CS227384B1 - Způsob přípravy ve vodě rozpustného polyelektrolytu - Google Patents

Abstract

Ve vodě rozpustný polyelektolyt se připravuje chlormethylací polystyrenu a následující aminací terciárním aminem., přičemž se aminace provádí v přítomnosti sekundárního aminu při molárním poměru sekundárního aminu a chlormethylovaného polystyrenu 0,01 až 0,16 : 1.

Description

ΟΠΗΟΑΗΗΞ H30EPETSWκ SBTopcKOMy cBHseTeJiBCTBy 3anBJieHO 04.05.79 3anBKa 2782589/23-05 MKH3 0081·' 8/32 ; C 08l·“ 112/08

Abtoph: E.H.TpyímiH, JI.A.AMÓypr h A.E.HaniKOB . 3aHEHTQJiB: ΚθΜβροΒοκιώ HaynHO- nccnesoEaTenLCKiní zhcth-τγτ χκΜΗπβοκοΗ προμηπιχθηκοοτζ KeMepoBCKoroHayHHO-npOH3BOSOTB6HHOrO ΟόΒβίζΗΗβΗΚίϊ"Kapóojinť’

Ha3BaHne nsoópeTemííi: CIIOCOE nOJETWW EOJIOPACTBOPHMOrOnOJfflEJIEKTPOJIMA

IfeOÓpQTSHHS OTHOCZTCH K OÓJiaCTH CHHT93a EHCOKOMO—

JieiCyJlBpHHX ΟΟΘΛΚΗΘΗΗΗ, a ΗΜΘΗΗΟ KaTXOHHHX BO£OpaCTBOpn-MHX HOJMSJíeKTpOJIIÍTOB Ha OCHOEe nOJUíCTHpOJia , Z ΜΟ/ΧΘΤ ÓHTBHCII0JIB3OBaHO ΠρΗ ΟΗΗΟΤΚΘ ΠρηρΟχΗΗχ H CTOHHHX BOS, 00Θ3-BOJKHBaHHH IUSaMOB Z SP· H3BecTeH cnocoó nosyneHHH κβτηοηηογο BosopacTBopz-

Moro iiojiHSJíeKTpojmTa Ha οοηοβθ nosHCTzpojia ιψτβΜ eroXJIOpMSTHJlHpOBaHHH H IlOCJiesyWrO aMHHHpOBaHHH ff] .

Taxon cnocoó HenpzroseH jyix ocysecTsneHZH b npo- MHimieHHKX ycJioBZHX, t.k. JW nonyneHHH nonnsneKTposHTaC ÓOSBIUOĚ MOJieKyJIHpHOS Maccoft (bH3K0CTLO,5%-H0P0 eos-ηογο pacTBopa npn 25°G - 23,3 cct), χλορμθτζληροβηηηθH aMHHHpOBaHHQ ΠρΟΒΟΚΗΤ B COBHO ρ3303ΒΛΘΗΗΗΧ ορβ,ΠΒΧ(ΟΟΟΤΒΘΤΟΤΒδΗΗΟ, B SHXJIOpSTaHQ Z £ZOKCaHe). IIOSTOMy.saHHHá cnocoó MaJionpon3BOsHTeneH, TpeóyeT óojibiuopo accop-THMeHTa chpbh z xapaxTepz3yeTcn óosbbihm KOJurcecTEOM ot-xosob npoH3BoscTBa, a Taxse hq π03Β0ΛΗβτ nonynaTB bΠρ0η3Β0η,0ΤΒβΗΗΗΧ yCJIOBHHX SOCTaTOHHO HZCTHZ ΠΟνΊΗδΛΘΚΤρΟ-ΛΖΤ. '

Hazóojiee ójizskzm no τθχηζηθοκοζ cyiUHOCTZ κ pa3paóo-

TaHHOMy cnocoóy HBJíneTcn cnocoó nonyneHZH BOsopacTBopz- mopo nonzsJíeKTposzTa MapKZ ΕΠΚ-ΙΟΙ [2], 3aKJWHawnfca b tom, sto χηορΜθτοηροΞΒΗΚθ z aMZHzpoEanze noszcTzposa - 2 -

UpOBO^HT B CpeflQ ΜβΤΗΗ3ΛΗ.

HpH HCH0JIB3 OBaHHH ΤΘΚΟΓΟ dlOCOÓa pemaiOTCH EOnpOCH

nepepadOTKH οτχο,ςοΒ npoH3BoncTBa· KpoMe τογο, naHHHH CHOCQÓ H3-3a IipHCyTCTBííH B XJIOpMeTHJIHpyianefi CMSCH 3Ha- HZTeJIBHOrO KOJlHHSCTBa MQTHJiaJIS Η03Β0ΗΗβΤ BOJiy^aTL ΠΟΛΗ- SJIQKTPOJIHTH C BH3KOCTBI0 1%-ΓΟ ΒΟβΗΟΓΟ paCTBOpa 3-5 CCT.

HejtocTaTKOM θτογο cnocoda ηεληθτοη HH3Kan BejiHHHHabhekocth (MOJieKyxHpHan Macca) nojiyneHHoro nojiHOJieKTpo-JIHTa, H6y,H0BJIQTB0pHTSJIBHaH qpIOXyjICTHOHHaJI aKTHBHOCTB,a TaKHS HeaocTaTOTHafl nncTOTa γοτοβογο npo;nyKTa n3-3aUpncyTCTBHH Ηβ3ΗΒΗΗΤθΛΒΗΗΧ K0JIHH6CTB φΟρΜΒΗΒ,ΙξθΓΗίΗ 0,1%). ΠθΛΒΕ H30dpCTSHHH HBJLHQTCíT yBSJIHHSHHO MOJieKyJlApHOgMaCCH HOJIHSJíeKTpOJIHTa H 6ΓΟ ^HOKyJMnHQHHOĚ CnOCOdHOCTH. Ποοτ3ΒΛ6ΗΗ3η není. .nocTHraeTcn τθμ, hto πρπ βμηηη—pOBaHHH τρβΤΗΗΗΙΙΜ aMHHOM ΧΠΟρΜβΤΚΠΚρΟΒΟΗΗΟΓΟ nOJIHCTUpO-Jia (XMH) \nodaBJiHK)T etophhhhh 3mhh b KOJinnecTEe 0,01-0,16MOJieg na I mojib ΣΜΠ. AMHHHpOEaHHQ ΧΜΠ OdHHHO OCyiHG C TBJIHÍQT TpHMQTíUiaMH-hom Kax cawHM ,nocTynHNM peareHTOM. B KanecTBe βτορηηηογοaMHHa MOHHO HCn0JIB30BaTB £ΗΜβTHZaMHH, ηΗ3ΤΗΗΒΜΗΗ Η Τ.Π.BsaiiMOEeScTByH o ΣΜΠ'.πο peaicnHH MeHnryTKHHa (HanpHMep, I MOJEE/ BTOpHHHOrO aMHHa C 2 MOJIHMH XMH) ΒΤΟρΗΗΗΗβ ΒΜΗΞΗcnocodcTByET οοθ,πηηθηηιο ποηημθόηηχ ηθπθη; η ΤδΜ CaMHMyBeJnneHHio MOJieícyjiHpHOĚ Maccu noJiynaeMoro BonopacTBopn-ΜΟΓΟ nOJIHSJíeKTpOJIHTa.

HoCKOJIBEy peaKHHH B3aHMO,H6fíCTBHH XMH CO BTOpjíHHNMaMHHOM- npoTeKaeT c TaKOĚ sce bhcokoS ckopoctee, KaK h cΤρβΤΗΗΗΗΜΗ 3ΜΗΗ3ΜΗ, HQOdXOHHMO CO3#aTB yCJIOBHH, ΠΌΟΗΟΤ-BpamaxtqHe odpasosaHne HspacTBopHMoro ποληθηθκτρολητβ("CMeiHHBaHHe" ΜδΚρΟΜΟΗΘΚγπ). C 3T0$ Σζθ-ΗΒΒ BTOpHHHHeaMHHH depyT b onpejtejieHHOM κοληηθοτβθ no οτηοιπθηηώ kΧΜΠ, a ΗΜδΗΗΟ 0,01-0,16 μοπθη na I mohl MI (npn on-THMaHBHOM KOJIHHSCTBQ HCH0JIL3yeM0r0 τρβΤΗΉΗΟΓΟ aMHHa - 3 - 1,5 moha Ha I mohl ΧΜΠ). Πρκ πο0ββπθηηιτ btoohahhh smiihobb KOJiireecTBe dones 0,16 Monefi: Ha I mohb ΧΜΠ 3 κοηθηηομnponyKTS oópa3yK)TCH reneodpa3Hne nacTHUH.

Ilponecc aMHHHpoBaHHH ocymecTB&fflOT npn TeMnepaTyps38-42 °C b τβπβΗΗθ 4,HacoB.

HcnojiB3OBamie hh3hihx θμηποβ πρπ ημηηηροββηηη XMHcnocoócTByeT Tasne h ynaneHino mopMajiL^eroa 23 γοτο-βογο npoByKTa. TaK, I mohl (popManLnernna h 2 moha λητ/βτηη-aMHHa £aET dlí$yHKHHOHaHLHKlí ΤρβΤΗΉΗΗΙΪ ΒΜΗΗ-Τ8Τρ3ΜθΤθ—ΜΘΤΙΙΗΘΗΗΗΒΜΗΗ. ΠρΗΜβρ I. Ποηηοτηροη c MOJieKyjiHpHOH MaCCOĚ ΟΚΟΗΟ 50 THO(208 r) pacTBopmoT b cmqch χπορηημθτηηοβογο 3$spa c Me-TUHaneM πποτηοοτβώ 1,048 (1520 r), nodaBnaHT xnopncmžW (95,6 r), HarpeBaioT noHyneHHyEO Maccy rq 5O-52°Ch BHyepMmaiQT 3 na ca. 3aTey TewrnepaTypy noBumasT no54 °G Η ΟΤΓΟΗΗΙΟΤ ΧΗΟρΗΗΜβΤΗΗΟΕΗΗ ΟφΧρ (500 ΜΗ). PeaKIXHOH-Hyio Maccy oxJiaxuaiQT, nodaBJUWT MeTanajn> (800 mh) h ot-ΓΟΗΗΐοτ 3$npH0Mewiajn>HyK> CMecL (1000 wi) πρκ TeMnepaTy-pe Kyda 50-52 °C. KydoBHH octstok oxHawiOT, hset otctohtl-CA Η ΟΤίξθΛΗΙΟΤ Κ3Τ3ΛΗ33ΤθρΗΚ0 CHO0. Κ· OCTaBflieMyCA ΠΟΠΗΜβρ-HOMy pacTBopy nodaBnmoT MeTHnanL (300 mh), 3βτβΜ npx ne-peMemHBaHHH ho pH=6-8-I0%-khS pacTBop θηκογο HaTpa h ot-fleJLHKXP ΠΟΟΗΘ ΟΤΟΤβΗΒΘΗΗΑ ΒΟΠΗΗΗ CHOH. HOJiynaiOT ΧΗΟρΜβΤΗΗΗ-pOBaHHHB HOHHCTHpOH (ΧΜΠ) B BW 32%-ηογο pacTBOpa B MS—Toane c conepncaHHeM xnopa b ΧΜΠ 20,75% (οτθπθηβ xnop-ΜβΤΗΗΗρΟΒΟΗΗΑ - 0,845). K pacTBopy ΧΜΠ npn nepeMemHBaHHH πρηπηεθιοτ τοημθ-ΤΗΗΒΜΗΗ B KOJBHSCTBS 1,5 MOJISH H Π0ΜβΤΗΠ3ΜΗΗ - 0,01 MOHAHa I QCHOBO-MOHL ΧΜΠ C. yneTOM ΟΤβΠβΗΗ ΧΗΟρΜβΤΗΗΠρΟΒΑΗΗΑ.PsaKipaoHHyK) Maccy HarpeBaioT h BHnep^HBaioT npn 40°G b τθ-HeHne 4 nacoB. Ho οκοηήβηηη npoDjecca 3μπηη h np.opra-HHHSCKHS ΠρΗΜΘΟΗ ΟΤΓΟΗΑΙΟΤ, ΠΟΟΤΘΠβΗΗΟ Π0ΒΗΙΠ3Α TSMITSpaTy—py nonyneHnož MaccH ho 90-95°C, a 3βτβΜ c homohbío οοτρο-ro napa. - 4 - BH3K0CTE Ι^-ΗΟΓΟ BCWOTO paCTEOpa ΠΟ^Γ/ΗΘΗΗΟΓΟ ·Bo^opacTEopHMoro noosJíeKTpojiHTa cocTaBJLseT 4,8 cct. ΠρΗΜβρ 2, . BOftOpaCTBOpiwS ΠΟΛΜΘΚΤρΟΛΗΤ BOJipiaiOT COMaCHOcnocody, oniicaBHOMy b npHMepe I, Hcnasi»3yH. npn ημηηη—poEaHHH jpiMeτηλημηη b KOJiircecTBe 0,02 mojih Ha I mojbΣΜΠ.

Bh3K0ctb nojoyqeRHoro Ι^-ηογο βο^ηογο pacTBopanojiHSJíeKTpojiíiTa cocTaEJiseT 5,00 cct. .ΠρΗΜθρ 3.

BojjopacTBopiíMHS nojiHCJieKTpojiHT nojiysaíQT cornacHOcnocody, onHcaHHOMy b npHMepe I, ncnoJiB3yH npn aMHHupo-BaHHH jwieToaMHH b KOJiinecTEe 0,04 mojis Ha I mojib ΣΜΠ ·(BH3K0CTE ΘΓΟ 1% -ΗΟΓΟ BOflHOTO pacTBopa COCTaBJlHOT5,44 cct). ΠρπΜβρ 4.

BoflopacTBopnMHá nojuwJieKTpojiHT nojiynaiOT corjiacHOcnocody, omicaHHOMy b npHMepe I, HcnojiL3yH npn aMcompo—BaHHH JWeTOaMHH Β K0JIHHSCTB6 0,08 MOJIH Ha I MOJEb ΧΜΠ(BH3K0CTE ΘΓΟ Ι^-ΗΟΓΟ ΒΟ,ΠΒΟΓΟ paCTBOpa COCTaEJLHQT5,88 cct). ΠρΗΜθρ 5. BO^OpaCTBOpHMcCH-ΠΟΛΙΙΘΛΘΚΤΡΟΟΤ HOJlyHaiOT COIUiaCHOcnocody, oiracaHHOivy b npHMepe I, HcnojiE3yH npz aMHHHpo-BaHHH HHMeTKJiaMHH B KOJEHHeCTBe 0,14 MOJIH Η3 I MOJEb ΧΜΠ(BH3K0CTB ΘΓΟ Ι^-ΗΟΓΟ ΒΟ,φΙΟΓΟ paCTBOpa COCTaKJlHeT6,6 cct), ΠρΚΜβρ δ.- ·'

BonopacTBopHMíiS nojiHOJieKTpojiHT nojiynaiOT corjiacHOcnocody, onHcaHHOMy b npHMepe I, zcnojii3yH npz aMHHzpo—BaHHH JXHMQTHJiaMHH B KOJIZZeCTBO 0,16 MOJIH Ha I MOJEb XMH(BH3K0CTE ero Ι^-ηογο βοπηογο pacTBopa οοοτββληθτ7,2 cct). - 5 -

Pa3padOTaHHH0 cnocod nonyneHinr BonopacTBopnMoro nojmsjíeKTpoJiHTa Ha οοηοβθ nonncTEpona πο3ΒοηΗβτ yBejm- HHBaTB MOJieKyJispHyio waccy nonnsneKTpoJiHTOB Ha 30-35%, a TaKse ycTpaHHTB npuMecn $opMajn>nerHna. ΠροΒθβθΗΗΗβ nccJiejíOBaHHH c odpaanaMH παπζΘΛβκτρο-jhítob, nojEyqeHHHx no pa3pad0TaHH0My cnocody, noKa3annHX ÓOJiee BHCOKyiO δφφβΚΤΗΒΗΟΟΤΒ b nponecce ohhctkh ctoh-hhx Bon yrjteoóoraTHTejiLHHX $adpnK ot B3B6ihshhhx HacTHn;,ΗΘΜ HOJIHSJíeKTpOJIHT, nOJTyHaeMElK Π0 H3B6CTHQMy cnooody.Pe3yJH>TaTH neone χοββηηη jw pasnnnHHX odpa3n;oB nonn-sneKTponuTOB npencTaBneHH b Tadnni^e.

Tadnnuja IIojiiísneKTponHT BH3KOCTL 1%-ΗΟΓΟboj® oř o pacTBopanonnsneKTponnTa,CCT. OnTHManLHan no3anonnsněnτροηηTanpn OHHCTKe gtoh-HHX Bon,M?/n I 2 3 Πο npnMepy 2 5,0 2,8' Ho npmiepy 4 5,88 •1,9 Πο npoTOTimy 4,10 ' 3,5 - 6 - OOPWJIA Ι-Ι30ΒΈΞΤΕΗΚΗ "Cnocoó nojiyqeKHH BOflopacTBopxMoro nojiHSJíeKTpojMTanyTeM xjiopMeTiuiíípoEaHKH nojiHCTnpojia o nocJiejiyranHM aMH-ΗΗρΟΒβΗΚΘΜ TpeTETCHHM βΜΗΗΟΜ, B3HTKM B Η30ΗΤΚΘ, OTXHHaiO-iHitííca: tsm, ·ίτο c'nejn»K) yBejiHHeHus MOvieityjiapHoĚ MaccnnojmsJíeKTpojiHTa h ero áJiOKyjiHiBioHHog chocoóhocth aMx-HHpOBaHHe OCyiUSOTBJIHIOT B .HpHCyTCTBHH ΒΤΟΡΕΠΗΟΓΟ aMHHa,npH MOJiapHOM ΟΟΟΤΗΟΙΠΘΗΗΙΪ ΒΤΟΌΡΠΗΟΓΟ aMHHa Η ΧΠΟρΜΘΤΗ-JiHpoBaHHoro nojiHCTHpoJia, paBHOM 0,01-0,16:1”. MCTOHHHKH ΚΗφΟρΜβφΒΪ, ΠρΗΗΗΤΗΘ BO ΒΗΗΜβΗΗΘ npH8KCnepTH3Q: I. Πητθητ ΟΠΙΑ $ 2694702, kji.260-93.5, onyóJi.1954. 2. ABTopcKoe cBK^eTejiLCTBO CCGP $ 671297, KJI.C08T' Π2Α4, 1978 - προτοτππ. . / <v7 AHHOTAUÍIfl

ClIOCOÓ ΠΟΛΤΉθΗΗΗ BOJJOpaCTBOpHMCTD Π0ΛΗ3ΛβΚΤρ0ΛΚΤ3COCTOHT B TOM, 7TO OCyiHeCTBJIfWT XJEOpMeTHJfflpOBaHIie ΠΟ-jmcMpojia c nocjiejiyioiuííM θμηηχροββηηθμ τρβτκΊΗΗΜ βμχηοιΜπρκπβΜ aMKiuipoBaHfle προβολητ b upíicyrcTEm βγορκ^ηογοaMHHa ΠρΚ MOJEHpHOM ΟΟΟΤΗΟΙϋβΗΗΚ ΒΤΟρΗΉΉΟΓΟ ΒΜΗΗΒ H XJIOpΜβτοκροΒβΗΗΟΓΟ noJiacTxpojia, paBHOM 0,01-0,16:1. i

Claims (1)

1. PhEDMST VYNÁLEZU Způsob přípravy ve vodě rozpustného polyelektrolytu chlor-methylací polystyrenu s následující aminscí terciárním aminem,který je v přebytku, vyznačující se tím, že za účelem zvýšenímolekulární hmotnosti polyelektrolytu a jeho ílokulačni schop-nosti se aminace provádí v přítomnosti sekundárního aminu, přimolérnim poměru sekundárního aminu a chlormethylovaného poly-styrenu CTO1 až 0,16:1. Uznáno vynálezem na základě výsledků expertizy, provedené Stát-ním výborem pro vynálezy a objevy SSSR, Moskva, SU