CS224854B1 - Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii - Google Patents
Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii Download PDFInfo
- Publication number
- CS224854B1 CS224854B1 CS240381A CS240381A CS224854B1 CS 224854 B1 CS224854 B1 CS 224854B1 CS 240381 A CS240381 A CS 240381A CS 240381 A CS240381 A CS 240381A CS 224854 B1 CS224854 B1 CS 224854B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- electrode
- outlet
- column
- mercury
- liquid chromatography
- Prior art date
Links
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 title description 3
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
Vynález ae týká polarografického detektoru pro kapalinovou chromatografii s výstupem z chromátografické kolony do nádobky se základním elektrolytem.
Známé polarografické detektory pro kapalinovou chromatografii jsou nejčastěji konstruovány s rtuťovou elektrodou umístěnou v kanálku, jímž prochází mobilní fáze s rozděleným vzorkem po průchodu kolonou. Rozměr kanálku je minimální, aby mrtvý objem detektoru byl co nejmenší. To přináší značné potíže při umístění, resp. konstrukci speciální miniaturní referentní a pomocné elektrody, které mají být, zvláště pro detekci v málo vodivých mobilních fázích, co nejblíže pracovní elektrody. Je-li např. referentní elektroda umístěna až na výstupu z detektoru, dosahuje impedance mezi pracovní a referentní elektrodou hodnot jednotek MOhm, jak zjistil např. W. F. Smyth (Anal. Chem. Symposia série Vol. 2 1S80). Potom jsou kladeny extrémní požadavky na potenciostat.
Jiné konstrukce využívají speciálních tenkých kapilár pro vytvoření rtuíové kapkové elektrody v dutině tubulární referentní elektrody. Tenké kapiláry jsou mechanicky málo odolné.
Výhodnou alternativou je použití objemné nádobky se základním elektrolytem, zpravidla'shodným s mobilní fází, do které je zavedena pracovní referentní a pomocná elektroda a do bezprostřední blízkosti pracovní elektrody, tj. rtuíové kapky, je vyústěn výstup z chromatografické kolony směrovený na rtulovou kapku - tzv. wall-jet systém. Mrtvý objem je minimál224854 ní a lze použít běžných, mechanicky odolných elektrod - pomocné a referentní.
Známé konstrukce (USA patent č. 4 142 944) mé výstup z kolony orientován eouose proti ústí kapiláry, na které se vytváří rtulová kapka, zabroušené do kužele, což má zabezpečit laminární proudění v okolí rtulové kapky.
Nevýhodou je, že při opakovaných nástřicích se základní elektrolyt v nádobce postupně otravuje, což nežádoucím způsobem zvyšuje proud pozadí.
Uvedenou nevýhodou postatně redukuje uspořádání podle vynálezu s vyústěním z chromatografické kolony do nádobky se základním elektrolytem, do kterého jsou zavedeny referentní, pomocná a pracovní rtutová kapková elektroda, vyznačující se tím, že výstup z kolony je směrován na rtulovou kapkovou elektrodu kolmo k ose kapiláry, na které se rtulová kapka vytváří, a nádobka má ústí přepadové trubičky pro odtok přebytečné mobilní fáze orientováno proti výstupu z kolony ve vzdálenosti odpovídající 1 až 3 vnějším průměrům kapiláry.
Na připojeném výkresu je znázorněn realizovaný příklad detektoru podle vynálezu.
Na rtutovou kapkovou elektrodu j je směrován výstup 1 z chromatografické kolony realizovaný kapilárou o průměru 0,2 mm, ze vzdálenosti přibližně 1,5 mm. Výstup 1 je orientován pomocí držáku navlečeného na kapiláru 4 proti ústí přepadové trubičky 2, která je natavena na stěnu nádobky 2 vytvarované tak, aby 'ústí přepadové trubičky 2 6ylo v bezprostřední blízkosti, tj. ve vzdálenosti odpovídající 1 až 3 vnějším průměrům kapiláry 4 od výstupu 1 a ve směru proudu mobilní fáze.
Z výstupu 1 proudí mobilní fáze ke rtulové kapkové elektrodě J. řro kulovou elektrodu platí pro limitní proud podle V.Leviče vztah.
I = 4 T ronFBc + knr? li2/3 cf1/2 ve kterém
I znamená limitní proud, rQ je poloměr kulové elektrody, . !
n je počet elektronů zúčastněných na reakci,
D znamená difúzní koeficient,
F znamená Faradayův náboj, !
f je frekvence míchání roztoku, · ' k je empirická konstanta a tok v okolí elektrody je turbulentní.
Je tedy proud úměrný koncentraci depolarizátoru c. Měřicí proudový okruh se uzavírá přes pomocnou platinovou elektrodou, umístěnou v blízkosti rtulové kapkové elektrody 2» v nádobce 2. Napělový spád na základním elektrolytu je kompenzován potenciostatem s referentní elektrodou umístěnou rovněž v blízkosti rtulové kaDkové elektrody 3. Proud mobilní fáze je směrován do ústí přepadové trubičky 2 θ strhává s sebou kontaminovaný základní elektrplyt. Tím výrazně snižuje postupný nárůst proudu pozadí obvyklý u jiných uspořádání.
Výhodou detektoru je také výjimečná jednoduchost a nenáročnost na přesnou výrobu.
Claims (1)
- Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii vyústěním výstupu z chromatogr fické kolony do nádobky se základním elektrolytem, do kterého jsou zavedeny referentní, po mocná a pracovní rtutová kapkové elektroda, vyznačující se tím, že výstup (1) z kolony je směrován na rtutovou kapkovou elektrodu (3) kolmo k ose kapiláry (4), na které se rtutová kapkové elektroda (3) vytváří, a nádobka (2) má ústí přepadové trubičky (5) pro odtok přebytečné mobilní fáze orientováno proti výstupu (1) z kolony ve vzdálenosti odpovídající 1 až 3 vnějším průměrům kapiláry (4).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS240381A CS224854B1 (cs) | 1981-03-31 | 1981-03-31 | Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS240381A CS224854B1 (cs) | 1981-03-31 | 1981-03-31 | Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS224854B1 true CS224854B1 (cs) | 1984-01-16 |
Family
ID=5361083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS240381A CS224854B1 (cs) | 1981-03-31 | 1981-03-31 | Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS224854B1 (cs) |
-
1981
- 1981-03-31 CS CS240381A patent/CS224854B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3011914B2 (ja) | マイクロカラムによる動電分離用のオンカラム式電導度検出器 | |
| US7929138B1 (en) | Ambient-atmosphere glow discharge for determination of elemental concentration in solutions in a high-throughput or transient fashion | |
| US5441613A (en) | Methods and apparatus for real-time monitoring, measurement and control of electroosmotic flow | |
| US7038472B1 (en) | Methods and systems for measuring internal dimensions of microscale structures | |
| Huang et al. | Use of an on-column frit in capillary zone electrophoresis: Sample collection | |
| US3038848A (en) | Method and apparatus for detecting and measuring trace constituents in air and othergases | |
| Matysik | End‐column electrochemical detection for capillary electrophoresis | |
| GB1126687A (en) | A method of performing coulometric analyses and an apparatus therefor | |
| CS224854B1 (cs) | Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii | |
| Naumann et al. | Capillary electrophoresis–mass spectrometry interfacing: principles and recent developments | |
| US4237416A (en) | Apparatus for counting and sizing particles suspended in a liquid electrolyte | |
| JP5135430B2 (ja) | 電気泳動／エレクトロスプレイイオン化装置 | |
| JP2001500250A (ja) | 流通液用のｐＨおよび伝導率センサー | |
| Karlmark | The determination of titratable acid and ammonium ions in picomole amounts | |
| US3759816A (en) | Detection in chromatography | |
| JPH02168154A (ja) | 試料中の成分検出装置 | |
| US2870078A (en) | Cells for electro-chemical measurements | |
| FI102572B (fi) | Menetelmä ja laite näytteen syöttämiseksi kapillaarielektroforeesilait teeseen | |
| SE462064B (sv) | Provinloppssystem foer en elektroninfaangningsdetektor foer anvaendning med en gaskromatografikolonn | |
| Pozo-Ayuso et al. | Fabrication and evaluation of single-and dual-channel (Π-design) microchip electrophoresis with electrochemical detection | |
| CN106680353A (zh) | 一种电色谱装置 | |
| US4142944A (en) | Apparatus and methods for effluent stream analysis | |
| US5547553A (en) | Mercury thread electrode | |
| CN104280434B (zh) | 一种同轴定位毛细管电泳‑电化学集成检测装置 | |
| Masár et al. | Microchip isotachophoresis: Analysis of pharmaceuticals |