CS225719B1 - Způsob amperometrické detekce látek v roztoku pomocí rtuťové elektrody a detektor pro provádění tohoto způsobu - Google Patents

Abstract

Způsob detekce ja založen na postupu že do rtuřové elektrody s vloženým polarizačním napětím se přivádí po kápkách analizovaný roztok, který je ve vodivém styku s alespoň jednou pomocnou elektrodou. Měřicí zařízení indikuje procházející proud, který odpovídá složení roztoku. Detektor k provádění amperometrické detekce má těleso detektoru (1) vodivě rozděleno separačnim prostředkem (3) do dvou komůrek. V prvé komůrce je rtutová elektroda (4), napojená na zrdoj napětí (7), v druhé elektrolyt (10) s alespoň jednou pomoenou elektrodou (6). Do rtuíové elektrody (4) ústí přívod (2), kterým se dodává analyzovaný roztok (10). Detektor lze upravit tak, že vodivý styk analyzovaného roztoku s elektrolytem se děje pomocí separaoního prostředku, vloženého do přívodu analyzovaného roztoku. Způsob detekce a detektor je určen pro kontinuální analýzu chromatografioky rozdělených složek, pro kontinuální měření složení roztoku a podobně.

Description

Vynález se týká způsobu detekce látek v roztoku a konstrukce detektoru, kterým je způsob uskutečňován. Způsob detekce e detektor řeSí problémy spojené se stanovením látek při průběžném měření, omezuje vliv setrvačnosti čidla na naměřené výsledky a detektor je výrobně j ednoduchý.

Průkopnické práce ve vývoji průtokových polarografických detektorů jsou spojeny s vývojem chromatopolarografie, tj. s kapalinovou sloupcovou chromatografií, využívající k detekci eluovaných látek rtuťové elektrody. Druhou oblastí využití průtokových polarografických detektorů jsou automatické analyzátory.

Stávající polarografické detektory jsou uspořádány tak, že do proudu analyzované kapaliny je zavedena rtuťová kapková elektroda, přičemž odkapávající truť je zachycována buň bezprostředně u kapkové elektrody, nebo je nesena spolu s proudem analyzované kapaliny.

Do proudu analyzované kapaliny ústí též pomocné elektrody. Uspořádání s jímkou pro odkapávající rtuť bezprostředně související s rtuťovou kapkovou elektrodou je velmi náročné na přesné opracování materiálu a dosažení malého objemu analyzované kapaliny je obtížné. Větší objem analyzované kapaliny nedovoluje dostatečně rychlou změnu reakce detektoru na změněni složení kapaliny. Uspořádání s odvodem kapek rtuti s analyzovanou kapalinou dovoluje’ dosáhnout menšího objemu analyzované kapaliny, nevýhodou je naruěenf toku analyzované kapaliny. Další vývoj polarografických detektorů, sledující zmenšení objemu analyzované kapaliny, a tím i zmenšení setrvačnosti detektoru se zaměřil na minimalizaci rtutové kapkové elektrody a zkrácení doby kapky. V těchto případech bylo zmenšení setrvačnosti detektoru docilováno za cenu zvýěené pracnosti při výrobě detektoru.

Experimentálně bylo nalezeno a ověřeno, že lze ampérmetricky detekovat látky v roztoku tak, že analyzovaný roztok, který je ve vodivém styku s alespoň jednou pomocnou elektrodou, se přivádí ve formě kapek do rtuťové elektrody s vloženým polarizačním napětím a měřicím zařízením se indikuje procházející proud, odpovídající složení roztoku. Při analýze chromatograficky rozdělených směsí se s výhodou postupuje tak, že vložené polarizační napětí rtuťové elektrody se programově mění podle složení roztoku.

K využití popsaného způsobu byl zkonstruován detektor, jehož podstata spočívá v tom, že těleso detektoru je separačním prostředkem vodivě spojujícím analyzovaný roztok s elektrolytem rozděleno do dvou komůrek. V první komůrce je rtuťová elektroda s odvodem analyzovaného roztoku, rtuťová elektroda je napojena na zdroj napětí a do rtuťové elektrody je sečně s plochou membrány vyústěn přívod analyzovaného roztoku a v druhé komůrce tělesa detektoru je elektrolyt spolu s alespoň jednou pomocnou elektrodou.

Detektor je možné konstruovat též tak, že těleso detektoru sestává z komůrky s rtuťovou elektrodou a odvodem analyzovaného roztoku, rtuťová elektroda je napojena na zdroj napětí a ústí do ni přívod analyzovaného roztoku a z komůrky s elektrolytem, kterou odchází přívod analyzovaného roztoku a který je alespoň na jednom místě ve styku s elektrolytem opatřen separačním prostředkem, vodivě spojujícím analyzovaný roztok s elektrolytem a v elektrolytu je umístěna alespoň jedna pomocná elektroda.

Předností postupu podle vynálezu je minimální objem analyzované kapaliny, který je představován kapkou kapaliny vytlačovanou do rtuťové elektrody, takže způsob detekce není prakticky zatížen setrvačností a dovoluje mimořádně ostré rozlišení složek analyzovaného roztoku. Detektory podle vynálezu jsou málo pracné při jejich zhotovení a tudíž vhodné pro sériovou výrobu.

Příklad provedení zařízení pro ampérometrickou detekci látek v roztoku pomocí rtuťové elektrody je znázorněn na přiloženém výkrese, kde na obr. 1 je schematicky znázorněn detektor s tělesem rozděleným pomocí separačního prostředku, využívající dvou pomocných elektrod. V detailu je rozkreslen jen přívod analyzovaného roztoku do rtuťové elektrody.

Na obr. 2 je schematicky znázorněn detektor se samostatnými komůrkami tělesa pro rtulovou elektrodu a pro elektrolyt.

Na obr. 1 znázorněný detektor sestává z tělesa J_ detektoru se dvěma oddělenými vnitřními prostory - komůrkami, mezi kterými je separační prostředek χ. Prostory, částečně naplněné rtutí a elektrolytem 10 jsou vodivě propojeny separačním prostředkem X, kterým je v tomto případě iontoměničová membrána. V komůrce naplněné elektrolytem 10 jsou umístěny pomocné elektrody 6,· Způsob detekce spočívá v tom, že analyzovaný roztok je veden přívodem X, do komůrky částečně naplněné rtutí, která tvoří pracovní rtutovou elektrodu £. Analyzovaný roztok 2 odchází odvodem 8. Zdroj napětí 7. a měřicí zařízení registruje proud procházející mezi rtutovou elektrodou 4. ^a pomocnou elektrodou 6., odpovídající složení analyzovaného roztoku. Na obr. 2 znázorněný detektor tvoří těleso J_ detektoru, rozdělené do dvou komůrek. Do komůrky částečně vyplněné rtutovou elektrodou 4. je analyzovaný roztok 2 veden přívodem 2., ve kterém separační prostředek χ, tvořený kapilárním kanálkem zprostředkovává vodivé spojení s pomocnou elektrodou 6.. Odvody 8 slouží k odvádění analyzového roztoku 9. a přebytku elektrolytu 10 s analyzovaným roztokem. U tohoto detektoru analyzovaný roztok 2 většinou prochází rtutovou elektrodou £ a v malé míře elektrolytem 1 0. Zdroj napětí 2 ^B mařicí zařízení registruje proud, procházející mezi rtutovou elek-. trodou 4. ^s pomocnou elektrodou 6,, který odpovídá složení analyzovaného roztoku.

Způsob detekce a detektor je především určen pro kontinuální analýzu chromatograficky rozdělených složek roztoku, dále pro kontinuální měření složení roztoků apod.

Claims (3)

1. 2působ ampérometrické detekce látek v roztoku pomocí rtutové elektrody s vloženým polarizačním napětím, vyznačený tím, že analyzovaný roztok, který je ve vodivém styku s alespoň jednou pomocnou elektrodou, se přivádí ve formě kapek do rtutové elektrody, načež se měřicím zařízením indikuje procházející proud, který odpovídá složení analyzovaného roztoku.

2. Detektor k provádění způsobu podle bodu 1, vyznačený tím, že těleso (1) detektoru je separačním prostředkem (3) vodivě- spojujícím analyzovaný roztok (9) s elektrolytem (10) rozděleno do dvou komůrek, v prvé komůrce je rtutová elektroda (4) a odvod (8) analyzovaného roztoku (9), rtuťová elektroda (4) je napojena na zdroj (7) napětí a do rtutové elektrody (4) je sečně s plochou separačního prostředku (3) vyústěn přívod (2) analyzovaného roztoku (9), a v druhé komůrce tělesa (1) detektoru je umístěn elektrolyt (10) spolu s alespoň jednou pomocnou elektrodou (6).

3. Detektor podle bodu 1, vyznačený tím, že těleso (1) detektoru sestává z kósiůrky s rtutovou elektrodou (4) a odvodem analyzovaného roztoku (9), rtutová elektroda (4) je napojena na zdroj napětí (7), a ústí dp ní přívod (9) analyzovaného roztoku (9), a z komůrky s elektrolytem (10), kterou prochází přívod (2) analyzovaného roztoku (9), který je alespoň na jednom místě opatřen separačním prostředkem (3), vodivě spojujícím analyzovaný roztok (9) s elektrolytem (10) a v elektrolytu (10) je umístěna alespoň jedna pomocná elektroda (6).