CS224992B1 - The dimensional control of parts of the single crystal of yttrium clayey garnet reaching under the level of the melt during its cultivation - Google Patents
The dimensional control of parts of the single crystal of yttrium clayey garnet reaching under the level of the melt during its cultivation Download PDFInfo
- Publication number
- CS224992B1 CS224992B1 CS666582A CS666582A CS224992B1 CS 224992 B1 CS224992 B1 CS 224992B1 CS 666582 A CS666582 A CS 666582A CS 666582 A CS666582 A CS 666582A CS 224992 B1 CS224992 B1 CS 224992B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- single crystal
- melt
- yttrium
- cultivation
- garnet
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 33
- 239000000155 melt Substances 0.000 title claims description 32
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 4
- 239000002223 garnet Substances 0.000 title description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 3
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 2
- -1 terbium ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- VRAIHTAYLFXSJJ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3].[AlH3] VRAIHTAYLFXSJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PSNPEOOEWZZFPJ-UHFFFAOYSA-N alumane;yttrium Chemical compound [AlH3].[Y] PSNPEOOEWZZFPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N praseodymium atom Chemical compound [Pr] PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu řízení velikosti pod hladinu taveniny zasahující části monokrystalu yttritohlinitého granátu při jeho pěstování Ozochralskiho metodou. ·The invention relates to a method for controlling the size below the melt surface of a portion of the yttrium aluminum garnet monocrystal during its cultivation by the Ozochralski method. ·
Při pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu Czochralskiho metodou rozhoduje o jakosti vypěstovaných monokrystalů tvar rozhraní taveniny a monokrystalu, případně změny tvaru tohoto rozhraní během tažením monokrystalu. Tvar fázového rozhraní vsak zároveň souvisí s velikostí pod hladinu zasahující . části monokrystalu. Například při kuželovitém rozhraní je vhodné, aby do taveniny zasahovala větší část monokrystalu než při rozhraní plochém nebo rozhraní tvaru komolého kužele.When growing single crystals of yttrium-aluminum garnet by the Czochralski method, the shape of the melt and single crystal interface or the changes in the shape of this interface during the single crystal drawing decides on the quality of the single crystal produced. At the same time, the shape of the phase interface is related to the size below the interfering surface. parts of single crystal. For example, at a conical interface, it is desirable that a larger portion of the single crystal reaches the melt than at a flat or truncated cone interface.
Změnu tvaru rozhraní spojenou s výraznou změnou velikosti pod hladinu taveniny ponořené části monokrystalu lze docílit nej-. snáze radikální změnou rychlosti rotace monokrystalu, což je vlastně výsledkem změny převážně dostředného proudění taveniny na její hladině v proudění obráceného charakteru, případně naopak. Vzhledem k tomu, že odstředivé proudění na velké části , povrchu taveniny má za následek silné kolísání teploty na fázovém rozhraní a tím i vznik výrazných růstových pruhů, nelze velkou změnu rotace vždy použít.The change in the shape of the interface associated with a significant change in size below the melt level of the submerged part of the single crystal can be achieved most. by a radical change in the rate of rotation of the single crystal, which is actually the result of a change in the predominantly centered flow of the melt at its surface in an inverted flow, or vice versa. Since the centrifugal flow over a large portion of the melt surface results in a strong temperature variation at the phase boundary and thus the formation of significant growth bands, a large rotation change cannot always be applied.
Uvedený nedostatek plně odstraňuje způsob řízení velikosti části monokrystalu yttritohlinitého’granátu zasahující pod hladinu taveniny při pěstování Ozochralskiho metodou podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že objem V pod hladinu zasahující části rostoucího monokrystalu se řídí růstovou rychlostíThis drawback fully removes the method of controlling the size of the yttrium-aluminum monocrystal portion extending below the melt level when grown by the Ozochralski method according to the invention, which is based on the fact that the volume V below the surface portion of the growing single crystal is controlled by growth rate
kde r je poloměr monokrystalu, k je konstanta o hodnotěwhere r is the single crystal radius, k is a constant of value
224 992224 992
150 + 50 mmoh-·1· a Y, Al, Re jsou gramionty yttria, hliníku a vzácných zemin, obsažené v tavenině.150 + 50 mmoh - · 1 · and Y, Al, Re are yttrium, aluminum and rare earth gram ions contained in the melt.
Popsaný způsob je založen na skutečnosti, že při převažujícím, dostředném proudění taveniny na hladině teplota taveniny proudící podél fázového rozhraní, respektive mezivrstvy mezi hlavním objemem taveniny a monokrystalem kolísá a tím při daném hodu tuhnutí taveniny dochází ke zvýšenému nárůstu osové části monokrystalu proti části okrajové* Tím dochází také ke zvýšení objemu Uvedené platí tehdy, když složení taveniny a monokrystalu je přesně stejné* V případě, že tavenina je proti monokrystalu bohatší na yttrium a vžácená zeminy nebo hliník:, coz je vyjádřeno absolutní hodnoto^ (Y+Re):Al-0,6, bod tuhnutí je nižší v mezivrstvě a dále klesá < okraje k růstové ose monokrystalu vlivem jejího nabohacení přebytečnou složkou. Tím vyrovnává vliv poklesu teploty taveniny, takže monokrystal pod hladinou taveniny nezarůstá.To platí zejména pro větší tažící rychlosti, kdy koncentrace přebytečné složky v mezivrstvě je s ohledem na její difúzi zpět do hlavního objemu taveniny dále zvýšena* Jako další faktor ovlivňující velikost části monokrystalu zasahující pod hladinu taveniny je opti< :á propustnost monokrystalu, jejíž, vliv je vyjádřen konstantou ^* Se zvyšující se propustností tento objem obvykle vzrůstá, protože klesá podíl tepelného záření absorbovaného monokrystalem* Přitom se zároveň uplatňuje absorpce taveniny takže vyjádření této závislosti je obtížné, avšak při opakovaných pěstováních s taveninou daného složení lze ji stanovit a dále používat* To platí zejména pro příměsi iontů ceru, praseodymu a terbia, které výrazně ovlivňují obvyklá barevná centra v monokryrtalech yttritohlinítého granátu.The method described is based on the fact that the prevailing, centripetal melt flow at the surface, the melt temperature flowing along the phase boundary or interlayer between the main melt volume and the single crystal fluctuates, thereby increasing the axial portion of the single crystal relative to the peripheral portion. This also leads to an increase in volume. The same applies when the composition of the melt and the single crystal is exactly the same. * If the melt is richer in yttrium and alkaline earth or aluminum, which is expressed in absolute terms ^ -0.6, the freezing point is lower in the interlayer and further decreases <edges to the single crystal growth axis due to its enrichment with excess component. This compensates for the effect of the drop in the melt temperature so that the single crystal does not increase below the melt level. This is especially true for higher drawing speeds where the concentration of excess component in the interlayer is further increased due to its diffusion back below the melt level, the single crystal transmittance is optimized, the effect of which is expressed by a constant. * With increasing transmittance, this volume usually increases as the fraction of thermal radiation absorbed by the single crystal decreases. it can be determined and further used in repeated cultivations with a melt of the given composition * This is especially true for cerium, praseodymium and terbium ions, which significantly affect the usual color centers in yttrium-aluminum garnet monocrystals.
Způsobem podle vynálezu lze relativně jednoduše řídit objem části monokrystalu yttritohlinítého granátu při jeho růs^u ponořené pod hladinu taveniny a zejména zmenšovat její velikost během růstu, což je výhodné s hlediska přeměny kuželovitého fázového rozhraní na počátku pěstování v ploché při pozdější fázi růstu a tím i pro dosažení optimální jakosti monokrystalůBy the method according to the invention it is relatively easy to control the volume of a portion of the yttrium aluminum garnet monocrystal when it grows submerged below the surface of the melt and in particular to reduce its size during growth, which is advantageous in terms of converting the conical phase interface DOS and marries the best quality single crystals
-A224 992-A224 992
Příklad 1Example 1
Monokrystaly ytřritohlinitého granátu o průměru 20 mm byly taženy z taveniny v kelímku o průměru 45 mm rychlostí 3 mm.h , takže růstová rychlost činila přibližně 4 mm.h s ohledem na hustotu taveniny a krystalu. Pázové rozhraní mělo při dostředném proudění taveniny na její hladině tvar obráceného komolého kužele se základnami o průměrech 20 mm a 16 mm. Objem v tavenině ponořené Části činil při využití 33 %.výchozího množství taveniny 0,5 cm^ při složení taveniny doně poměrem gramiontů Y : Al = Ο,59θ a 0,1 cm při poměru Y : Al s 0,617, jak bylo zjištěno analysou vzorků odebrané taveniny. Přídavkem 8o10^ hmot.% iontů ceru k tavenině se objem do taveniny pohořené části zvětšil na 0,55 cm , respektive na 0,2 cm3 vlivem poklesu koncentrace barevných center v rostoucím monokrystalu.Mono-crystals of a 20 mm diameter aluminum-aluminum garnet were drawn from the melt in a 45 mm crucible at a rate of 3 mm.h, so that the growth rate was approximately 4 mm.h with respect to the density of the melt and the crystal. At the center of the melt flow at the surface of the melt, the interface had the shape of an inverted truncated cone with bases of diameters of 20 mm and 16 mm. The melt volume of the submerged portion, using a 33% starting melt amount, was 0.5 cm @ 3 when the melt composition was at a Y: Al ratio of Ο, 59θ and 0.1 cm at a Y: Al ratio of 0.617 as determined by sample analysis. taken melt. Addition of about 10 ^ 8 wt.% Of cerium ions to the melt in the melt volume pohořené part increased to 0.55 cm, respectively, to 0.2 cm 3 due to the decrease in the concentration of color centers in the growing single crystal.
Příklad 2.Example 2.
Monokrystaly yttritohlinitého granátu s příměsí 0,95 at.% neodymu o průměru válcové části 45 mm byly pěstovány tažením rychlostí 1,5 mm.háaT1 z kelímku o obsahu í 1, ve kterém bylo roztaveno 3,80 kg výchozí suroviny. Monokrystal byl po nasazení v průběhu prvých 38 min. růstu plynule rozšiřován na konečný průměr, přičemž růstová rychlost stoupla z 1,5 na 2,1 mm.h<d~\ Rozšiřující se část monokrystalu měla hmotnost přibližně 250 g. Výchozí atomární poměr (Y+Nd) : Al v tavenině byl na počátku pěstování upraven na hodnotu 3,05 í 5, rychlost otáčení monokrystalu činila až do vytažení prvních 5 mm válcové části, tj. do vypěstování prvních 300 g monokrystalu 15 ot.min’!, poté 25 ot.min*·1·, čímž se rozhraní kuželovité změnilo v rozhraní tvaru komolého kužele beze změny základního dostředného charakteru proudění na hladině taveniny.The single crystals of yttrium aluminum garnet with admixture of 0.95 at.% Nd diameter cylindrical portion of 45 mm were cultured at 1.5 mm.háaT dragging one of the content and the crucible 1, in which the melted raw material 3.80 kg. The single crystal was deployed during the first 38 min. The expanding portion of the single crystal had a weight of approximately 250 g. The initial atomic ratio (Y + Nd): Al in the melt was at at the beginning of cultivation adjusted to 3.05 and 5, the rotation speed of the single crystal was until the first 5 mm of the cylindrical part was pulled out, i.e. until the first 300 g of single crystal was grown, 15 rpm, then 25 rpm * · 1 · the conical interface changed into a truncated cone interface without changing the basic eccentric nature of the flow at the melt surface.
Objem do taveniny zasahující části monokrystalu po vypěstování zkušebních monokrystalů o hmotnosti 250 g, 1000 g, 1500'g činilThe melt volume of the single crystal portion after cultivation of test single crystals weighing 250 g, 1000 g, and 1500 g was
6,4 cm3, 3,5 cm\ 1,1 cm3, což odpovídá poměru (Y+Nd) : Al v hodnotách 0,6108; 0,6136; 0,6155 pro zbytky taveniny o hmotnostech 3,5 kg, 2,8 kg, 2,3 kg. V případě, že poměr (Y+Rd) : Al činil 0,6, byl objem do taveniny zasahující části monokrystalu téměř stálý a to 15,0 cm3, 15,5 cm3, 14,8 cm3.6.4 cm 3 , 3.5 cm -1 1.1 cm 3 , corresponding to a ratio (Y + Nd): Al of 0.6108; 0.6136; 0.6155 for melt residues of 3.5 kg, 2.8 kg, 2.3 kg. When the ratio (Y + Rd): Al was 0.6, the melt volume of the intervening portion of the single crystal was almost constant, namely 15.0 cm 3 , 15.5 cm 3 , 14.8 cm 3 .
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS666582A CS224992B1 (en) | 1982-09-16 | 1982-09-16 | The dimensional control of parts of the single crystal of yttrium clayey garnet reaching under the level of the melt during its cultivation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS666582A CS224992B1 (en) | 1982-09-16 | 1982-09-16 | The dimensional control of parts of the single crystal of yttrium clayey garnet reaching under the level of the melt during its cultivation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS224992B1 true CS224992B1 (en) | 1984-02-13 |
Family
ID=5414243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS666582A CS224992B1 (en) | 1982-09-16 | 1982-09-16 | The dimensional control of parts of the single crystal of yttrium clayey garnet reaching under the level of the melt during its cultivation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS224992B1 (en) |
-
1982
- 1982-09-16 CS CS666582A patent/CS224992B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Schmidt-Whitley et al. | Growth and microstructural control of single crystal cuprous oxide Cu2O | |
| US4040895A (en) | Control of oxygen in silicon crystals | |
| Miyazawa et al. | Single crystal growth of paratellurite TeO2 | |
| CS224992B1 (en) | The dimensional control of parts of the single crystal of yttrium clayey garnet reaching under the level of the melt during its cultivation | |
| US4013501A (en) | Growth of neodymium doped yttrium aluminum garnet crystals | |
| SU1609462A3 (en) | Laser substance | |
| JPH0585879A (en) | Single crystal pulling device | |
| Otani et al. | Preparation of LaB6 single crystals by the floating zone method | |
| US4302280A (en) | Growing gadolinium gallium garnet with calcium ions | |
| US5336362A (en) | Method for preparing yttrium 66 boride crystal for soft x-ray monochromator | |
| US3880984A (en) | Method of producing plate single-crystal of gadolinium molybdate | |
| Erdei et al. | The twisting of LiNbO3 single crystals grown by the Czochralski method | |
| JPS61158890A (en) | Crystal growth apparatus | |
| JP2787995B2 (en) | Method for producing lithium tetraborate single crystal | |
| ONO | Crystal growth and zoning of garnet from the Ryoke metamorphic rocks of central Japan | |
| Collins | Growth parameters for large diameter float zone silicon crystals | |
| JPH0631200B2 (en) | Single crystal growth method | |
| JP4100812B2 (en) | GaAs single crystal and manufacturing method thereof | |
| Balestrino et al. | Growth of epitaxial films of paramagnetic garnets and their characterization by cems and double-crystal diffractometry | |
| KR950001794B1 (en) | Production of rutile single crystal | |
| JPS6221790A (en) | Device for crystal growth and method | |
| JPS5812228B2 (en) | Crystal growth equipment and crystal growth method | |
| JPH101397A (en) | Garnet crystal for substrate of magneto-optical element and method for producing the same | |
| SU1414015A1 (en) | Method of growing crystals of calcium-niobium-gallium garnet | |
| Bevz et al. | Influence of the Control Parameters of a System of Automatic Control of Diameter on the Microheterogeneity of the Magnitude of Resistivity of Silicon Monocrystals |