CS224556B1 - Způsob stanovení obsahu fyzikálně vázané vody - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu stanovení obsahu fyzikálně vázané vody v pevných materiálech.

Pro stanovení obsahu vody v materiálech povahy iontověkovalentníoh, iontových nebo kovalentních, byly vedle klasické metody úbytku váhy po sušení vyvinuty v poslední době různé fyzikální metody; významné jsou zejména ty, které jsou založeny na sledováni interakce záření s molekulami vody. Osvědčily se zejména hygrometry pracující na bázi stanovení absorpce neutronů nebo na principu sledování intenzity pásů odpovídajících vibracím OH” skupin v blízké ičf oblasti.

Zatímco klasická metoda stanovení úbytku váhy po vysušení je sice přesná, ale získání informace o vlhkosti materiálů

224 556

- 2 224 556 vyžaduje značného času, poskytují hygrometry opírající se o stanovení fyzikálních vlastností soustavy pevná fáze voda informaci sice rychle, ale zařízení jsou velmi nákladná, ne obecné použitelná a až doposud pro provozní účely např· v chemických výrobnách málo vhodná·

Jsou známy i kapacitní měřiče vlhkosti založené na poznatku, že jistá koncentrace molekul vody ve zkoumaném vzorku způsobuje změny kapacity vzorku vyvolané vysokou permitivitou vody· Změna kapacity může být měřena přímo nebo převedena na změnu jiného parametru pomocí něhož se měří obsah vody· Obecnou charakteristikou metod založených na sledování změny kapacity je omezená použitelnost, zvláště pro stanovení vlhkosti v pevných polykrystalickýoh látkách· U látek s velmi malými dielektrickými ztrátami je nutné volit měřící kmitočty 20 až JO MHz.

Podstatně výhodnějším se jeví způsob stanovení obsahu fyzikálně vázané vody v pevných materiálech iontově-kovalentních, iontových nebo kovalentních podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se měří dielektrická ztrá ta měrného kondenzátoru se vzorkem v rezonančním elektrickém obvodu a to zjišťováním amplitudy kmitů měrného obvodu, přičemž dielektrická ztráta měrného kondenzátoru se vzorkem materiálu je empiricky závislá na druhu materiálu a obsahu vody·

Princip způsobu podle předkládaného vynálezu je založen na měření dielektrických vlastností systému polykrystalický materiál - voda· Pyzikálně sorbované molekuly vody na povrchu polykrystalickýoh materiálů jsou poutány slabými vazbami řádově 0,001 až 0,01 ©V· Naohází-li se polykrystalický materiál

-5 224 556 ve vysokofrekvenčním poli, projevují se změny koncentrace sorbováné vody výraznými změnami hodnot koeficientu jakosti obvodu· Dipóly vody, které jsou s ohledem na povahu vazby při laboratorní teplotě kvasivolné, sledují zrněný polarity elektrod měrného kondenzátoru a dochází ke vzniku dielektrických ztrát·

Povaha vazby fyzikálně sorbované molekuly vody závisí však do jisté míry na vlastnostech povrchu polykrystalické látky, na distribuce velikosti částic a na jejich povrchu·

Naproti tomu chemisorbované molekuly vody nebo molekuly vestavěné do mřížky krystalu, tedy krystalová voda, nevyvolává dielektrické ztráty, způsobuj e obvykle j en změnu kapacity zkoumaného vzorku· Změny dielektrických vlastností měřeného vzorku materiálu v závislosti na obsahu vlhkosti jsou u látek iontového, iontově-kovalentního a kovalentního charak teru značné, zejména v oblasti menší koncentrace vody 0 až 5 % hmot·

Vzhledem k tomu, že dielektrické ztráty jsou způsobovány pohybem dipólů vody v měrném kondenzátoru a poněvadž hmotnost molekul vody je proti hmotnosti elektronu značná, je možno provádět měření dielektrických ztrát při nízkých kmitočtech okolo 50 KHz· Způsob podle vynálezu dále umožňuje okamžité zjišťování vlhkosti materiálů, které je závislé· pouze od rychlosti správného naplnění měrného kondenzátoru vzorkem· Metoda je reprodukovatelná a použité zářízení lze realizovat jako přenosné·

Při vyšetřování dielektrických vlastností polykrystalického materiálu, resp. měřeni vlhkosti způsobem podle toI

-4.224 558 hoto vynálezu vytváří zkoumaný vzorek dielektrikum vhodná konstruovaného kondenzátoru, který je součástí rezonančního obvodu, napájeného generátorem o kmitočtu obvykle v rozsahu 50 KHz až 25 18Hz· Při doladění na rezonanci se nakmitané napětí měří voltmetrem o vysoké vstupní impedanci, který má předem nacejchovanou stupnici na obsah vody· Cejchování stupnice se provede pomocí vzorku stejného chemického složení, jehož obsah vody byl stanoven klasickým způsobem úbytku váhy po předběžném temperování· Vzhledem k tomu, že vyšetřované chemické látky mohou mít často agresivní charakter (v případě, že se zkoumá vlhkost některých kyselin, pevných látek zásadité povahy apod·), lze povrch měrných elektrod kondenzátoru opatřit teflonovou izolací; tím se ovšem kladou vyšší nároky na konstrukci vstupního obvodu měřícího výstupního volt metru· Voltmetr tvoří trojice operačních zesilovačů· První operační zesilovač je na vstupu opatřen dvojicí transistorů typu PBT, které zajišťují vysokou vstupní impedanci· Druhý stupek je zapojen jako pásmová zádrž nízkých kmitočtů· Třetí operační zesilovač působí jako lineární usměrňovač, který napájí měřidlo· Měřící systém je rovněž opatřen-terraočlánkem s operačním zesilovačem, kterým se sleduje přímo teplota zkoumaného vzorku a podle níž se zavádí teplotní korekce·

Měrný kondeazátor může být proveden ve formě sondy sestávající ze dvou masivních, rovnoběžně uložených elektrod pokrytých teflonovou folií· Při měření se sonda vertikálně ponoří až na doraz do materiálu a provede se měření hodnoty koeficientu jakosti obvodu - dielektrickýoh ztrát - obsahu vlhkosti· Měrný kondenzátor může býti vytvořen i ve tvaru soustředných válců, který umožňuje rychlé naplnění, vyprázdnění či vyčištěni prostoru dielektrika· i

- 5 224 556

Tak například při stanovení obsahu vody v polykrystalickém chloridu amonném bylo v rozmezí vlhkosti 0 až 1 % hmotijU obsah vody způsobem podle vynálezu stanovován s chybou menší než 0,05 % hmotn. a v rozmezí 1 až 5 % hmotu· byla chyba menší než 0,1 % hmota* Výběrem frekvenční oblasti, volbou kapacity měrného kondenzátoru a indukce oscilačního obvodu, dále vhodným provedením vysoké vstupní impedance měřícího voltmetru lze dosáhnout vysoké přesnosti stanovení obsahu vody a pozorovat i nepatrné změny obsahů vody ve vyšetřovaném materiálu.

Způsob podle předkládaného vynálezu je vhodný pro stanovování obsahu vlhkosti jednoho druhu materiálu, který vykazuje přibližně stejnou velikost povrchu a stejnou distribuci částic jako je například kyselina citrónová, fosforečnan sodný, dusitan sodný, chlorid sodný, chlorid draselný a jiné pevné polykrystalické halogenidy iontového charakteru.

Přiklad

Způsobu vynálezu bylo využito např. při stanoveni vody v keramickém granulátu. Použité zařízení je znázorněno v blokovém

Zkoumaný vzorek granulátu tvoří dielektrikum vhodně upraveného kondenzátoru, který je součástí resonančního obvodu napájeného generátorem vhodného kmitočtu, při doladění na rezonanci odečteme na stupnici přímo obeah vody v %, Cejchování stupnice je provedeno pomocí standartních vzorků se známým obsahem vody.

Claims (1)

1. PŘEDxVIĚT VYNÁLEZU

   224 556

   Způsob stanovení obsahu fyzikálně vázané vody v pevných materiálech iontově-kovalentních, iontových a kovalentnícb vyznačený tím, že se měří dielektrioká ztráta měrného kondenzátoru se vzorkem v rezonančním elektrickém obvodu a to zjišťováním aplitudy kmitů měrného obvodu, přičemž dielektrioká ztráta měrného kondenzátoru se vzorkem materiálu je empiricky závislá na druhu materiálu a obsahu vody·