CS227997B1 - Způsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu - Google Patents
Způsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu Download PDFInfo
- Publication number
- CS227997B1 CS227997B1 CS743582A CS743582A CS227997B1 CS 227997 B1 CS227997 B1 CS 227997B1 CS 743582 A CS743582 A CS 743582A CS 743582 A CS743582 A CS 743582A CS 227997 B1 CS227997 B1 CS 227997B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- titanium
- niobium
- tantalum
- complexes
- spectrophotometric determination
- Prior art date
Links
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 32
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- 239000010955 niobium Substances 0.000 title claims abstract description 28
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 10
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 7
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims description 5
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 230000035622 drinking Effects 0.000 claims description 4
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 claims description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims 1
- 125000000864 peroxy group Chemical group O(O*)* 0.000 claims 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 4
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 3
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- XDNFKABIVXQRES-UHFFFAOYSA-N 3,6-bis[(5-chloro-2-hydroxy-3-sulfophenyl)diazenyl]-4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound Oc1c(cc(Cl)cc1S(O)(=O)=O)N=Nc1c(O)c2c(O)c(N=Nc3cc(Cl)cc(c3O)S(O)(=O)=O)c(cc2cc1S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O XDNFKABIVXQRES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 2
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical class OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- -1 energy condensates Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N iminodiacetic acid Chemical compound OC(=O)CNCC(O)=O NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003621 irrigation water Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000003947 neutron activation analysis Methods 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001637 plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N sodium peroxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][O-] PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001427 strontium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 150000003481 tantalum Chemical class 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Vynález se týká způsobu spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu.
Description
Vynález se týká způsobu spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu.
Problematice stanovení mikrogramových množství titanu, tantalu či niobu v přírodních, minerálních, důlních a průmyslových vodách byla doposud věnována malá pozornost. Nejčastěji byla tato otázka řešena pomocí emisní spektrografie nebo později využitím plazmové emisní spektrometrie, uváděna je rovněž aplikace neutronové aktivační analýzy. Zkoncentrovánf vzorku se obvykle provádí odpařením nebo vymražováním vody, hydrolytickým srážením titanu spolu s hydroxidy dalších prvků nebo sorpcí titanu na ionexech. Pro stanovení miligramových množství titanu ve vulkanických vodách byla např. vypracována spektrofotometrická metodika založená na reakci s tichrominem po oddělení titanu srážením amoniakem.
Hlavní nevýhody dosavadních způsobů řešení spočívají v nedostatečné citlivosti stanovení v případě použití přímých analytických metod, koncentrační techniky založené na odpařování nebo vymražování vody či na spolusrážení titanu, niobu nebo tantalu jsou pracné, časově náročné a spojené s možností kontaminace analyzovaného vzorku.
Jako výhodnější se jeví způsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu v přírodních, minerálních, pitných a průmyslových vodách, v přírodních nebo průmyslových solankách a v některých solích, minerálních kyselinách atd. podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že na měřený vzorek kapaliny nebo roztoku soli se v kyselém prostředí působí peroxidem vodíku za vzniku peroxokomplexů titanu, niobu a tantalu, vzniklé peroxokomplexy se zkoncentrují za současného oddělení od případných rušivých složek selektivní sorpcí na silikagelu při pH 5,5 až 7 za teploty místnosti, načež se sorbované peroxokomplexy desorbují elucí roztokem kyseliny chlorovodíkové nebo sírové a v eluátu se provede vlastní spektrofotometrické stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu ve formě peroxokomplexů nebo komplexů s některými organickými činidly. Vynález je založen na zjištění, že za určitých reakčních podmínek dochází k sorpci peroxokomplexu titanu, niobu a tantalu v roztoku na porézním chroraatografickém silikagélu, zatímco peroxokomplexy vanadu, molybdenu a wolframu spolu s řadou iontů a komplexů dalších prvků se na silikagélu nesorbují. Změnou reakčních podmínek lze sorbovaný peroxokomplex titanu snadno desorbovat zpět do kapalné fáze.
Obdobné chování bylo zjištěno i v případě peroxokomplexů niobu a tantalu.
Navrhovaný způsob umožňuje s malou pracností stanovit mikrogramová množství titanu, niobu a tantalu v sériích vzorků vod a různých typů solí a dalších chemikálií. Vedle malé pracnosti se způsob vyznačuje vysokou citlivosti, vyloučením různých rušivých vlivů matrice a dalších přítomných složek a odstraněním řady zdrojů kontaminace při zpracování velkých objemů vzorků. Používaný sorbent, chromatografický silikagel, lze přitom snadno regenerovat a připravit k mnohonásobně opakovanému použití.
ri
Ke kvantitativní sorpci peroxokomplexu titanu dochází za stacionárních podmínek (vsázkovým způsobem) v intervalu pH 5,5 až 7,5 a za dynamických podmínek (na sloupci gelu v koloně) se optimální interval pH rozšiřuje na 4,6 až 8,0, Peroxokomplex niobu se na sloupci silikagélu kvantitativně sorbuje v intervalu pH 5,5 až 7,3 a peroxokomplex tantalu v intervalu pH 4,0 až 7,6. Sorpce je prakticky nezávislá na iontové síle roztoku, neovlivňuje ji přítomnost dusičnanů, chloridů, síranů, chloristanů, dále kyseliny octové, iontů sodíku, draslíku, vápníku, hořčíku, stroncia a baria - vesměs při hmotnostním přebytku 1:10®. Sorpci rovněž neovlivňuje ani vysoký přebytek wolframu, vanadu nebo molybdenu (1:10^).
Odstupňovaný rušivý vliv vykazují fluoridy, fosforečnany, kyselina štavelové, vinná a citrónová a kyselina iminodioctová, tzn. složky jež se v běžných typech vod nevyskytují nebo pouze v malých koncentracích. Malé přídavky kyseliny vinné nebo citrónové lze proto při analýze s výhodou používat pro udržení snadno hydrolyzujících prvků v roztoku. Sorpci naproti tomu zcela znemožňuje přítomnost vyšších polyaminopolykarbonových kyselin.
Eluce sorbovaného peroxokomplexu titanu nebo niobu nebo tantalu probíhá rychle a kvantitativně za použití zředěných roztoků minerálních kyselin, nejlépe 3 M kyseliny chlorovodíkové nebo 2 až 3 M kyseliny sirové, eluent lze volit s ohledem na způsob konečného spektrofotometriokého stanovení.
Vlastni spektrofotometrické stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu v eluétu lze provádět některými známými spektrofotometrickými metodami, a to přímo ve formě peroxokomplexů (titan), ternáraích peroxokomplexů (niob, tantal) nebo dalších komplexů titanu, niobu a tantalu s organickými činidly. Případný potřebný rozklad eluovaného peroxokomplexu spolu s přebytkem peroxidu sodíku se před spektrofotometrickým stanovením provede s výhodou několikaminutovým varem v prostředí kyseliny chlorovodíkové.
Prakticky byl vynález ověřen při analýzách různých typů pitné a užitkové vody, energetických kondenzátů, oplaohových vod, důlních a povrchových vod, minerálních vod ze západočeské lázeňské oblasti, solanek, dále pak při analýzách chloridů, dusičnanů a síranů alkalických kovů. Správnost způsobu stanovení titanu, tantalu a niobu byla ověřena metodou i standardního přídavku a paralelní analýzou vzorků vod a solí za použití koprecipitačních technik - s výsledky splňujícími běžné požadavky na analýzu těchto materiálů. Zjištěná , reprodukovatelnost stanovení se pohybuje max. kolem 10 % relativních. ’
Příklad 1
Stanovení titanu, niobu a tantalu ve vodách a solankách
000 ml vzorku vody se okyselí 10 ml kyseliny chlorovodíkové a zahřeje se k varu.
Po vyhladnutí se ke vzorku přidá 5 ml 30% peroxidu vodíku, 2 ml kyseliny vinné (mol/l), ml kyseliny octové (0,5 mol/l) a pH vzorku se zředěným amoniakem upraví na hodnotu cca 6 až 6,5. Takto upravený vzorek se průtokovou rychlostí 1 až 3 ml/min neché procházet sloupcem cca 5 g silikagelu v ohromatografické koloně. Před sorpcí se nápln kolony upraví promytím octanovým pufrem na hodnotu pH cca 6,5. Po průchodu vzorku kolonou se tato promyje 10 ml octanového pufru s malým přídavkem peroxidu vodíku a sorbovaný peroxokomplex tita« nu se eluuje 10 až 15 ml kyseliny chlorovodíkové (3 mol/l) s cca 0,5 ml peroxidu vodíku.
Obsah titanu v eluátu se stanoví spektrofotometricky ve formě komplexu s diantipyrilmetanem (DAM). Eluovaný komplex se rozloží několikaminutovým varem, roztok se převede do 50 ml ' odměrné baňky a po přídavku 2 ml 5% roztoku kyseliny askorbové a 10 ml 3% roztoku DAM se měří absorbance roztoku po cca 30 minutách v 5 cm kyvetách při 365 nm proti slepému pokusu, připravenému z chemikálií. Množství titanu se vyhodnotí z kalibrační křivky. Souběžně ze sérií vzorků je vhodné zpracovávat slepý pokus sledující čistotu věech použitých činidel včetně sorpce na koloně.
Při stanovení niobu nebo tantalu se sorpce provede zcela obdobně, resp. lze vycházet ze společného eluátu. Obsah niobu se v eluátu stanoví spektrofotometricky ve formě komplexu se sulfochlorfenolem S (SCPS). Eluovaný peroxokomplex se rozloží několikaminutovým varem a roztok se převede do 50 ml odměrné baňky. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové (1:1), přesně 2,0 ml 0,5% vodného roztoku SCFS, baňka se doplní vodou a promíchá. Po cca 40 minutách se měří absorbance roztoku při 650 nm proti slepému pokusu, připravenému z použitých chemikálií a množství niobu se odečte z kalibrační křivky.
Obsah tantalu se v eluátu stanoví spektrofotometricky ve formě ternářního peroxokomplexu tantalu s pyridylazorezorcinem (PAR). K eluátu se přidá 1 ml 30% peroxidu vodíku a 5 ml kyseliny octové (0,5 mol/l) a zředěným amoniakem se opatrně za chlazení nastaví pH roztoku na 5,0. Pak se přidají přesně 2,0 ml 0,1% roztoku PAR, baňka se doplní vodou a promíchá a po 10 minutách se měří absorbance roztoku při 535 nm proti slepému pokusu, připravenému z použitých chemikálií. Množství tantalu se vypočte z grafu.
Příklad 2
Stanovení titanu, niobu a tantalu v některých solích až 50 g analyzovaného vzorku se rozpustí v 500 až 1 000 ml destilované vody, roztok se okyselí 10 ml kyseliny chlorovodíkové a zahřeje k varu. Po vychladnutí se přidá 5 ml 30% peroxidu vodíku, 2 ml kyseliny vinné (mol/l) a 20 ml kyseliny octové (0,5 mol/l). V případě potřeby se roztok zfiltruje přes filtr střední hustoty za účelem odstranění nerozpuštěných příměsí. Poté se zředěným amoniakem nastaví pH roztoku na cca 6 až 6,5. Další postup zkoncentrování a oddělení titanu, niobu a tantalu, jejich desorpce i vlastní stanovení je stej1 né jako v případě analýzy vod a solanek.
Vynález lze využít v analytických laboratořích při analýzách přírodních, minerálních, pitných, technologických a průmyslových vod, dále při analýzách přírodních a průmyslových solanek a při analýzách řady čistých solí a dalších chemikálií rozpustných ve vodě, tj. zejména chloridů, dusičnanů, síranů, chloristanů, minerálních kyselin, čpavku atd. Citlivost stanovení titanu, niobu a tantalu je přitom dána použitým množstvím vzorku k analýze a citlivostí použité finální spektrofotometrické metody. S vysokou účinností lze způsobem podle vynálezu stanovovat koncentrace titanu nebo niobu nebo tantalu v rozmezí 10 až 10~S mol/l.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu v přírodních, minerálních, pitných a průmyslových vodách, v přírodních nebo prámyšlových solankách a v některých solích a minerálních kyselinách, vyznačující se tím, že na měřený vzorek kapa liny nebo roztoku soli se v kyselém prostředí působí peroxidem vodíku za vzniku peroxokom plexů titanu, niobu a tantalu, vzniklé peroxokomplexy se zkoncentrujl za současného oddělení od případných ruSivých složek selektivní sorpcí na silikagélu při pH 5,5 až 7 za tep loty místnosti, načež se sorbované peroxokomplexy desorbují elucí roztokem kyseliny chlorovodíkové nebo sírové a v eluátu se provede vlastní spektrofotometrické stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu ve formě peroxokomplexů nebo komplexů a organickými činidly.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS743582A CS227997B1 (cs) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | Způsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS743582A CS227997B1 (cs) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | Způsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS227997B1 true CS227997B1 (cs) | 1984-05-14 |
Family
ID=5423478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS743582A CS227997B1 (cs) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | Způsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS227997B1 (cs) |
-
1982
- 1982-10-20 CS CS743582A patent/CS227997B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Daorattanachai et al. | Multi-element preconcentration of heavy metal ions from aqueous solution by APDC impregnated activated carbon | |
| Smichowski et al. | Separation and determination of antimony (III) and antimony (V) species by high-performance liquid chromatography with hydride generation atomic absorption spectrometric and inductively coupled plasma mass spectrometric detection | |
| Naghmush et al. | Flame AAS determination of lead in water with flow-injection preconcentration and speciation using functionalized cellulose sorbent | |
| Fornieles et al. | Simultaneous determination of traces of Pt, Pd, and Ir by SPE-ICP-OES. Test for chemical vapor generation | |
| Smolenkov | Chromatographic methods of determining hydrazine and its polar derivatives | |
| Şahan et al. | An on-line preconcentration/separation system for the determination of bismuth in environmental samples by FAAS | |
| Manzoori et al. | Atomic absorption determination of cobalt after preconcentration by 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol immobilized on surfactant-coated alumina | |
| Sugrue et al. | Iminodiacetic acid functionalised monolithic silica chelating ion exchanger for rapid determination of alkaline earth metal ions in high ionic strength samples | |
| Ohzeki et al. | Enrichment of trace amounts of copper as chelate compounds using a finely divided ion-exchange resin | |
| Soylak et al. | Spectrophotometric determination of trace amounts of tungsten in geological samples after preconcentration on Amberlite XAD-1180 | |
| Yoshimura et al. | Spectrophotometric determination of boron in natural waters and rocks after specific adsorption on sephadex gel | |
| Seki et al. | On-line preconcentration and determination of lead in iron and steel by flow injection-flame atomic absorption spectrometry | |
| Słota et al. | The use of H-form clinoptilolite to preconcentrate trace amounts of Nd (III) from aqueous solution under dynamic conditions | |
| Manzoori∗ et al. | Preconcentration and spectrophotometric determination of chromium (VI) and total chromium in drinking water by the sorption of chromium diphenylcarbazone with surfactant coated alumina | |
| Paull et al. | Ion chromatography | |
| Pyrzyńska | Separation of inorganic selenium species on anion-exchange resins | |
| Fukasawa et al. | Determination of trace vanadium in natural waters by a combined ion exchange—catalytic photometric method | |
| Kientz et al. | Verification of nonproduction of chemical warfare agents: II. Large volume injections in microcolumn liquid chromatography using flame photometric detection | |
| Pyrzyńska et al. | Lead determination with on-line enrichment system | |
| Miwa et al. | Speciation of copper in fresh waters | |
| Shao et al. | Anion exchanger as a reaction/separation medium—absorptiometric determination of trace amounts of boron in waters by on-line complexation with chromotropic acid presorbed on the anion-exchange column | |
| Nakagawa et al. | Concentration of some metal ions using 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino) phenol and C18-bonded silica gel | |
| CS227997B1 (cs) | Způsob spektrofotometrického stanovení titanu nebo niobu nebo tantalu | |
| Kokkonen et al. | Determination of sulfur anions by high-performance liquid chromatography | |
| CN105085184A (zh) | 液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法 |