžně ze sérií vzorků je vhodné zpracovávat slepý pokus sledující čistotu věech použitých činidel včetně sorpce na koloně.The titanium content of the eluate was determined spectrophotometrically as a complex with diantipyrilmethane (DAM). Decompose the eluted complex by boiling for several minutes, transfer the solution to a 50 ml volumetric flask and, after addition of 2 ml of 5% ascorbic acid solution and 10 ml of 3% DAM solution, measure the absorbance of the solution after about 30 minutes in 5 cm cuvettes at 365 nm experiment, prepared from chemicals. The amount of titanium is calculated from the calibration curve. In parallel to the series of samples, it is advisable to carry out a blank test to monitor the purity of all reagents used including column sorption.
Při stanovení niobu nebo tantalu se sorpce provede zcela obdobně, resp. lze vycházet ze společného eluátu. Obsah niobu se v eluátu stanoví spektrofotometricky ve formě komplexu se sulfochlorfenolem S (SCPS). Eluovaný peroxokomplex se rozloží několikaminutovým varem a roztok se převede do 50 ml odměrné baňky. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové (1:1), přesně 2,0 ml 0,5% vodného roztoku SCFS, baňka se doplní vodou a promíchá. Po cca 40 minutách se měří absorbance roztoku při 650 nm proti slepému pokusu, připravenému z použitých chemikálií a množství niobu se odečte z kalibrační křivky.When determining niobium or tantalum, the sorption is performed in a similar way, resp. starting from a common eluate. The niobium content of the eluate was determined spectrophotometrically as a complex with sulfochlorophenol S (SCPS). Decompose the eluted peroxocomplex by boiling for several minutes and transfer the solution to a 50 ml volumetric flask. Add 10 ml of hydrochloric acid (1: 1), exactly 2.0 ml of a 0.5% aqueous SCFS solution, make up the flask with water and mix. After about 40 minutes, the absorbance of the solution at 650 nm is measured against a blank prepared from the chemicals used and the amount of niobium is read from the calibration curve.
Obsah tantalu se v eluátu stanoví spektrofotometricky ve formě ternářního peroxokomplexu tantalu s pyridylazorezorcinem (PAR). K eluátu se přidá 1 ml 30% peroxidu vodíku a 5 ml kyseliny octové (0,5 mol/l) a zředěným amoniakem se opatrně za chlazení nastaví pH roztoku na 5,0. Pak se přidají přesně 2,0 ml 0,1% roztoku PAR, baňka se doplní vodou a promíchá a po 10 minutách se měří absorbance roztoku při 535 nm proti slepému pokusu, připravenému z použitých chemikálií. Množství tantalu se vypočte z grafu.The tantalum content of the eluate is determined spectrophotometrically in the form of a ternal ternal peroxocomplex with pyridylazoresorcin (PAR). 1 ml of 30% hydrogen peroxide and 5 ml of acetic acid (0.5 mol / l) are added to the eluate and the pH of the solution is carefully adjusted to 5.0 with dilute ammonia while cooling. Exactly 2.0 ml of 0.1% PAR solution are added, the flask is made up with water and mixed, and after 10 minutes the absorbance of the solution is measured at 535 nm against a blank prepared from the chemicals used. The amount of tantalum is calculated from the graph.
Příklad 2Example 2
Stanovení titanu, niobu a tantalu v některých solích až 50 g analyzovaného vzorku se rozpustí v 500 až 1 000 ml destilované vody, roztok se okyselí 10 ml kyseliny chlorovodíkové a zahřeje k varu. Po vychladnutí se přidá 5 ml 30% peroxidu vodíku, 2 ml kyseliny vinné (mol/l) a 20 ml kyseliny octové (0,5 mol/l). V případě potřeby se roztok zfiltruje přes filtr střední hustoty za účelem odstranění nerozpuštěných příměsí. Poté se zředěným amoniakem nastaví pH roztoku na cca 6 až 6,5. Další postup zkoncentrování a oddělení titanu, niobu a tantalu, jejich desorpce i vlastní stanovení je stej1 né jako v případě analýzy vod a solanek.Determination of titanium, niobium and tantalum in some salts Up to 50 g of the sample to be analyzed are dissolved in 500 to 1000 ml of distilled water, acidified with 10 ml of hydrochloric acid and heated to boiling. After cooling, 5 ml of 30% hydrogen peroxide, 2 ml of tartaric acid (mol / l) and 20 ml of acetic acid (0.5 mol / l) are added. If necessary, filter the solution through a medium density filter to remove undissolved impurities. The pH of the solution is then adjusted to about 6 to 6.5 with dilute ammonia. Another procedure for concentration and separation of titanium, niobium and tantalum, their desorption own determination stej 1 not as in the case of analysis of water and brines.
Vynález lze využít v analytických laboratořích při analýzách přírodních, minerálních, pitných, technologických a průmyslových vod, dále při analýzách přírodních a průmyslových solanek a při analýzách řady čistých solí a dalších chemikálií rozpustných ve vodě, tj. zejména chloridů, dusičnanů, síranů, chloristanů, minerálních kyselin, čpavku atd. Citlivost stanovení titanu, niobu a tantalu je přitom dána použitým množstvím vzorku k analýze a citlivostí použité finální spektrofotometrické metody. S vysokou účinností lze způsobem podle vynálezu stanovovat koncentrace titanu nebo niobu nebo tantalu v rozmezí 10 až 10~S mol/l.The invention can be used in analytical laboratories for the analysis of natural, mineral, drinking, technological and industrial waters, for the analysis of natural and industrial brine and for the analysis of a number of pure salts and other water-soluble chemicals, especially chlorides, nitrates, sulphates, perchlorates, The sensitivity of titanium, niobium and tantalum determination is given by the amount of sample used for analysis and by the sensitivity of the final spectrophotometric method used. The high efficiency of this invention can determine the concentration of titanium or tantalum or niobium in the range of 10 to 10 mol / l.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS743582A CS227997B1 (en) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | Spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS743582A CS227997B1 (en) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | Spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS227997B1 true CS227997B1 (en) | 1984-05-14 |
Family
ID=5423478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS743582A CS227997B1 (en) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | Spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS227997B1 (en) |
-
1982
- 1982-10-20 CS CS743582A patent/CS227997B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Daorattanachai et al. | Multi-element preconcentration of heavy metal ions from aqueous solution by APDC impregnated activated carbon | |
| Smichowski et al. | Separation and determination of antimony (III) and antimony (V) species by high-performance liquid chromatography with hydride generation atomic absorption spectrometric and inductively coupled plasma mass spectrometric detection | |
| Naghmush et al. | Flame AAS determination of lead in water with flow-injection preconcentration and speciation using functionalized cellulose sorbent | |
| Fornieles et al. | Simultaneous determination of traces of Pt, Pd, and Ir by SPE-ICP-OES. Test for chemical vapor generation | |
| Smolenkov | Chromatographic methods of determining hydrazine and its polar derivatives | |
| Şahan et al. | An on-line preconcentration/separation system for the determination of bismuth in environmental samples by FAAS | |
| Manzoori et al. | Atomic absorption determination of cobalt after preconcentration by 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol immobilized on surfactant-coated alumina | |
| Sugrue et al. | Iminodiacetic acid functionalised monolithic silica chelating ion exchanger for rapid determination of alkaline earth metal ions in high ionic strength samples | |
| Ohzeki et al. | Enrichment of trace amounts of copper as chelate compounds using a finely divided ion-exchange resin | |
| Soylak et al. | Spectrophotometric determination of trace amounts of tungsten in geological samples after preconcentration on Amberlite XAD-1180 | |
| Yoshimura et al. | Spectrophotometric determination of boron in natural waters and rocks after specific adsorption on sephadex gel | |
| Seki et al. | On-line preconcentration and determination of lead in iron and steel by flow injection-flame atomic absorption spectrometry | |
| Słota et al. | The use of H-form clinoptilolite to preconcentrate trace amounts of Nd (III) from aqueous solution under dynamic conditions | |
| Manzoori∗ et al. | Preconcentration and spectrophotometric determination of chromium (VI) and total chromium in drinking water by the sorption of chromium diphenylcarbazone with surfactant coated alumina | |
| Paull et al. | Ion chromatography | |
| Pyrzyńska | Separation of inorganic selenium species on anion-exchange resins | |
| Fukasawa et al. | Determination of trace vanadium in natural waters by a combined ion exchange—catalytic photometric method | |
| Kientz et al. | Verification of nonproduction of chemical warfare agents: II. Large volume injections in microcolumn liquid chromatography using flame photometric detection | |
| Pyrzyńska et al. | Lead determination with on-line enrichment system | |
| Miwa et al. | Speciation of copper in fresh waters | |
| Shao et al. | Anion exchanger as a reaction/separation medium—absorptiometric determination of trace amounts of boron in waters by on-line complexation with chromotropic acid presorbed on the anion-exchange column | |
| Nakagawa et al. | Concentration of some metal ions using 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino) phenol and C18-bonded silica gel | |
| CS227997B1 (en) | Spectrophotometric determination of titanium or niobium or tantalum | |
| Kokkonen et al. | Determination of sulfur anions by high-performance liquid chromatography | |
| CN105085184A (en) | Purification method of isopropyl alcohol for liquid chromatography-mass spectrometer |