CS226975B1 - Způsob nízkoteplotní eyntéay feefldu galii· a výchozích prvků transportem v parní fázi a zařízexí k jeba provádění - Google Patents
Způsob nízkoteplotní eyntéay feefldu galii· a výchozích prvků transportem v parní fázi a zařízexí k jeba provádění Download PDFInfo
- Publication number
- CS226975B1 CS226975B1 CS388182A CS388182A CS226975B1 CS 226975 B1 CS226975 B1 CS 226975B1 CS 388182 A CS388182 A CS 388182A CS 388182 A CS388182 A CS 388182A CS 226975 B1 CS226975 B1 CS 226975B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- gallium
- synthesis
- phosphorus
- reaction space
- gallium phosphide
- Prior art date
Links
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims description 26
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims description 24
- 229910005540 GaP Inorganic materials 0.000 title claims description 16
- HZXMRANICFIONG-UHFFFAOYSA-N gallium phosphide Chemical compound [Ga]#P HZXMRANICFIONG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 26
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 13
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 7
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K gallium trichloride Chemical compound Cl[Ga](Cl)Cl UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 17
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 229910000737 Duralumin Inorganic materials 0.000 description 2
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 description 1
- DWRNSCDYNYYYHT-UHFFFAOYSA-K gallium(iii) iodide Chemical compound I[Ga](I)I DWRNSCDYNYYYHT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
Vymález ae týká způsobu eyntéay feefldu gallia z feeferu a gallia transportem v parní fázi za užití transportních činidel. Přednít·» vynálezu je také zařízení k prevádiní téte syntézy.
Deaud známý způseb syntézy pelykrystalickéhe feefldu gallia z prvků, připravevanéhe přes teveninu feefldu gallia, je teehnelegleky velmi obtížným problémem. Teplete tání feefldu gallia je asi 1 600 K při disecáačním tlaku asi 3 MPa, eež jseu velmi náročné podmínky; také náklady na potřebné zařízeni jaeu značně vysoké (Preparátien of UI-V Cempeunds, Vel.1.,194, Reinheld Publishing Ce, Ne* Xerk /1962/). Snadn|ěí je metoda na baei kryetalizaoe z neetechiemetrleké taveniny bohaté na gallium, ale 1 tento postup vyžaduje poměrně vyeeké teplaty aei 1 500 K, což je již na hranici běžných laboratorních i provozních podmínek (Redet Η., Hrubý A., Schneider M.t Methede de eynthese et de creiesance a partir de eelutiens de menecristaux hemegěnes de semlcendueteure, J.Cryst.Growth, 3, 4, 305/1968/).
Z ekonomického hlediska a s ohledem na žádoucí úsporu energie ee přete ukázale jaké nutné, aby byl vyřešen pracovní postup, který nebude mít zmíněné vady e při němž teplota reakce bude nižší než 1 300 K.
i Uvedené cíle jsou dosaženy tímto vynálesem, jehož předmětem je způsob syntézy fesfidu gallia z prvků, transportem v perní fázi, při němž ae zamezí vzniku izolační vrstvy aa povrohu gallia a při kterém se v hermeticky uzavřeném reakčním prostoru působí na reztavené gallium parami feeferu pe dobu 12 hodin až 4 dnů při teplotě na galliu v rozmezí 1 000 až 1 150 K a na fosforu 440 až 470 K a při tlaku 1 až 100 mPa. Podstatou vynálezu js pracevní postup, při kterém ae před počátkem syntézy do reakčního prostoru přidá jaké transportní činidle 0,1 až
226 975
226 975 ag jodidu nebo chloridu gallio nebo chloridu fosforitého nebe fosforečného počítáno na 1 ca reakčního prostoru.
Předmětem vynálezu je taká zařízení k provádění tohoto způsobu syntézy, sestávající z hormetloky uzavřená vodorovné topné trubice, popřípadě opatřené přídržnými prvky, a na obou koncích uzavřené zátkami. Podstatou vynálezu je konstrukční provedení, kdo topná trubice je opatřena duralovým izolačním pláštěm, v němž je upraveno pozorovací uzaviratelná a tepelně izolované okénko. *
Také podle tohoto řešení jsou výchozími látkami gallium a fosfor, která se v reakčním prostoru přeaistují pomocí vhodného transportního činidla, přičemž so po dobu 12 hodin až 4 dnů působí v hermeticky uzavřeném prostoru na roztavené gallium parami fosforu při teplotě v rozmezí 1 000 až 1150 K a při tlaku 1 až 100 mPa. Podstatou vynálezu je úprava pracovního postupu, při kterém se před počátkem syntézy přidá do reakčního prostoru 0,1 až 10 mg transportního činidla jako je chlorid gallia apod. počítáno na 1 cm reakčního prostoru.
Výhodou vynálezu je nižší energetická náročnost vzhledem k nižším provozním teplotám. Vynález je založen na poznatku, že pe přídavku transportního činidla, jako je jodid nebo chlorid gallia, chlorid fosfitý mebo fosforečný do reakčního prostoru, vznikající fosfid gallia je transportován z teplejší strany reakčního prostoru, v níž je umístěno gallium a která je místem syntézy, na chladnější koneo reakčního prostoru, přičemž fosfor se neustále odpařuje a přechází na teplejší stranu tak dlouho, až zásoby obou výchozích látek jsou spotřebovány a na chladnějším konci reakčního prostoru se vytvoří kompaktní polykryštalický stee chiometrický fosfid gallia. Na' výkresech je znázorněn příklad zařízení k provádění způsobu nízkoteplotní syntézy fosfidu gallia z výchozích prvků podle vynálezu. Na obr. 1 je znázorněn průřez zařízením umístěným v horizontální poloze a obr. 2 představuje diagram teplotního průběhu syntézy v závislosti na délce pece e.
Uvnitř válcovitého duralového pláště 1_, opatřeného po straně pozorovacím uzavíratelným okénkem 12, které je tepelně izolován·, je horizontálně uložena křemenná topná trubice 2, opatřená na jednom nebo obou koncích vyjímatelnou keramickou zátkou 4. Křemenná topná trubice 2 je na svém vnějším povrchu opatřena vinutím z odporového kanthalového drátu 7 a je ve válcovitém duralovém plášti soustředně utěsněna pomocí těsnicích vložek 5. z keramické vlny.
V keramické topné trubici 2 je uložena křemenná ampule 2» souose posunovatelná pomocí křemenné vodicí tyčky 6, procházející keramickou zátkou 4 tepelné trubice 2.
V křemenné ampuli je u dna umístěna jednak křemenná lodička £ Pr® gallium 10 a jednak elementární fosfor 8, v horní části ampule je ukládán fosfid gallia 11.
Regulační termočlánek 13 upevněný poblíž elementárního.fosforu a regulační termočlánek upevněný v blízkosti gallia jsou součástí prvků regulace teploty. Měrný termočlánek 15 je součástí měření teploty. t
V křemenné ampuli 2 probíhají během vlastní syntézy následující jevyi a/ syntéza fosfidu gallia z gallia a fosforu, při které vznikající fosfid gallia zůstává na povrchu roztaveného galliaj b/ přenos vznikajícího fosfidu gallia vlivem transportního činidla na poněkud chladnější místo v křemenné ampuli 2» tedy do místo mezi fosforem a galliem. Tímto jevem se povrch gallia neustále obnovuje, a proto je scbopen další reakce s fosforem.
Průběh celého procesu závisí výhradně na rychlosti vlastní syntézy, vzhledem k tomu, žo transportní' ryohlost je větěí. Syntéza a transport fosfidu gallia 11 pokračuje pak až do
226 975 vyčerpání jednotlivých výchozích složek. Podle množství vsázky a objemu ampule proces trvá hodin až 4 dny. Ukončeni syAtézy lze snadno zjistit pozorovacím uzaviratelným okénkem 12.
umožňujícím sledování průběhu syntézy. Teplotní režim, zejména příčný teplotní gradient v peci pomůže být při tom narušen, protože pozorovací okénko je teplotně uzaviratelné, po ukončení syntézy křemenná ampule 2 ae otevře, například rozdrcením, a fesfid gallia 11 se vyjme.
Příklad 1
De křemenné ampule 2 se vloží křemenná lodička 9 obsahující gallium 10“a mimoto se do ní naváží stechiometrické množství fosforu a 3 mg jedidu gallia, počítáno aa 1 cm objemu ampule. V křemenné ampuli 2 s* bez zahřívání sníží tlak na 0,1 mPa. Po ustavení stálé hodnoty vakua se ampule 2 zastaví a vpraví do pece pre syntézu fosfidu gallia. Na straně gallia 10 v teplejší části pece II se nastaví teplota 1 120 K a na straně fosforu 8 470 K v chladnější části pece I. Na hladině roztaveného a zahřátého gallia 10 vznikne tak vrstva fosfidu gallia, který se vlivem přítomného jedidu gallia transportuje do poněkud chladnější části křemenné ampule 2· na místo označené 11. Podle průběhu syntézy sledované v pozorovacím uzaviratelném okénku 12 se během tří dnů syntéza ukončí, teplota se sníží, ampule 2 se vysune a získaný fosfid gallia se vyjme.
Příklad 2
Do křemenné ampule 2 s* vloží lodička 9 obsahující gallium 10 a do ampule se nabáží odpoví3 dající stechiometrické množství fosforu 8 a 4 mg chloridu gallia, počítáno na 1 cm objemu ampule. V křemenné ampuli 2 ee bez zahřívání tlak sníží na 0,1 mPa. Po ustálení hodnoty vakua se křemenná ampule 2 zastaví a umístí do pece pro syntézu fosfidu gallia. Na straně gallia 10 se nastaví teplota 1 080 £ a na straně fosforu 8 teplota 460 K. Na hladině roztaveného a zahřátého gallia vznikne vrstva fosfidu gallia, která se vlivem přítomného chloridu gallia trans portujr na poněkud chladnější místo 11 v křemenné ampuli 2· Nie průběhu syntézy sledované v pozorovacím uzaviratelném okénku 12 se během čtyř dnů syntéza ukončí, teplota sníží, ampule 2 vysune, rozbije a hotový fosfidj gallia so vyjme.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1.Způsob nízkoteplotní syntézy fosfidu gallia z výchozích prvků, transportem v parní fázi se zamezením vzniku izolační vrstvy na povrchu gallia, při kterém se v hermeticky uzavřeném reakčním prostoru působí na roztavené gallium parami fosforu po dobu 12 hodin až 4 dnů při teplotě na galliu v rozmezí 1 000 až 1 150 K a na fosforu 440 až 470 K a při tlaku 1 až 100 mPa, vyznačující se tím, že se před počátkem syntézy do reakčního prostoru přidá jako transportní činidlo 0,1 až 10 mg jedidu nebo chloridu gallia, nebo chloridu fosforitého nebo fosforečného počítáno na 1 onr reakčního prostoru.£.Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1, sestávající z hermeticky uzavřená vodorovné topná trubiee, popřípadě opatřené přídržnými prvky a na obou koncích opatřené zátkami, vyznačující • se tím, že topné trubice (2) s duralovým izolačním pláštěm (1) je opatřena uzaviratelným pozorovacím a tepelně Izolovaným okénkem (12).1 výkres228 878OBR 1 σ\
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS388182A CS226975B1 (cs) | 1982-05-26 | 1982-05-26 | Způsob nízkoteplotní eyntéay feefldu galii· a výchozích prvků transportem v parní fázi a zařízexí k jeba provádění |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS388182A CS226975B1 (cs) | 1982-05-26 | 1982-05-26 | Způsob nízkoteplotní eyntéay feefldu galii· a výchozích prvků transportem v parní fázi a zařízexí k jeba provádění |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS226975B1 true CS226975B1 (cs) | 1984-04-16 |
Family
ID=5380177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS388182A CS226975B1 (cs) | 1982-05-26 | 1982-05-26 | Způsob nízkoteplotní eyntéay feefldu galii· a výchozích prvků transportem v parní fázi a zařízexí k jeba provádění |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS226975B1 (cs) |
-
1982
- 1982-05-26 CS CS388182A patent/CS226975B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kokh et al. | Growth of GaSe and GaS single crystals | |
| JP2005529058A (ja) | 炭素含有るつぼ中において希土類塩化物、臭化物もしくは沃化物を処理する方法 | |
| JPH01119598A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| Route et al. | Growth of AgGaSe2 for infrared applications | |
| GB754767A (en) | Improvements in or relating to methods of crystallizing from melts | |
| Holton et al. | Synthesis and melt growth of doped ZnSe crystals | |
| Kozuki et al. | Metastable crystal growth of the low temperature phase of barium metaborate from the melt | |
| Bordui et al. | Immersion-seeded growth of large barium borate crystals from sodium chloride solution | |
| Gentile et al. | Crystal growth of AIIBIVC2V chalcopyrites | |
| CS226975B1 (cs) | Způsob nízkoteplotní eyntéay feefldu galii· a výchozích prvků transportem v parní fázi a zařízexí k jeba provádění | |
| Route et al. | Preparation of large untwinned single crystals of AgGaS2 | |
| Darabont et al. | Growth of pure and doped KMgF3 single crystals | |
| Whipps | Growth of high-quality crystals of KTN | |
| Webster et al. | Solution growth of magnesium oxide crystals | |
| Walker | Crystal growth of SrCl2 and solid solutions of SrCl2-PrCl3 and SrCl2-GdCl3 | |
| Bass et al. | Pulling of gallium phosphide crystals by liquid encapsulation | |
| Buehler | Simple pressurized chambers for liquid encapsulated czochralski crystal growth | |
| Gentile et al. | Czochralski-grown Proustite and related compounds | |
| Taranyuk | State of the Art of Scintillation Crystal Growth Methods | |
| Yagubov et al. | Liquidus surface projection for the CaTe–In–Te quasi-ternary system | |
| RU2742638C1 (ru) | Способ выращивания кристаллов или получения сплавов флюоритовых твердых растворов М1-хМ'хF2, где M = Ca, Sr, Ba; M' = Pb, Cd, x - мольная доля летучего компонента M'F2 (варианты) | |
| US3374067A (en) | Process of growing cubic zinc sulfide crystals in a molten salt solvent | |
| Klausutis et al. | Growth of CdTel− x Sex by the LEC and bridgman techniques | |
| Jang et al. | Growth and characterization of large single crystals of the intermetallic compound Li-Ga (Zintl) | |
| Zemskov et al. | Crystallization of germanium-silicon solid solution from the vapour phase in microgravity conditions |