CS226139B1

CS226139B1 - Apparatus for growing monocrystals from melts

Info

Publication number: CS226139B1
Application number: CS172182A
Authority: CS
Inventors: Vitalij J Ing Apilat; Viktor J Ing Vakulenko; Valentin I Ing Gorileckij; Vladimir G Maximov; Oleg S Mjulendorf; Alexej V Ing Radkevic
Original assignee: Vitalij J Ing Apilat; Viktor J Ing Vakulenko; Valentin I Ing Gorileckij; Vladimir G Maximov; Oleg S Mjulendorf; Alexej V Ing Radkevic
Priority date: 1982-03-12
Filing date: 1982-03-12
Publication date: 1984-03-19

Description

(54] Zařízení k pěstování monokrystalů z taveniny í(54) Equipment for growing single crystals from melt

Předložený vynález se týká zařízeni k pěstování monokrystalů jejich tažením z taveniny na zárodku, jakož i technologie jejich získávání z takových zařízení.The present invention relates to a device for growing single crystals by drawing them from a melt to a seed, as well as a technology for obtaining them from such devices.

Vynález lze využívat s největší efektivností při pěstování monokrystalů s velkými vnějšími rozměry (například s průměrem větším než 200 mm, délkou větší než 300 mm a s hmotností několika desítek kilogramů a více}. Vynález lze zejména uplatnit při pěstování optických, scintilačních monokrystalů halogenidů alkalických kovů (například chloridu sodného, chloridu draselného, bromidu draselného, bromidu sodného, fluoridu liťhiného, jodidu céziného, dotovaného thaliem nebo sodíkem), a rovněž při pěstování polovodičových monokrystalů (germania, křemíku ao.j.The invention can be used with the greatest efficiency in the cultivation of single crystals with large external dimensions (e.g., diameter greater than 200 mm, length greater than 300 mm and weighing several tens of kilograms or more). for example sodium chloride, potassium chloride, potassium bromide, sodium bromide, lithium fluoride, cesium iodide, doped with thallium or sodium), as well as in the cultivation of semiconductor single crystals (germanium, silicon, etc.).

V současné době je jedním z nejvíce rozšířených způsobů pěstování monokrystalů tažení monokrystalů z taveniny na zárodku, obyčejně ve formě monokrystalů, které je založeno na známém způsobu Czochralskilio a Kyropoulosa (viz. J. Czochralski: Ein ineues Verfahren zur Messung der Kristallisationgeschwindigkeit der Metalle. — Z. Phys. Chem., 1918, 92, s. 219 — 224; S. Kyropoulos: Ein Verfahren zur Herstelluing grossen Kristalle. Z. Anorg. u. allgem. Chem., 154, s, 300 — 313).At present, one of the most widespread methods of single crystal cultivation is the single-crystal drawing of single crystals, usually in the form of single crystals, based on the known method of Czochralskilio and Kyropoulos (see J. Czochralski: Ein ineues Verfahren zur Messung der Kristallisationgeschwindigkeit der Metal). Chem., 1918, 92, pp. 219-224; S. Kyropoulos: Ein Verfahren zur Herstelluing grossen Kristalle, Z. Anorg. U. Allgem. Chem., 154, p. 300-313).

Podle tohoto způsobu se výchozí materiál roztaví v kelímku a zárodek monokrystalu, upevněný na svisle uspořádané rotující tyči se spouští tak dlouho až se dostane do styku s taveninou. Po částečném roztavení zárodku, se počne tímto pohybovat pomalu vzhůru a současně se snižuje teplota taveniny — při tom dochází k růstu monokrystalu na zárodku. Teplota taveniny se během pěstování řídí tak, aby při dosažení předem stanovené velikosti monokrystalu zůstala konstantní. Když rostoucí monokrystal dosáhne své, předem stanovené délky, oddělí se z taveniny rychlým vytažením tyče vzhůru. Poté se vypěstovaný monokrystal ochladí la použije podle účelu potřeby.According to this method, the starting material melts in a crucible and the single crystal seed, mounted on a vertically arranged rotating rod, is lowered until it comes into contact with the melt. After partial melting of the nucleus, it begins to move slowly upwards and at the same time the temperature of the melt decreases - at the same time the crystal on the nucleus grows. The temperature of the melt is controlled during cultivation such that it remains constant when the predetermined size of the single crystal is reached. When the growing single crystal reaches its predetermined length, it is separated from the melt by rapidly pulling the rod upwards. The cultured single crystal is then cooled and used as required.

Ochlazení získaného monokrystalu až na teplotu místnosti se může v zásadě provádět iniad kelímkem s krystalujícími zbytky taveniny, tj. bezprostředně v pracovní komoře pece, ve které se provádělo pěstování. S ohledem na nerovnoměrné rozdělení teplot v pracovní komoře a rovněž i pro rychlejší uvolnění pracovní komory pro provádění následujícího cyklu pěstování monokrystalu, se ochlazování provádí obyčejně v oddělené peci (vypalovací peci], ve které se provede vyrovnání teploty v celém objemu monokrystalu s následujícím poma226139 lým snížením jeho teploty až na teplotu místnosti.The cooling of the obtained single crystal to room temperature can in principle be carried out in a crucible with crystalline residues of the melt, i.e. immediately in the working chamber of the furnace in which the cultivation was carried out. Due to the uneven temperature distribution in the working chamber as well as to a faster release of the working chamber to carry out the next single crystal cultivation cycle, the cooling is usually carried out in a separate furnace (baking furnace). by lowering its temperature to room temperature.

Při dopravě vypěstovaného monokrystalu z pracovní komory do vypalovací pece vzniká ale nebezpečí, že monokrystal dekrepituje a/inebo se zlomí nebo se v důsledku působení značných tepelných namáhání, která jsou vyvolávána silným poklesem teploty (tepelným šokem), ulomí od 'zárodku. Vyloučení tepelných nárazů je závažným problémem, kterému je nutné čelit při pěstování monokrystalů, vykazujících velké vnější rozměry, což u známých řešení nebylo až dosud prakticky vyřešeno.However, the transport of the cultivated monocrystal from the working chamber to the firing furnace poses the risk that the monocrystal decrepit and / or breaks or breaks from the nucleus due to severe thermal stresses caused by a severe temperature drop (heat shock). The elimination of thermal shocks is a serious problem to be encountered in the cultivation of single crystals having large external dimensions, which has so far not been practically solved in the known solutions.

Například je známé zařízení k pěstování monokrystalů způsobem podle Kyropoulosa, obsahující kelímek pro taveninu, který je opatřen topným článkem a současně slouží jako pracovní komora uvedeného zařízení, a dále je opatřen víkem, které zakrývá kelímek a skládá se ze dvou půlkruhových Částí, tyč s držákem zárodku, uspořádanou kolmo a zavedenou kolmo do kelímku, jakož i pohon k otáčení a osovému přestavování uvedené tyče [viz Κ. T. Vilke: Vyraščivanije kristalov (KristalLzuchtung), Leningrad, nakladatelství Nedra, 1977, s. 330 — 331, obr. 3.2-5], Těžení vypěstovaných monokrystalů z tohoto zařízení se provádí následujícím způsobem. Nejdříve se monokrystal oddělí od taveniny a otevře se víko. Potom se tyč spolu s monokrystalem visícím na zárodku vyzdvihne rychle, tak aby se monokrystal dostal inad víko. Poté se tyč s monokrystalem ve vodorovné rovině přemístí stranou od kelímku, spustí dolů (například do vypalovací pece) a monokrystal se oddělí od držáku zárodku a tím od tyče.For example, a single crystal cultivation apparatus of the Kyropoulos method is known, comprising a melt crucible which is provided with a heating element and at the same time serves as a working chamber of said apparatus, and further provided with a lid that covers the crucible and consists of two semicircular parts. an embryo arranged perpendicular and introduced perpendicular to the crucible, as well as a drive for rotating and axially adjusting said rod [see Κ. T. Vilke: Vyraščivanije kristalov (KristalLzuchtung), Leningrad, Nedra Publishing, 1977, pp. 330 - 331, Fig. 3.2-5], The extraction of the monocrystals grown from this plant is carried out as follows. First, the single crystal is separated from the melt and the lid is opened. Then the rod, together with the single crystal hanging on the bud, is picked up quickly so that the single crystal gets inad over the lid. Thereafter, the single crystal rod in the horizontal plane is displaced aside from the crucible, lowered (for example, into a baking furnace) and the single crystal is separated from the seed holder and thereby from the rod.

Je nutno ale poznamenat, že při otevření víka, vyjímání monokrystalu z kelímku· a jeho dopravě do vypalavací pece je jak zárodek, tak i monokrystal vystaven 'působení studeného vzduchu, což vyvolává tepelný náraz, jehož následkem může být dekrepitace monokrystalu nebo jeho havarijní rozlámání.It should be noted, however, that when the lid is opened, the single crystal is removed from the crucible and transported to the annealing furnace, both the nucleation and the single crystal are exposed to cold air, causing a thermal shock which may result in single crystal decrepitation or breakdown.

Kromě toho při přemísťování monokrystalu, visícího na zárodku a jeho uvádění do pohybu ve vodorovné rovině, jakož i jeho udržení během dopravy, je tento vystaven působení setrvačných sil, jejichž působením se zvyšuje nebezpečí rozrušení zárodku jakož i havarijního rozlámání monokrystalu, obzvláště tehdy, když tento má velké vnější rozměry.In addition, when moving the monocrystal hanging on the bud and moving it in a horizontal plane as well as maintaining it during transport, it is subjected to inertial forces, which increase the risk of nucleus disruption as well as the breakdown of the monocrystal, especially when this it has large external dimensions.

Dále je nutné poukázat na to, že v důsledku existující nutnosti těžit monokrystal přes víko, je nutné zvětšit svislý stavební rozměr daného zařízení o sumu, která se rovná délce pěstovaného monokrystalu. Toto se projevuje na kompaktnosti zařízení, zejména při pěstování monokrystalů se značnými dálkami, nepříznivě.Furthermore, it should be pointed out that, due to the existing need to mine a single crystal over the lid, it is necessary to increase the vertical construction dimension of the device by an amount equal to the length of the single crystal grown. This has an unfavorable effect on the compactness of the apparatus, especially when cultivating single crystals with considerable distances.

Dokonalejší je jiné zařízení k pěstování monokrystalů, na jehož podstavci je namontována vzduchotěsně uzavřená pracovní komora, která se dá ve vodorovné rovině rozdělit ve dvě části, kolmo uspořádaná tyč s držákem, která je zavedena do horní části této komory a je spojena s pohonem k otáčení a axiálnímu přestavování a s kelímkem s topným článekm, uspořádaným v dolní části uvedené komory (US patentní spis č. 3 865 554). Dolní část pracovní komory tohoto zařízení je upevněna na tuho rna podstavci, zatím co její horní část s tyčí a držákem zárodku je uspořádána kolmo j a je pohyblivá ve vodorovné rovině.Another single crystal cultivation device is more perfect, on the base of which is mounted an airtight closed working chamber, which can be divided into two parts in a horizontal plane, a perpendicularly arranged rod with a holder, which is introduced into the upper part of this chamber and connected to a rotary drive and an axial displacement and a crucible with a heating element disposed at the bottom of said chamber (U.S. Pat. No. 3,865,554). The lower part of the working chamber of this device is mounted on a rigid pedestal, while its upper part with the rod and the germ holder is arranged perpendicularly j and is movable in a horizontal plane.

Těžení získaného monokrystalu z pracovní komory tohoto zařízení se provádí- následovně. Po oddělení monokrystalu od taveniny se tlak v pracovní komoře přizpůsobí tlaku vzduchu okolní atmosféry tím, že se v případě, kdy se pěstování monokrystalu provádělo za vakua, pomalu do této komory vpouští vzduch, nebo v případě, kdy se pěstování monokrystalu provádělo za přetlaku, se naopak z komory vypouští plyn. Potom se oddělí horní část pracovní komory od její dolní části a spolu s tyčí a na ní visícím zárodkem a monokrystalem, které jsou 'spojeny v jeden celek, se přemístí do takové výše, že se dolní čelní plocha horní části pracovní komory dostane nad horní čelní plochu kelímku s topným článkem. Kromě toho se horní část pracovní komory s tyčí a monokrystalem přemístí ve vodorovné rovině stranou od dolní části komory ve siměru místa těžení, ve které se mnokrystal pomocí tyče vysune iz horní části komory a nechá klesnout až na určitou výši, načež se monokrystal oddělí od zárodku.The extraction of the obtained single crystal from the working chamber of this apparatus is carried out as follows. After separating the single crystal from the melt, the pressure in the working chamber is adapted to the air pressure of the ambient atmosphere by slowly admitting air into the chamber when the single crystal cultivation is carried out under vacuum, or when the single crystal cultivation is carried out under positive pressure. on the contrary, it emits gas from the chamber. Then the upper part of the working chamber is separated from its lower part and together with the rod and the hanging nucleus and the single crystal, which are joined in one unit, they are moved to such a level that the lower front surface of the upper part of the working chamber crucible surface with heating element. In addition, the upper part of the working chamber with the rod and the single crystal is displaced in a horizontal plane away from the lower part of the chamber in the simulation point of the extraction point. .

Na první pohled je v takovém zařízení vyloučena možnost styku zárodku a získaného monokrystalu na jedné straně a studeného vnějšího vzduchu, a to při nejmenším až do okamžiku, kdy se monokrystal vysune dolů přes dolní čelní stranu horní části komory, odsunuté stranou, neboť až do této doby je zárodek a monokrystal obklopen ohřátým vzduchem (nebo ohřátým plynem, v jehož atmosféře se pěstování provádělo), který vyplňoval vnitřní prostor horní části komory.At first sight, the possibility of contact between the embryo and the obtained single crystal on one side and the cold outside air at first sight is excluded, at least until the single crystal slides down over the lower front side of the upper part of the chamber displaced as By the time the nucleate and the single crystal were surrounded by heated air (or heated gas in the atmosphere of which the cultivation was carried out) that filled the inner space of the upper chamber.

Vzhledem k tomu, že se ale děLicí rovina pracovní komory nachází v tomto zařízení pod horní čelní stranou kelímku, může studený vnější vzduch při zdvižení horní části komory nad kelímek vniknout do pracovní komory, a to v objemovém množství, které odpovídá celkovému objemu té části kelímku, topného článku a ostatních konstrukčních částí, připojených k nim v dolní části komory, které se nachází nad dělicí rovinou a před zdvižením horní části komory vyplňující zčásti její prostor. Při přestavování horní části komory s tyčí, držákem zárodku a monokrystalu ve vodorovné rovině může studený vnější vzduch vniknout do horní části komory i v důsledku rozvíření vzduchu, vznikajícího při jeho pohybu. V popsaném zařízení není tedy možné úplně vyloučit možnost styku zárodku a vypěstova226139 ného monokrystalu se studeným vnějším vzduchem, tj. eventuální tepelný náraz.However, since the working chamber dividing plane is located below the top face of the crucible in this device, cold external air may enter the working chamber when the top of the chamber is lifted above the crucible, in a volume equivalent to that of the crucible. , a heating element and other components attached thereto in the lower part of the chamber, which is located above the separation plane and before raising the upper part of the chamber partially filling its space. When adjusting the upper part of the chamber with the rod, embryo holder and single crystal in a horizontal plane, cold outside air may enter the upper part of the chamber also due to the turbulence of the air produced during its movement. Thus, it is not possible in the described apparatus to completely eliminate the possibility of contact between the nucleation and the cultured monocrystal with cold external air, i.e. a possible thermal shock.

Konečně je nutno poznamenat, že v uvedeném zařízení, jak již bylo uvedeno dříve, je monokrystal, který visí na zárodku a pohybuje se ve vodorovné rovině spolu s horní částí pracovní komory, vystaven působení setrvačných sil, čímž se zvyšuje pravděpodobnost jeho havarijního rozlámání.Finally, it should be noted that in the apparatus, as previously mentioned, the single crystal that hangs on the nucleus and moves horizontally with the upper part of the working chamber is subjected to inertial forces, thereby increasing the likelihood of its breakdown.

Zadaná úloha je vyřešena tím, že v zařízení pro pěstování monokrystalů z taveniny, na jehož podstavci je namontována pracovní komora dělitelná ve vodorovné rovině ve dvě části, horní a dolní, je kolmo uspořádána tyč s držákem zárodku, která je zavedena do horní části této komory, a dále pohon k otáčení ia osovému přestavování této tyče, spojený s tyčí, přičemž zařízení obsahuje v dolní části komory pod tyčí kelímek s topným článkem, je podle vynálezu dolní část pracovní komory uspořádána vzhledem k podstavci kolmo a pohyblivá ve vodorovné rovině, a herní část pracovní komory je na podstavci upevněna na tuho a dělicí rovina pracovní komory leží ve výši horní čelní strany kelímku a na dolním konci tyče je uspořádán závit pro upevnění držáku zárodku.The problem is solved by providing a rod with a germ-type support which is inserted into the upper part of the chamber in a melt-crystal single-crystal plant with a working chamber divisible in two horizontal planes, upper and lower, mounted on its base. and a drive for rotating and axially adjusting said rod connected to said rod, wherein said apparatus comprises a crucible with a heater in the lower part of the chamber below said rod, according to the invention the lower part of said working chamber is arranged perpendicularly to the base and movable in a horizontal plane; a portion of the working chamber is rigidly mounted on the pedestal, and the dividing plane of the working chamber is at the height of the top face of the crucible, and a thread is provided at the lower end of the rod to secure the embryo holder.

U takovéhoto konstrukčního uspořádání zařízení se těžení vypěstovaného monokrystalu .z pracovní komory provádí bez jejího posuvu ve vodorovné rovině, které je doprovázeno vznikem setrvačných sil, které mohou vyvolati rozrušení zárodku, jakož 1 havarijní rozlámání monokrystalu. Pracovní komora se otevírá přestavením její dolní části směrem dolů a bočně od horní části komory, zatímco horní část komory, jakož i tyč spolu s monokrystalem visícím na ní, se při provádění tohoto pracovního pochodu nepohybují. Potom se monokrystal může vyjmout z vnitřního prostoru horní části komory a pohybem tyče směrem dolů přenést do jiné nádrže (popřípadě do provozovatelné vypalovací peci), která je uspořádána pod horní částí komory.In such an arrangement, the extraction of the cultivated single crystal from the working chamber is carried out without shifting it in a horizontal plane, which is accompanied by the occurrence of inertial forces which can cause the disruption of the embryo as well as an emergency breakdown of the single crystal. The working chamber is opened by moving its lower part downwards and laterally from the upper part of the chamber, while the upper part of the chamber and the rod together with the single crystal hanging on it do not move during this working process. Thereafter, the single crystal may be removed from the interior of the upper chamber and by moving the rod downwardly to another tank (or operable firing furnace) which is arranged below the upper chamber.

Kromě toho monokrystal, který je zavěšen na zárodku, v nepohyblivé horní části pracovní komory, není v zařízení podle vynálezu vystaven tepelnému nárazu. Tohoto se dosáhne, jednak tím, že monokrystal je obklopen ohřátým vzduchem, jednak tím, že dělicí rovina pracovní komory leží ve výšce, odpovídající horní čelní ploše kelímku (popřípadě, což je v podstatě totéž, ve výšce horního okraje topného článku a jiných na kelímek dosedajících prvků), díky čemuž se studený vzduch nemůže při přestavení dolní části komory směrem dolů a stranou dostat do horní části komory a následně působit na pěstovaný monokrystal. Vzhledem k tomu, že v zařízení podle vynálezu jsiou všechny konstrukční díly, uspořádané v dolní části komory (kelímek, topný článek aj.) uspořádány v něm tak, že žádný z nich nepřečnívá přes čelní stranu tohoto dílu komory, naskýtá se tak možnost redukovat velikost kolmého zdvihu dolní části komory při otevírání pracovní komory, na minimum a šířku vzduchové štěrbiny mezi sníženou dolní částí komory a nepohyblivou horní částí komory na minimum, které postačí pro následující posuv dolní části komory ve vodorovné rovině. Tím lze zkrátit dobu potřebnou pro otevření komory bočním posuvem její dolní části až na minimum, což umožňuje podstatně zmenšit možnoist náhodného nepříznivého vnějšího vlivu na pěstovaný monokrystal, který může vést k jeho havarijnímu zlomení.In addition, the single crystal that is suspended from the seed in the stationary upper part of the process chamber is not exposed to thermal shock in the apparatus of the invention. This is achieved, on the one hand, by the single crystal being surrounded by heated air, and on the other hand, by dividing the working chamber at a height corresponding to the upper face of the crucible (or, essentially, the same) so that when the lower part of the chamber is moved downwards and sideways, the cold air cannot reach the upper part of the chamber and subsequently act on the cultivated single crystal. Since in the device according to the invention all the components arranged in the lower part of the chamber (crucible, heating element, etc.) are arranged in such a way that none of them protrude over the front side of this chamber part, there is a possibility to reduce the size. the perpendicular stroke of the lower chamber at the opening of the working chamber, to the minimum and the width of the air gap between the lowered chamber lower and the stationary upper chamber to the minimum sufficient for the subsequent displacement of the lower chamber in a horizontal plane. This can reduce the time required to open the chamber by shifting the bottom of the chamber to a minimum, which makes it possible to substantially reduce the chance of accidental adverse external effects on the cultivated single crystal, which can lead to its accidental breakage.

Je výhodné opatřit zařízení dostatečně tepelně izolovanou jímací nádrží, kterou je možno přemístit na místo dolní části pracovní komory a která vykazuje výšku, odpovídající výšce, ve které leží dělicí rovina pracovní komory.It is advantageous to provide the apparatus with a sufficiently thermally insulated collecting tank which can be moved to the lower part of the working chamber and which has a height corresponding to the height at which the separating plane of the working chamber lies.

Tím se ještě více slníží pravděpodobnost tepelného nárazu, neboť pochod těžení, následující po otevření pracovní komory — vysunutí monokrystalu, visícího na tyči ven z horní části komory směrem dolů — se provádí rovněž za vyloučení vlivu studeného vlnějšího vzduchu na monokrystal, neboť tomuto hráni stěny tepelně izolované jímací nádrže, a to zejména tehdy, když tato těsně přiléhá k horní části komory. Takovéto těsné dosedání je realizovatelné bez zvláštních potíží, nehet stavební výška jímací nádrže odpovídá v podjstatě podle vynálezu výšce ve které leží dělicí rovina pracovní komory.This further reduces the likelihood of a thermal shock, since the extraction process following the opening of the working chamber - sliding the single crystal hanging from the bar downward from the top of the chamber - is also performed to eliminate the influence of cold wavier air on the single crystal. Insulated collecting tanks, especially when they are close to the top of the chamber. Such a tight fit is feasible without any particular difficulty, the nail construction height of the receiving tank corresponding essentially to the height at which the separating plane of the working chamber lies.

V případě, že zařízení podle vynálezu je opatřeno jímací nádrží, je výhodné opatřit dolní konec tyče závitem a držák zárodku vytvořit jako přesuvnou matici s dírou se závitem pro spojení s tyčí, jakož i s otvorem, na ní navazujícím pro uložení zárodku, který má tvar, který zabraňuje protáčení přesuvné matice vůči zárodku, přičemž v poloze, ve které se tepelně izolovaná jímací nádrž nachází pod horní částí pracovní komory a pěstovaný monokrystal se opírá o dno jímací nádrže, nedostane se horní čelní strana zmíněné přesuvné matice výše než je dělicí novina mezi jímací nádrží a horní částí komory.If the device according to the invention is provided with a collecting tank, it is advantageous to thread the lower end of the rod and to form the stem holder as a shifting nut with a threaded hole for connection to the rod as well as with an opening adjoining it to receive the embryo. wherein, in the position in which the thermally insulated receiver tank is located below the upper part of the working chamber and the cultivated single crystal is supported on the bottom of the receiver tank, the upper front side of said socket nut does not reach higher than the separating newspaper between the receiver tanks and the upper part of the chamber.

S ohledem na tuto stavební konstrukci je zaručeno pohodlné oddělení pěstovaného monokrystalu od tyče, což při těsném přilehnutí horní části komory k jímací nádrži, kdy je přístup k zárodku a držáku zárodku znemožněn, má obzvláštní význam. U uvedeného uspořádání přesuvné matice vzhledem k dělicí rovině, která odděluje horní část komory od jímací nádrže, je zaručeno bez zábran její přestavení spolu ,s monokrystalem vytěženým z ní a odděleným od tyče, ve vodorovné rovině, za účelem následujícího ochlazení monokrystalu v této nádrži pro jeho přenesení do vypalovací pece.In view of this construction, a comfortable separation of the cultured single crystal from the rod is guaranteed, which is of particular importance when the upper part of the chamber is closely adjacent to the receiving tank, where access to the seed and seed holder is prevented. In the case of said displacement nut arrangement with respect to the separation plane which separates the upper part of the chamber from the receiving tank, it is guaranteed to be readjusted together, with the single crystal extracted therefrom and separated from the rod, in a horizontal plane to subsequently cool the single crystal in this tank for transferring it to the kiln.

Podstata vynálezu bude dále blíže vysvětlena pomocí popisu příkladu provedení s ohledem ma přiložené výkresy, kde představuje:BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention will be explained in greater detail below with reference to the accompanying drawings, in which:

obr. 1 schematické znázornění zařízení podle vynálezu k pěstování monokrystalů z taveniny, v řezu, ve stadiu irůstu krystalu;FIG. 1 shows a schematic representation of a device according to the invention for the cultivation of single-crystal melt crystals, in section, at the crystal growth stage;

obr. 2 ukazuje totéž co obr. i, avšak ve stadiu těžení monokrystalu, když je jímací nádrž posunuta pod horní část pracovní komory místo její dolní části a monokrystal se dopravuje nahoru do horní části komory (tečkovanou čárou je naznačeno výchozí postavelní jímací nádrže );Fig. 2 shows the same as Fig. 1, but in the single crystal extraction stage, when the sump tank is moved below the upper part of the working chamber instead of its lower part and the single crystal is transported up to the upper part of the chamber (dotted line indicates initial build-up collecting tank);

obr. 3 ukazuje místo spojení monokrystalu a tyče, ve zvětšeném měřítku;Fig. 3 shows the connection point of the single crystal and the rod on an enlarged scale;

obir. 4 ukazuje výřez z obr. 2 v okamžiku, kdy monokrystal klesl do jímací nádrže; obir. 5 ukazuje totéž co obr. 4, ale v okamžiku, kdy byl monokrystal oddělen od tyče.obir. 4 shows the cut-out of FIG. 2 when the single crystal has dropped into the collecting tank; obir. 5 shows the same as FIG. 4, but at the moment the single crystal has been separated from the rod.

Zařízení podle vynálezu k pěstování monokrystalů z taveniny obsahuje (viz obr. 1) podstavec 1, jakož i pracovní komoru 2, dělitelnou ve vodorovné rovině ve dvě části — horní část 3 a dolní část 4 (dělicí rovina je na obr. 1 naznačena čárkovanou čárou a označena šipkou), svislou tyč 5 s držákem 6 zárodku 7 a rovněž pohon 8 k otáčení a osovému přestavování svislé tyče 5.The device according to the invention for the cultivation of single-crystal melt comprises (see Fig. 1) a base 1 as well as a working chamber 2 divisible in a horizontal plane in two parts - the upper part 3 and the lower part 4 (dividing plane is indicated in dashed line in Fig. 1) and indicated by the arrow), a vertical rod 5 with the embryo holder 6 as well as a drive 8 for rotating and axially adjusting the vertical rod 5.

Horní část 3 pracovní komory 2 je upevněna nepohyblivě na podstavci 1 a dolní část 4 pracovní komory 2 je uspořádána přestavitelné ve směru dolů a ve vodorovné rovině, a to vzhledem k podstavci 1.The upper part 3 of the working chamber 2 is fixedly fixed to the pedestal 1 and the lower part 4 of the working chamber 2 is displaceable in a downward and horizontal plane relative to the pedestal 1.

V dolní části 4 pracovní komory 2 je uispořádám kelímek 9 pro taveininu 10, který je opatřen topným článkem 11 a vyložen vyložením 12. Dělicí rovina A pracovní komory 2 probíhá ve výšce horní čelní plochy kelímku 9 (popřípadě topného článku 11, vyložení 12 nebo jiného prvku, dosedajícího na kelímek 9, v závislosti na tom, který prvek (přečnívá přes ostatní).In the lower part 4 of the working chamber 2 there is arranged a crucible 9 for meltinginin 10, which is provided with a heating element 11 and lined with a lining 12. The dividing plane A of the working chamber 2 runs at the height of the upper face of the crucible 9 the element abutting the crucible 9, depending on which element (protrudes over the others).

Tyč 5 je zavedena do horní části 3 pracovní komory 2 a spojena s pohonem, uspořádaného pro přestavování tyče 5 popřípadě kelímkem 9.The rod 5 is introduced into the upper part 3 of the working chamber 2 and connected to a drive arranged to adjust the rod 5 or the crucible 9.

Pro realizaci posuvu dolní části 4 pracovní komory 2 slouží vodík 13, umístěný na kolejnicích 14, uložených na podstavci 1 a nesoucí mechanismus 15 pro zvedání a spouštění dolní části 4 pracovní komory 2. Mechanismus 15 může být poháněn mechanicky nebo hydraulicky.The displacement of the lower part 4 of the working chamber 2 is carried out by hydrogen 13 located on the rails 14 supported on the base 1 and carrying a mechanism 15 for raising and lowering the lower part 4 of the working chamber 2. The mechanism 15 can be driven mechanically or hydraulically.

Zařízení obsahuje rovněž tepelně izolovanou jímací nádrž 16, s krytem 17 s tepelně izolovanou vložkou 18 a nádobou 19 vyrobenou z ohnivzdorného materiálu, jímací nádrž 16 je uspořádána pojízdná ve vodorovné rovině, například pomocí vozíku 20, posuvného po kolejnicích 14. Stavební výška tepelně izolované jímací nádrže 16 uspořádané na kolejnicích 14 dovoluje ji uspořádat pod horní částí 3 pracovní komory 2 s minimální vůlí popřípadě v podstatě bez vůle (jak je to znázorněno ina obir, 2).The apparatus also includes a thermally insulated receiving tank 16, with a cover 17 with a thermally insulated liner 18 and a container 19 made of fireproof material, the receiving tank 16 being movable in a horizontal plane, for example by a carriage 20 movable on rails. The tanks 16 arranged on the rails 14 allow it to be arranged below the upper part 3 of the working chamber 2 with minimal clearance or substantially free of clearance (as shown ina obir, 2).

Na obir. 1 je rovněž znázorněn monokrystal 21.Na obir. 1 also shows a single crystal 21.

Na dolním konci tyče 5 je uspořádán 'závit 22 (viz obr. 3). Držák 6 zárodku 7 je vytvořen ve tvaru přesuvné matice s dírou 23 pro uložení zárodku 7, která navazuje na díru se závitem 24. Tvar díry 23 je přizpůsoben tornu, aby se vyloučilo protáčení držáku 6 nesoucí zárodek 7. Takový tvar díry 23 je pro odborníka nasnadě. Jako příklad je na obr. 3 znázorněn případ, kdy je otvor 23 vytvořen ve tvaru komolého jehlanu, zužujícího se směrem dolů; analogický tvar má i zárodek 7 na odpovídajícím úseku.A thread 22 is provided at the lower end of the rod 5 (see FIG. 3). The embryo holder 6 is formed in the form of a slotted nut with a hole 23 for accommodating the embryo 7, which adjoins the threaded hole 24. The shape of the hole 23 is adapted to prevent the twisting of the holder 6 carrying the embryo 7. obviously. By way of example, FIG. 3 shows a case in which the opening 23 is in the form of a truncated pyramid tapering downwards; the embryo 7 has an analogous shape on the corresponding section.

V postavení, kdy tepelně izolovaná jímací nádrž 16 je ‘uspořádána místo dolní části 4 pracovní komory 2 a monokrystal 21 se opírá o dno tepelně izolované jímací nádrže 16, neleží horní čelní strana držáku 6 výše než dělicí rovina mezi tepelně izolovanou jímkou 16 a horní částí 3 pracovní komory 2 (viz obir. 2 a 4).In the position where the thermally insulated receiver tank 16 is arranged in place of the lower part 4 of the working chamber 2 and the single crystal 21 is supported on the bottom of the thermally insulated receiver tank 16, the upper front side of the holder 6 does not lie higher than the separation plane between the thermally insulated receiver 16 and the upper part 3 of the working chamber 2 (see FIGS. 2 and 4).

Funkce popsaného zařízení je následující: v době, kdy je dolní část 4 pracovní komory 2 posunuta dolů a stranou (obr. 2) naplní se do kelímku 9 výchozí materiál, například chlorid draselný. Přesuv,ná matice se zárodkem 7 ve tvaru monokrystalu (téhož složení jaké má výchozí materiál), předem v iní uspořádaného, která imá například čtyřhranný profil, se našroubuje na tyč 5 až na doraz k horní čelní straně zárodku 7 proti dolní čelní straně tyče 5 (obr. 3). Dolní část 4 pracovní komory 2 se uspořádá na vozíku 13, souoise s horní částí 3 pracovní komory 2 a pomocí mechanismu 15 se spojí dolní část 4 pracovní komory 2 s horní částí 3 pracovní komory 2 (obr. 1). V případě potřeby (jestliže se má například vytvořit v pracovní komoře 2 kontrolní atmosféra) se pracovní komora 2 uzavře vzduchotěsně o sobě známým způsobem. Pomocí topného článku 11 se výchozí materiál roztaví v kelímku 9. Potom se zapojí pohon 8, čímž se tyč 5 uvede do otáčivého pohybu a spolu se zárodkem 7 se přestavuje směrem dolů až se její dolní čelní plocha dostane do styku s taveninou 10. Po částečném roztavení zárodku 7 se tyč 5 s držákem 6 a zárodkem 7 začne pomocí pohonu 8 pomalu zdvihat, přičemž na zárodku 7 narůstá monokrystal 21.The function of the described apparatus is as follows: at the time the lower part 4 of the working chamber 2 is moved downwards and side (FIG. 2), a starting material such as potassium chloride is filled into the crucible 9. The displacement nut with a single-crystal embryo 7 (of the same composition as the starting material), pre-arranged in another having a square profile, is screwed onto the rod 5 as far as it will go to the upper front side of the embryo 7 against the lower front side of the rod 5 (Fig. 3). The lower part 4 of the working chamber 2 is arranged on the carriage 13, coinciding with the upper part 3 of the working chamber 2 and by means of the mechanism 15 the lower part 4 of the working chamber 2 is connected with the upper part 3 of the working chamber 2 (Fig. 1). If desired (if, for example, a control atmosphere is to be created in the working chamber 2), the working chamber 2 is sealed in a manner known per se. By means of the heating element 11, the starting material is melted in the crucible 9. Then the actuator 8 is engaged, whereby the rod 5 is rotated and, together with the nucleus 7, moves downwards until its lower face comes into contact with the melt 10. By melting the embryo 7, the rod 5 with the holder 6 and the embryo 7 slowly begins to lift by means of the drive 8, with the single crystal 21 growing on the embryo 7.

V okamžiku kdy monokrystal 21 dosáhl své předem stanovené délky, oddělí se rychlým přestavením tyče 5 směrem vzhůru od taveniny 10 a tyč 5 se zdvihá tak dlouho dokud se dolní čelní strana monokrystalu 21 nedostane nad dělicí rovinu A pracovní komory 2. Jestliže se pěstování monokrystalu 21 provádělo v definované atmosféře je nutné vyrovnat tlak v pracovní komoře 2 s tlakem okolního vzduchu. Potom se dolní část 4 pracovní komory 2 sníží pomocí mechanismu 15 o určitou výšku a posune se na vozíku 13 stranou, čímž se umožní vyjmout vypěstovaný monokrystal 21 z horní části 3 pracovní komory 2.Once the single crystal 21 has reached its predetermined length, it is detached by rapidly adjusting the rod 5 upwardly from the melt 10 and the rod 5 is lifted until the lower front side of the single crystal 21 is above the division plane A of the processing chamber 2. In the defined atmosphere it is necessary to equalize the pressure in the working chamber 2 with the pressure of the ambient air. Thereafter, the lower part 4 of the working chamber 2 is lowered by a certain height by means of the mechanism 15 and pushed aside on the trolley 13, thereby allowing the grown single crystal 21 to be removed from the upper part 3 of the working chamber 2.

Místo dolní části 4 pracovní komory 2 odsouvané stranou se pod horní část 3 pra226139 covní komory 2 posune v alternativním provedení tepelně izolovaná jímací nádrž 16 tím, že se přestaví ve směru (znázorněném na obr. 2 šipkou, nádoba 19, tepelně izolované jímací nádrže 16 se předem ohřeje ve zvláštní peci, například ve vypalovací peci na potřebnou teplotu. Potom se štěrbina mezi čelními plochami horní části 3 pracovní komory 2 a tepelně izolované jímací nádrže 16, ležícími na sobě uzavře například hustou nehořlavou tkaninou, čímž se zabrání vniknutí vnějšího vzduchu do této. Potom se tyč S pomocí pohonu 8 vyšroubuje z přesuvné matice a tyč 5 se spolu s monokrystalem 21 zavěšeným na ní přestaví směrem dolů až na jeho doraz na dno nádoby 19 tepelně izolované jímací nádrže 16 (obr. 4). Vzhledem k tomu, že tvar otvoru 23 v přesuvné matici působí proti protáčení zárodku 7 (obr. 3] odšroubuje se přesuviná matice, při spolupůsobení tření monokrystalu 21 se dnem nádoby 19 tepelně izolované jímací nádrže 16 (obr. 4) z tyče 5, čímž se monokrystal 21 s přesuvnou maticí oddělí od tyče 5, jak je to znázorněno ma obr. 5. Potom se tyč 3 zdvihne do horní části 3 pracovní komory 2 (při tomto postavení je tyč S znázorněna na obr. 5). Tepelně izolovaná jímací nádrž 16 se odsune stranou od horní části 3 pracovní komory 2, načež se z této tepelně izolované jímací nádrže 16 vyjíme nádoba 19 s monokrystalem 21, který je v ní a ve vypalovací peci (neznázorněno) se podrobí vyrovnání teplot v celém objemu monokrystalu 21 a jeho pomalému ochlazování až na teplotu místnosti. V případě potřeby je možné opatřiti nádobu 19 odinímatelným víkem (inežnázorněno), kterým se tato před odsunutím tepelně izolované jímací nádrže 16 stranou od horní části 3 pracovní komory 2 uzavře. Takovéto víko je možné přiložit na nádobu 19, například mezerou mezi horní částí 3 pracovní komory 2 a tepelně izolované jímací nádrže 16.Instead of the lower part 4 of the working chamber 2 pushed aside, the thermally insulated receiving tank 16 is moved under the upper part 3 of the working chamber 2 in an alternative embodiment by adjusting in the direction (shown in FIG. Thereafter, the gap between the faces of the upper part 3 of the working chamber 2 and the thermally insulated collecting tank 16 lying thereon is closed by, for example, a dense, non-flammable fabric, thereby preventing the ingress of external air into the furnace. Then, the rod 8 is unscrewed from the sliding nut by means of the drive 8 and the rod 5, together with the single crystal 21 suspended on it, is adjusted down to its stop at the bottom of the container 19 of the thermally insulated receiving tank 16 (FIG. 4). that the shape of the opening 23 in the sliding nut counteracts the rotation of the embryo 7 (FIG. 3) of FIG a transfer nut is grafted, by co-friction of the single crystal 21 with the bottom of the container 19 of the thermally insulated receiver tank 16 (FIG. 4) from the rod 5, thereby detaching the single crystal 21 with the sliding nut from the rod 5 as shown in FIG. 5. Then, the rod 3 is lifted into the upper part 3 of the working chamber 2 (in this position the rod S is shown in FIG. 5). The thermally insulated receiver tank 16 is pushed aside from the upper part 3 of the working chamber 2, and then the thermally insulated receiver tank 16 is taken out of the single crystal container 19 contained therein and subjected to a temperature equalization in the baking furnace (not shown). of single crystal 21 and slowly cooling it to room temperature. If necessary, it is possible to provide the container 19 with a removable lid (shown) which closes the container 19 away from the upper part 3 of the working chamber 2 before moving the thermally insulated receiving tank 16. Such a lid can be applied to the container 19, for example by a gap between the upper part 3 of the working chamber 2 and the thermally insulated receiving tank 16.

Po vytěžení monokrystalu 21 se do kelímku 9 naplní nová dávka výchozího materiálu, na tyč 5 se nanese nový zárodek 7, dolní část 4 pracovní komory 2 se spojí s horní Částí 3 pracovní komory 2 a shora popsaným způsobem se provede další cyklus pěstování monokrystalu 21.After extraction of the single crystal 21, a new batch of starting material is filled into the crucible 9, a new embryo 7 is applied to the rod 5, the lower part 4 of the working chamber 2 is connected to the upper part 3 of the working chamber 2.

Je nutné zdůraznit, že v případě, kdy ina tyči 5 a přesuvné matici je uspořádám pravotočivý závit, je nutné otáčet tyčí 5 při pěstování monokrystalu 21 ve směru, znázorněném na obr. 1 šipkou a při jeho těžení je nutné otáčet tyčí 3 v obráceném směru, jak je to znázorněno na obr. 4. Při levotočivém závitu je nutné směr otáčení odpovídajícím způsobem změnit. Jestliže v souladu s technologickými podmínkami není nutné otáčet tyčí 3 při pěstování monokrystalu 21, pak se s ní otáčí teprve při těžení monokrystalu 21, a to vpředu popsaným způsobem.It should be pointed out that in the case where the right-hand thread is arranged in the rod 5 and the sliding nut, it is necessary to rotate the rod 5 when growing the single crystal 21 in the direction shown by the arrow. As shown in FIG. 4. With a left-hand thread, the direction of rotation must be changed accordingly. If, in accordance with the technological conditions, it is not necessary to rotate the rod 3 during the cultivation of the single crystal 21, then it is only rotated with the single crystal 21 in the manner described above.

Dále je nutné zdůraznit, že pěstovaný monokrystal 21 není v zařízení podle vynálezu vystaven v žádném stadiu jeho těžení z pracovní komory 2 tepelnému nárazu.It should further be pointed out that the cultured single crystal 21 is not subjected to thermal impact at any stage of its extraction from the working chamber 2 in the apparatus of the invention.

Skutečně při snižování dolní části 4 pracovní kiomoíry 2 před jejím odsunutím stranou nemůže se studený okolní vzduch dostat do horní části 3 pracovní komory 2, v níž je monokrystal 21, protože dělicí rovina A (obr. 1) leží ve výšce čelní strany kelímku 9 a tedy zde nejsou žádné konstrukční díly, které by byly spojeny s dolní částí 4 pracovní komory 2, a které by se při nejmenším nacházely částečně uvnitř horní části 3 pracovní komory 2.Indeed, when lowering the lower part 4 of the working chamber 2 before moving it aside, the cold ambient air cannot reach the upper part 3 of the working chamber 2, in which the single crystal 21 is, since the dividing plane A (FIG. 1) lies at the height of the crucible 9 thus there are no components which are connected to the lower part 4 of the working chamber 2 and which are at least partially located inside the upper part 3 of the working chamber 2.

Po odsunutí dolní části 4 pracovní komory 2 stranou se rovněž nemůže dostat studený vnější vzduch k monokrystalu 21, neboť dolní čelní plocha dolní části 4 pracovní komory 2 leží nad dolní čelní plochou horní části 3 pracovní komory 2, která je vyplněna teplým vzduchem.Also, after the lower part 4 of the working chamber 2 has been moved aside, cold external air cannot reach the single crystal 21, since the lower front surface of the lower part 4 of the working chamber 2 lies above the lower front surface of the upper part 3 of the working chamber 2.

Po připojení tepelně Izolované jímací nádrže 16 k horní části 3 pracovní komory 2 (obr. 2] tvoří tyto· uzavřenou dutinu, která chrání monokrystal 21 ipřed účinkem studeného vzduchu z okolí, takže při následujícím snížení monokrystalu 21 do tepelně izolované jímací nádrže 16 nedojde k tepelnému nárazu.Upon connection of the thermally insulated receiver tank 16 to the upper portion 3 of the working chamber 2 (FIG. 2), these form a closed cavity which protects the single crystal 21 from the effects of cold ambient air so that the subsequent lowering of the single crystal 21 into the thermally insulated receiver tank 16 thermal shock.

Konečně je monokrystal 21 při své dopravě z tepelně izolované jímací nádrže 16 do vypalovací pece chráněn před účinkem studeného okolního vzduchu stěnami a víkem nádoby 19, takže nemůže dojít k žádnému tepelnému nárazu.Finally, the single crystal 21, when transported from the thermally insulated collection tank 16 to the baking furnace, is protected from the effect of cold ambient air by the walls and lid of the container 19 so that no thermal impact can occur.

Tepelný náraz je tedy ve všech stadiích přemísťování monokrystalu 21 z pracovní komory 2 zařízení do vypalovací pece vyloučen.Thus, thermal shock is avoided at all stages of transfer of the single crystal 21 from the apparatus working chamber 2 to the firing furnace.

Vzhledem k tornu, že se monokrystal 21, visící na zárodku 7 při těžení představuje s tyčí 5 pouze ve svislém směru, zabrání se tímto účinku vodorovných setrvačných sil na monokrystal 21, které by vyvolávaly jeho zlomení v důsledku rozrušení zárodku 7.Due to the fact that the single crystal 21 hanging on the embryo 7 during extraction is presented with the rod 5 only in the vertical direction, this avoids the effect of horizontal inertial forces on the single crystal 21 which would cause it to break due to the disruption of the embryo 7.

Jak z toho, c|o bylo vpředu uvedeno zřejmé, dovolí zařízení podle vynálezu zvýšit výtěžek bezvadných monokrystalů 21 bez jakéhokoliv snížení jeho výkonnosti, nebiot pracovní komora 2 se uvolní pro následující cyklus pěstování a pochod pěstování monokrystalů 21 se může provádět během krátké doby ia za příznivých tepelných podmínek.As indicated above, the device of the present invention allows the yield of impeccable single crystals 21 to be increased without any degradation in performance, since the working chamber 2 is released for the following cultivation cycle and the single crystal cultivation process can be performed within a short time. favorable thermal conditions.

Vpředu byl uveden pouze jeden příklad provedení vynálezu. Je ale jasné, že se vynález žádným způsobem neomezuje na tento příklad provedení a že je možné provést různé změny a doplnění. Tak lze například v zařízení podle vynálezu provádět nakládání a těžení karuselovým způsobem popřípadě jeho podstavec může být opatřen vyklápěcími kolejnicemi pro vyjíždění tepelně izolované jímací nádrže 16 a dolní část 4 pracovní komory 2 až mimo pracovní oblast zařízení, čímž by mohla být zaručena jejich nasnadě, přičemž ale je zachován rozsah kompaktnost. Takovéto změny a doplnění vynálezu, jsou pro odborníka v této oblasti technikyOnly one embodiment of the invention has been mentioned above. However, it is clear that the invention is not limited to this exemplary embodiment and that various changes and additions can be made. Thus, for example, in the device according to the invention, loading and extraction can be carried out in a carousel manner, or its base can be provided with tilting rails for driving the thermally insulated receiving tank 16 and lower part 4 of the working chamber 2 out of the working area of the device. but the scope is compact. Such changes and additions to the invention are within the skill of the art

Claims

SUBJECT

1. An apparatus for the (cultivation of single-crystal melt crystals in which a working chamber is disposed on a pedestal, divisible in a horizontal plane in two parts, an upper part and a lower part, and further comprising a rod with a seed holder which is introduced into the upper part of the working chamber; a drive for rotating and axially adjusting the bar connected to said bar, wherein a crucible with a heating element is arranged in the lower part of the working chamber, below the bar, characterized in that the lower part (4) of the working chamber (2) is arranged relative to the base (1) adjustable both vertically and horizontally, and the upper part (3) of the working chamber (2J) is fixed to the base (1), the division plane of the working chamber (2j being at the height of the upper face of the crucible (9) and at the lower end of the rod (5j) a thread is provided for fastening the holder (6) of the embryo (7).

Device according to claim 1, characterized in that it comprises a thermally insulated collecting tank (16) which is adjustable in place of the lower part (4) of the working chamber (2) and its height corresponds to the height at which the separating plane of the working chamber ( 2).

Device according to claim 1, characterized in that the embryo holder (6) is formed in the form of a sliding nut with a hole (23) for receiving the embryo (7), which is connected to the threaded hole (24), (23) the sliding nut is designed to prevent the holder (6) supporting the embryo (7) from spinning, and in a position where the thermally insulated receiving tank (16) is arranged in place of the lower part (4) of the working chamber (2) and single crystal (21) lowered to the bottom of the thermally insulated receiver tank (16), the upper face of the holder (6) lies below the separation plane between the thermally insulated receiver tank (16) and the upper part (3) of the working chamber (2).