CS225059B1

CS225059B1 - Způsob izolace 2-benzyl-4-chlorfenolu z reakční směsi

Info

Publication number: CS225059B1
Application number: CS384780A
Authority: CS
Inventors: Jan Ing Crkal; Karel Ing Mueller
Original assignee: Jan Ing Crkal; Mueller Karel
Priority date: 1980-06-02
Filing date: 1980-06-02
Publication date: 1984-02-13

Abstract

Vynález se týká způsobu izolace 2-benzyl-4“Chlorfenolu ςζ reakční směsi, připravená reakcí p-chlorfenolu a benzylchloridu za přítomnosti kyselého katexu.

Description

Způsob izolace 2-benzyl-4-chlorfenolu z reakční směsi

2-benzyl-4-chlorfenol se připravuje reakcí p-chlorfenolu s benzylchloridem v přebytku p-chlorfenolu, při teplotách nad 100 °C, katalyzovanou katexem. Výsledná reakční směs obvykle obsahuje 20 až 35 % hmíe2-benzyl-4-chlorfenolu, 55 až 75 % hrnut,nezreagovaného

225 059

225 059 p-chlorfenolu a 0,1 až 10 % hmei.nedestilovatělných látek.

Rafinace surového benzylchlorfenolu se dosud provádí krystalizací z extrakčního benzínu nebo jiného vhodného rozpouštědla. Získá se produkt s vysokým obsahem benzylchlorfenolu. Nevýhodou tohoto způsobu je zavedení další látky do procesu, manipulace s pevnými látkami (krystaly benzylchlorfenolu), nutnost sušení produktu od rozpouštědla, nutnost regenerace rozpouštědla a vznik ztrát na rozpouštědle.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje > vynález, jímž je způsob izolace 2-benzyl-4-chlorfenolu z reakční směai, připravené reakcí benzylóhloridu a chlorfenolu za přítomnosti kyselého katexu. Tento způsob spočívá v tom, že se 50 až 95 % nezřeagováného p-chlorfenolu oddělí destilací z filmu reakční směsi za tlaku 130 až 1330 Pa a na to se z destilačního zbytku oddělí rektifikací za tlaku 130 až 1330 Pa jako hlavové produkty frakce p-chlorfenolu a frakce 2-benzyl-4-chlorfenolu. při postupu podle vynálezu odpadá používání pomocných látek a práce s pevnou fází.

Při tom tepelná expozice produktu je minimální a nedochází k jeho tepelnému rozkladu.

<

Čistý benzylchlorfenol s obsahem p-chlorfenolu do 1 % hmlt'Se získá tím způsobem, že se z reakční směsi

225 059 nejprve oddestiluje na filmové odparce nebo na jednoduchém destilačním zařízení přebytek chlorfenolu. Takto upravená

I reakční směs se potom podrobí vakuové destilaci na násadové rektifikační koloně. V případě kontinuální rektifikace musí být kolony dvě, zapojené za sebou. Na první koloně se odstraní zbytky chlorfenolu a na druhé ee oddělí benzylchlorfenol od ostatních látek. Je-li požadován produkt vysoké čistoty, je možno během destilace provádět ještě stripování dusíkem.

Příklad

Do filmové rotační odparky o ploše 0,25 m² bylo dávkováno 38,5 kg/h reakční směsi o složení: 70,4 % p-ohlórfenolu, 24,9 % benzylchlorfenolu, 3,1 % nedestilovatelných látek a 1,6 % ostatních látek. Teplota dávkované reakční směsi byla 80 °C. Tlak na odparce byl 670 Pa, teplota topného media pro ohřev odparky byla 170 °C. Páry odcházející z odparky o teplotě 98 °C byly kondenzovány v trubkovém chladiči o ploše 1,3 m ; chlazení bylo provedeno cirkulačním okruhem o teplotě chladící kapaliny 45 až 55 °C. Množství získaného destilátu bylo 25,5 kg/h a jeho složení bylo následující:

98,4 % p-chlorfenolu, 1,2 % benzylchlorfenolu a 0,4 % ostatních látek. Destilát byl vracen zpět do reakce na výrobu benzylchlorfenolu. Z odparky odcházelo 12,0 kg/h destilačního (:

225 059 «

zbytku. Destilační zbytek z filmové odparky byl podroben dalšímu čištění na vakuové rektifikační koloně.

Do vařáku rektifikační kolony o obsahu 350 1 bylo předloženo 181 kg destilačního zbytku z filmové odparky o následujícím složení: 12,8 % p-ohlorfenolu, 76,9 % benzyl chlorf enolu, 10,3 % nedestilovatelných podílů. Topení vařáku bylo provedeno delorovým okruhem, teplota deloru byla 224 °C. Vakuum na koloně bylo 260 Pa, tlaková diference 2000 Pa, teplota ve vařáku 190 až 224 °C, teplota v hlavě kolony 159 až 163 °0. Teplota chladícího okruhu byla 45 až 55 °C. Nejprve destiloval p-chlorfenol, který byl jímán do předlohy 1 o obsahu 30 1. Potom destilovala mezifrakce (směs chlorfenolu a benzylchlorfenolu), která byla také jímána do předlohy 1. Hlavní frakce benzylchlorfenolu (produkt) byla jímána do předlohy 2 o obsahu 200 1. Množství první frakce bylo 20,7 kg a její složení bylo následující: 96,2 % p-chlorfenolu, 1,9 % benzylchlorfenolu a 1,9 % ostatních látek. Tato frakce byla vrácena zpět do reakce na přípravu benzylchlorfenolu. Hlavní frakce o váze 106 kg obsahovala 97,4 % benzylchlorfenolu, 0,7 % p-chlorfenolu a 1,9 % ostatních látek.

Množství destilačního zbytku bylo 43,3 kg a obsahoval 0,7 % p-chlorferiolu, 50,3 % benzylchlorfenolu a 49,0 % nedestilovatelných látek. Destilační zbytek je možno dále využít k získání benzylchlorfenolu destilací na filmové odparce.

Claims

Předmět vynálezu

225 059

Způeob izolace 2-benzyl-4-chlorfenolu z reakční směsi, připravené reakcí p-chlorfenolu a benzylchloridu za přítomnosti kyselého katexu, vyznačený tím, že se nejprve 50 až 95 % nezreagovaného p-ohlorfenolu oddělí destilací z filmu reakční směsi za tlaku 130 až 1330 Pa a na to se z destilačního zbytku rektifikací za tlaku 130 až 1330 Pa oddělí jako hlavové produkty frakce p-chlorfenolu a frakce 2-benzyl-4-chlorfenolu.