CS225083B1 - Způsob anulýzý substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivý - Google Patents
Způsob anulýzý substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivý Download PDFInfo
- Publication number
- CS225083B1 CS225083B1 CS146081A CS146081A CS225083B1 CS 225083 B1 CS225083 B1 CS 225083B1 CS 146081 A CS146081 A CS 146081A CS 146081 A CS146081 A CS 146081A CS 225083 B1 CS225083 B1 CS 225083B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- triphenylmethane
- analysis
- acid
- phenoxyacetic acids
- colouring agents
- Prior art date
Links
- LCPDWSOZIOUXRV-UHFFFAOYSA-N phenoxyacetic acid Chemical class OC(=O)COC1=CC=CC=C1 LCPDWSOZIOUXRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N triphenylmethane Chemical compound C1=CC=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title description 4
- 239000004150 EU approved colour Substances 0.000 title 1
- 229940006093 opthalmologic coloring agent diagnostic Drugs 0.000 title 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 3
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- SMYMJHWAQXWPDB-UHFFFAOYSA-N (2,4,5-trichlorophenoxy)acetic acid Chemical compound OC(=O)COC1=CC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl SMYMJHWAQXWPDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003559 2,4,5-trichlorophenoxyacetic acid Substances 0.000 description 2
- 239000005631 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid Substances 0.000 description 2
- HXKWSTRRCHTUEC-UHFFFAOYSA-N 2,4-Dichlorophenoxyaceticacid Chemical compound OC(=O)C(Cl)OC1=CC=C(Cl)C=C1 HXKWSTRRCHTUEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- HLVXFWDLRHCZEI-UHFFFAOYSA-N chromotropic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC(O)=C2C(O)=CC(S(O)(=O)=O)=CC2=C1 HLVXFWDLRHCZEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SMYMJHWAQXWPDB-UHFFFAOYSA-M (2,4,5-trichlorophenoxy)acetate Chemical compound [O-]C(=O)COC1=CC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl SMYMJHWAQXWPDB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YHUMTHWQGWPJOQ-UHFFFAOYSA-N 2,6-dichloro-4-chloroiminocyclohexa-2,5-dien-1-one Chemical compound ClN=C1C=C(Cl)C(=O)C(Cl)=C1 YHUMTHWQGWPJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QUPKNTOOYAFDAR-UHFFFAOYSA-N NC1=CC=C(C=C1)C(O)(C=1C=C(C=CC=1N)C)C1=CC=C(C=C1)N Chemical compound NC1=CC=C(C=C1)C(O)(C=1C=C(C=CC=1N)C)C1=CC=C(C=C1)N QUPKNTOOYAFDAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Substances CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- UKJLNMAFNRKWGR-UHFFFAOYSA-N cyclohexatrienamine Chemical group NC1=CC=C=C[CH]1 UKJLNMAFNRKWGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu analýzy herbicidů typu fenoxyoctových kyselin* u nichž se po extrakci z vodného roztoku do lipofilního rozpouštědla stanoví koncentrace složky metodou extrakční fotometrie, resp· spektrofotometrie·
Fenoxyoctové kyseliny jsou důležitou součásti průmyslově vyráběných herbicidů a jejich směsí· Jejich stanovení ve vzorcích se nejčastěji provádí fyzikálně chemickými metodami analýzy· Byly rovněž popsány způsoby separační analýzy chromatografické a využito iontoměničů (Žemčužin, S.G. - Akimova, N.N·, Avt· svidětel. SSSR, 298 885)· Metoda extrakční fotometrie byla vypracována také pro povrchově aktivní látícy (Pat. USA, 3992 149;
Scott, G.V., Anályt. Chem·, 1968, s. 768, Wahbi, A.M. - Abine, H. - Koraný, M.A. - Abdel - Hay, M.H., Anály st, 103, 1978, s· 876). Dosud však nebyl tento postup využit pro analýzu fenoxyoctových kyselin ve směsích herbicidů·
Mezi dříve uváděné způsoby analýzy patří reakce s činidly na bázi kyseliny sírové· Bylo zjištěno, že pro detekci kyseliny 2,4-dichlorfenoxyoctové se osvědčila kyselina chromotropová (Bricker, C.E. - Johnson, G.R·, Ind. Engng. Chem· Anályt· Edit· 17, 1945, s. 400; Freed, W.H., Science 107, 1948, s. 98, Mangnardt, R.P. - Luče, E.N., Analyt. Chem., 23, 1951, s· 1484).
Aromatický charakter fenoxyoctových kyselin umožňuje reakci s 2,6-dichlorchinon-4-chlorimidem, kdy vzniká modré zbarvení (Feigl, F. - Jungreis, E·, Analyt· Chem. 31, 1959, s. 2099).
Činidly na bázi kyseliny sírové však nelze stanovit fenoxyoctové kyseliny v přítomnosti jiných látek aromatického charakteru a silné dehydratační účinky a oxidační schopnost koncentrované kyseliny sírové způsobují mineralizaci organických sloučenin
225 083
Výše Uvedené nedostatky jsou odstraněny stanovením podle vynálezu, jehož podstatou je způsob analýzy substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmetkáňovými barvivý, kdy sena vzorek substituované fenoxyoctové kyseliny, například monohalogenfenoxyoctové, dihalogenfenoxyoctové a trihalogenfenoxyoctové, působí vodným roztokem trifenylmethanového barviva o pH 6 až 9 a extrahuje se směsí uhlovodíkových lipofilních rozpouštědel, například chloridu uhličitého, chloroformu a 1,1^2,2*-tetrachlorethanu v objemovém poměru 1 :2:1a obsah substituované fenoxyoctové kyseliny se stanoví fotometricky.
Příklad 1
Byl připraven zásobní methanolový roztok kyseliny 2,4,5-trichlorΛ V fenoxyoctové o koncentraci 5,7.10” mol.1**· Pipetováním do extrakčních zkumavek a následným odpařením methanolu byla vytvořena řada vzorků o stoupající hmotnosti odparku od 0,1 do 1,46 mg kyseliny 2,4,5-trichlorfenoxyoctové. K odparkům ve zkumavkách bylo —4 — 1 postupně přidáno po 2 ml zásobního vodného roztoku 5.10 mol.l bis(p-aminofenyl)-4-amino-m-tolylmethanolu o 'pH 7,1. Vodný roztok byl vy třepán se směsí chloroformu a ΐ,ΐζ2,2*-tetrachlorethanu v * objemovém poměru 1 : 1. Extrakt byl doplněn v odměrné bance na ml a měřena absorbance při 556 nm. Mez stanovitelnosti kyseliny -5 -1
2,4,5-trichlorfenoxyoctové činila 1,4.10 mol.l .
Příklad 2
Byl připraven zásobní methanolový roztok kyseliny 4-methyl-2-chlor -3 -1 fenoxyoctové o koncentraci 7,1.10 mol.l · Pipetovánim do extrakčních zkumavek s následným odpařením methanolu byla vytvořena řada vzorků o stoupající hmotnosti odparku od 0,1 do 1,44 mg. Postupně bylo přidáno po 3 ml vodného roztoku bis(p-aminofenyl)-4-amino-m-4 -1
-tolylmethanolu pH 7,8 a koncentraci 3,10 mol.l . Potom byla vod ná fáze vytřepána s 1,2,2*-tetrachlorethanem, extrakt doplněn v odměrné baňce na 25 ml. Obsah fenoxyoctové kyseliny byl stanoven spektrofotometricky při 565 nm. Mez stanovitelnosti činila 1,43.10^0101.1^1 4-methyl-2-chlorfenoxyoctové kyseliny.
Příklad 3
225 083
Byl připraven zásobní methanolový roztok kyseliny 2,4-dichlor-3 -1 fenoxyoctové o koncentraci 6,5.10 mol.l . Pipetováním do extrakčních zkumavek a následným odpařením rozpouštědla byla vytvořena řada vzorků o stoupající hmotnosti odparku od 0,1 do 1,4 mg· Postupně byl přidán 1 ml vodného roztoku dimethylamino-4^methylethylamonium-dimethylfuchsonium chloridu a bromidu o koncentraci 4.104mol.l”1 a pH 8,2· Potom byla vodná fáze extrahována směsi chloridu uhličitého, chloroformu a 1,1*2,2-tetrachlorethanu v objemovém poměru 1:2:1a extrakt v odměrné baňce doplněn na 25 ml. Obsah kyseliny 2,4-dichlorfenoxyoctové ve vzorku byl stanoven spektrofotometricky při 625 nm· Bylo zjištěno, že nejmenší stanovitelné množství je 5 ng fenoxyoctové kyseliny, což odpo-5 ř -1 vídá koncentraci 2,2.10 mol.l ·
Příklad 4
Byl připraven methanolový roztok kyseliny 2,4,5-trichlorfenoxy—4 —1 octové o koncentraci 5,6.10 mol.l · Pipetováním a následným odpařením rozpouštědla byla vytvořena řada vzorků o stoupájící hmotnosti od 0,1 do 1,5 mg. Postupně bylo přidáno po 1 ml vodného roztoku 2,4,6,2^4^2*^4**-pentamethoxytrifenylkarbinolu o koncentraci S.lO^mol.l-1 a pH 7,3. Potom byla vodná fáze extrahována chloroformem a extrakt doplněn na 25 ml. Obsah 2,4,5-trichlorfenoxyoctové kyseliny byl stanoven fotometričky při 613 nm. Mez stáno?' .ς «.i vitelnosti činila 1,1.10 mol.l uvedené sloučeniny.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU225 083Způsob analýzy substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivý vyznačený tím, že se na vzorek substituované fenoxyoctové kyseliny· například monohalogenfenoxyoctové, dihalogenfenoxyoctové a trihalogenfenoxyoctové působí vodným roztokem trifenylmethanového barviva o pH 6 až 9 a extrahuje se směsí uhlovodíkových lipofilních rozpouštědel, například chloridu uhličitého, chloroformu a l,1^2,2*-tetrachlorethanu v objemovém poměru 1 :2:1a obsah substituované fenoxyoctové kyseliny se stanoví fotometricky*
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS146081A CS225083B1 (cs) | 1981-03-02 | 1981-03-02 | Způsob anulýzý substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivý |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS146081A CS225083B1 (cs) | 1981-03-02 | 1981-03-02 | Způsob anulýzý substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivý |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS225083B1 true CS225083B1 (cs) | 1984-02-13 |
Family
ID=5349034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS146081A CS225083B1 (cs) | 1981-03-02 | 1981-03-02 | Způsob anulýzý substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivý |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS225083B1 (cs) |
-
1981
- 1981-03-02 CS CS146081A patent/CS225083B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ohtsuji et al. | A rapid colorimetric method for the determination of phenylglyoxylic and mandelic acids: Its application to the urinalysis of workers exposed to styrene vapour | |
| Engström et al. | Measurement of toluene and xylene metabolites by gas chromatography | |
| Sawicki | Fluorimetric determination of nitrate | |
| Zarembski et al. | The fluorimetric microdetermination of glyoxylic acid in blood, urine and bacterial extracts | |
| Morales et al. | Luminescence methods for study and determination of pollutants in the environment | |
| Lawrence et al. | Fluorogenic labeling of organophosphate pesticides with dansyl chloride: Application to residue analysis by high-pressure liquid chromatography and thin-layer chromatography | |
| Danish et al. | Colorimetric method for estimating small amounts of aldrin (compound 118) | |
| CS225083B1 (cs) | Způsob anulýzý substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivý | |
| Bricker et al. | Determination of end unsaturation in organic compounds | |
| Rangappa et al. | New extractive spectrophotometric determination of flutamide in pure and pharmaceutical formulations | |
| Gordon | Colorimetric microdiffusion determination of chloride | |
| Knight et al. | Improved colorimetry of urinary 3-methoxy-4-hydroxyphenylacetic acid (homovanillic acid). | |
| Belliveau et al. | pH sensitive fluorogenic spray reagents I. General discussion and investigation of 1, 2-dichloro-4, 5-dicyanobenzoquinone | |
| Balogh et al. | Comparative spectrophotometric study of the complexation and extraction of tellurium with various halide ions and N, N′-di (acetoxyethyl) indocarbocyanine | |
| Guiochon | Qualitative Analysis by Gas Chromatography. Choice of a Retention Data System. | |
| Giri et al. | Circular Paper Chromatographic Method for Estimation of Thiamine and Riboflavin in Multivitamin Preparations | |
| Göthe et al. | Photo-isomerisation and photo-degradation of DDE | |
| Bruce et al. | Colorimetric determination of Biphenyl in biological materials | |
| SU1767395A1 (ru) | Способ определени бора | |
| KR950002926B1 (ko) | 마약계 검출지의 제조방법 | |
| SU1734008A1 (ru) | Способ определени осми | |
| Blakesley et al. | A simplified thin-layer chromatography system for the detection of commonly abused basic drugs | |
| DE3931360C1 (cs) | ||
| SU1760436A1 (ru) | Способ определени 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты | |
| Zakrevsky et al. | Determination of coumaphos and its oxygen analog in eggs by in situ fluorometry |