CS224747B1

CS224747B1 - Způsob kvantitativního stanovení platiny ve vodných roztocích

Info

Publication number: CS224747B1
Application number: CS475182A
Authority: CS
Inventors: Josef Rndr Csc Novak; Pavel Ing Vyhlidka
Original assignee: Novak Josef; Vyhlidka Pavel
Priority date: 1982-06-25
Filing date: 1982-06-25
Publication date: 1984-01-16

Description

Předmětem vynálezu je způsob stanovení obsahu platiny v roztocích. Přesněji řečeno, vynález se týká kvantitativního elektrometrického stanovení nízkých obsahů plastičitých iontů ve vodných roztocích.

Ve světové technice je známa řada fotometrických postupů pro stanovení mikrogramových obsahů platiny, které však jsou relativně málo citlivé (m.Malát: Absorpční anorganická spektrometrie, Academia Praha 1973). Jaou také známy polarografické postupy využívající difuzní nebo katalytické vlny v přítomnosti chelatotvorných látek, které obsahují v ligandu vázanou síru nebo dusík (G. S.Ma jpanovski j: Katalitičeskije i kinětičeskije volny v polarografii, Nauka, Moskva 1966; dále též M.Kopanica, S.Stará: Kinetické metody v chemické nalýze, SNTL, Praha 1978). Jejich nedostatkem jest, že jsou to j6n studijní práce čistých látek, které nejsou průmyslově ověřeny.

Ukázalo se proto účelné a potřebné, aby byl vyřešen pracovní postup, který umožní stanovení platiny i ve velmi nízkých koncentracích v rozmezí 0,01 až 2,0.10“? g kovu/1 ml roztoku, a který bude možno využít i v průmyslových laboratořích.

Tento cíl je splněn metodou stanovení nízkých obaehů platiny, založenou na vyhodnocení katalytického proudu vodíku vznikajícího na rtuťové kapkové elektrodě ve vodných roztoc ich.

Předmětem vynálezu je způeob kvantitativního stanovení platiny ve vodných roztocích _7 obsahujících 0,01 až 2,0 . 10 g platiny/1 ml roztpku, počítáno na kovovou platinu, při kterém se změří velikost katalytického proudu vodíku vytvořeného redukcí komplexu platiny na rtulové kapkové elektrodě. Podstatou vynálezu je pracovní postup, při kterém látkou tvořící komplex a ionty čtyřmocné platiny jest diethylentriaminpentaoctovákyselins o kon-3 -2 centraci 5 . 10 až 2 . 10 M v prostředí tlumeném octaném sodným ne hodnotu pH 3 až 6,5.

Vynález je založen na poznatku, že jestliže k roztoku platičité sole o koncentraci

2.10 až 5·10 M přidá takové množství pevné diethylentriaminpentaoctové kyseliny, sby — —2 její koncentrace v konečném zředění byla 5.10 ^J až 2.10 M, a kyselost roztoku se pomocí -2-1 + octsnu sodného s výslednou koncentrací 5*10 až 4.10 M upraví na hodnotu 4,5 - 0,3 pH, získá se tak roztok vhodný pro dalěí práci. Jeho objem se upraví přídavkem destilované vody na cca 60 ml, zahřeje se k varu a zahřívá 20 až 30 minut. Po ochlazení se roztok převede do 100 ml odměrné baňky a doplní destilovanou vodou po značku. Část roztoku ae převede do polarografické nádobky, kyslík se odstraní pobubláním roztoku dusíkem, a registrace proudu se provede polarograficky v rozmezí 0,9 až 1,5 V s indikační kapkovou rtulovou elektrodou, přičemž kalomelová elektroda se použije jako srovnávací. Výška získané vlny d.c. nebo TAST polarografií, nebo výška píku zaznamenaného diferenčně pulsní polarografií je úměrné obsahu platiny která je přítomna v roztoku.

Postup podle vynálezu umožňuje, aby ve 100 ml roztoku bylo s chybou - 5 % stanoveno ještě 5.10 g platiny, a to nejen v čistých roztocích, ale i za přítomnosti dalších látek. Postup není ovlivněn sni přítomností chloridů, dusičnanů nebo síranů, ale ani některými kationty, například hlinitými ionty. Pouze přítomnost železitých, nikelnatých nebo palandatých iontů stanovení ruší, protože tyto látky znemožňují vznik katalytického proudu. Neosvědčují 3Θ ani některé analogické komplexotvorné látky jako například 1,2-diaminocyklohexantetraoctové kyseliny či nitrilotrioctové kyseliny popřípadě další příměsi které snižují citlivost postupu o několik řádů nebo úplně znemožňují vznik katalytického proudu.

Předmět vynálezu je možno využít všude kde je zapotřebí zjistit nepatrná až stopová množství platiny, a výhodou zejména v sektoru elektrotechnického, a strojírenského průmyslu a ve vodohospodářství.

Výhody tohoto řešení jsou zřejmé z následujících příkladů upotřebení, které objasňují podstatu vynálezu, aniž by ho jakýmkoliv způsobem omezovaly.

Příklad 1

Za účelem sestrojení cejchovní křivky se do čtyř odměrných baněk po 100 ml odměří roztok platičitých iontů obsahující 0,0 (slepý pokus) 2,0, 5,0 a 10,0 mikrogramu kovu, přidají ae 2 ml kyselina chlorovodíkové zředěné 1:1 a 0,3 g pevné kyseliny diethylentriaminpentaoctové. Ke směsi se přileje 5 ml 50 %ního octanu sodného, a roztok ae destilovanou vodou doplní na objem 50 až 60 ml. Baňky se zahřejí k varu a při této teplotě se udržují po 25 minut; na to ae schladí, doplní vodou po značku a promíchají. Část roztoku se odleje do polarografické nádobky a probublá dusíkem. Polarografický záznam se provede v rozmezí 0,9 ež 1,5 V SKE, a získané hodnoty výšky vln se zanesou do grafu.

Příklad 2

Pro stanovaní platiny v tenkých vrstvách, například v epitaxních vrstvách pro bublinové paměti se podložka s vrstvou umístí do 50 ml hádinky, přidá se 0,2 g chloridu sodného a 10 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Obsah kádinky se zahřeje k varu a při této teplotě udržuje po dobu 10 minut. Podložka se na to vyjme a opláchne destilovanou vodou. Obsah kádinky se pak odpaří téměř k suchu na cca 2 ml roztoku, zředí se 10 ml vody a vhodí se do ní 0,3 g hliníkové folie. Roztok se ponechá za občasného míchání v klidu po 1,5 až 2 hodiny, folie se vyjme, opláchne vodou a vloží do jiné 50 ml kádinky, přidají se 2 ml konc. kyseliny chlorovodíkové, 1 ml konc. kyseliny dusičné a folie ae za současného zahřívání rozpustí; vzorek se pak odpaří na vodní lázni téměř k auchu. Po zředění vodou se obsah kádinky převede do 100 ml odměrné baňky, přidají se 2 ml kyseliny chlorovodíkové zře3. 1+1 a 0,3 g kyseliny diethylentriaminpentaoctové, a dále se postupuje jako je uvedeno v příkladu 1. Vyhodnocení obsahu platiny ae provede metodou cejchovní křivky.

Příklad 3

Za účelem stanovení stop platiny v organických látkách, například v síranu triglycinia se navážka C,3 g vzorku rozpustí ve 30 ml 1,5 ti kyseliny chlorovodíkové, přidají se 2 ml kovové rtuti a 20 ml roztoku chloridu cínatého (získaného rozpuštěním za tepla 25 g SnClg^ HgO ve 20 ml koncentrované kyselina chlorovodíkové, a po ochlazení na pokojovou teplotu doplněním destilovanou vodou na 100 ml). Roztok se po 1 hodinu míchá magnetickým míchadlem. Rtuí se potom několikráte promyje dekantací vodou a oddělí ae od vody papírovým filtrem, na to se přemístí do křemenné lodičky a zahřívá v proudu dusíku při 350 °C v zařízení pro odpařov.ání rtuti. Zbytek v lodičce se rozpustí v 0,5 ml lučavky královské a vypláchne do kádinky obsahu 50 ml. Získaný roztok ae odpaří na vodní lázni při teplotě 70 až 80 °C až do sucha, zbytek ae rozpustí ve 2 ml kyseliny chlorovodíkové, převede se do 100 ml odměrné baňky, přidají se 0,3 g kyseliny deithylentriaminpentaoctové kyselina a dále se postupuje stejně jako dle příkladu 1. Vyhodnocení se provede metodou cejchovní křivky nebo metodou konstantního přídavku.

Claims

Způsob kvantitativního stanovení platiny ve vodných roztocích obsahujících 0,01 až 2,0 . 10 g platiny/1 ml roztoku, počítáno na kovovou platinu, při kterém se měří velikost katalytického proudu vodíku vytvořeného redukcí komplexu platiny na rtuíové kapkové elektrodě, vyznačený tím, že látkou tvořící komplex s ionty čtyřmocné platiny jest diethylentriaminpentaoctové kyselina o koncentraci 5-10 ^J až 2.10 M v prostředí tlumeném octanem sodným ns hodnotu £1 3 až 6,5.