CS224529B1

CS224529B1 - Ionization detector with alcalic metal

Info

Publication number: CS224529B1
Application number: CS987581A
Authority: CS
Inventors: Milan Rndr Csc Dressler; Stanislav Ing Csc Wicar; Vladimir Ing Bartu
Original assignee: Milan Rndr Csc Dressler; Stanislav Ing Csc Wicar; Vladimir Ing Bartu
Priority date: 1981-12-28
Filing date: 1981-12-28
Publication date: 1984-01-16

Description

Vynález se týká ionizačního detektoru s alkalickým kovem s automatickou regulací základního ionizačního proudu.The invention relates to an alkali metal ionization detector with automatic regulation of the basic ionization current.

V plynové chromatografii se pro detekci sloučenin používají s výhodou selektivní detektory. Selektivní charakter jejich odezvy poskytuje pomocný údaj pro kvalitativní určení sloučenin. Jedním z nejčastěji používaných a také nejcitlivějěích selektivních detektorů je ionizační detektor s alkalickým kovem.In gas chromatography, selective detectors are preferably used to detect compounds. The selective nature of their response provides a helpful indication for the qualitative determination of compounds. One of the most commonly used and also most sensitive selective detectors is the alkali metal ionization detector.

V ionizačním detektoru s alkalickým kovem je sůl alkalického kovu, umístěná v prostoru detektoru, vyhřívána na požadovanou teplotu, zpravidla 700 až 900 °C, bu5 kyslíkovodíkovým plamenem za konstantního průtoku vodíku a vzduchu anebo elektrickým ohřevem konstantním žhavicím proudem. Za uvedené teploty dochází k odpařování soli alkalického kovu ze zdroje, ionizaci kovu. Za těchto podmínek ionizační detektor s alkalickým kovem poskytuje selektivní odezvu na sloučeniny fosforu a dusíku, event. sloučeniny obsahující i jiné heteroprvky, přičemž tato odezva je zpravidla vyšší než odezva plamenového ionizačního detektoru.In an alkali metal ionization detector, the alkali metal salt located in the detector compartment is heated to a desired temperature, typically 700-900 ° C, either through a hydrogen hydrogen flame with a constant flow of hydrogen and air or by electric heating with a constant glow current. At this temperature, the alkali metal salt evaporates from the source, metal ionization. Under these conditions, the alkali metal ionization detector provides a selective response to phosphorus and nitrogen compounds, respectively. Compounds containing other hetero- elements, the response being generally higher than that of a flame ionization detector.

Nevýhodou uvedeného detektoru je nereprodukovatelnost odezvy detektoru v čase, jehož velikost je závislá na typu konstrukce detektoru, která je způsobena poklesem odezvy v důsledku poklesu počtu atomů a iontů alkalického kovu v detekčním systému v čase. Tento pokles odezvy lze kompenzovat buS zvýšením průtoku vodíku hořáčkem detektoru, v případě vyhřívání zdroje alkalického kovu plamenem, anebo zvýšením žhavicího proudu zdroje, v případě elektrického ohřevu, a to tak, aby základní ionizační proud v detektoru, produkovaný ionizovanými atomy alkalického kovu, byl konstantní. Při konstantním základním ionizačním proudu je konstantní i odezva detektoru. Nevýhodou takových krokových úprav průtoku vodíku anebo elektrického příkonu je jejich časová náročnost, nepřesnost, a přetržitost vyplývající z manuálního nastavování.A disadvantage of said detector is the non-reproducibility of the detector response over time, the magnitude of which is dependent on the type of detector design caused by the decrease in response due to the decrease in the number of alkali metal atoms and ions in the detection system over time. This decrease in response can be compensated either by increasing the hydrogen flow through the detector burner when the alkali metal source is heated by flame, or by increasing the heating current of the source, in the case of electric heating, so that the base ionization current in the detector produced by ionized alkali atoms is constant. . At a constant basic ionization current, the detector response is also constant. The disadvantages of such step adjustments of the hydrogen flow and / or electrical input are their time, inaccuracy, and intermittency resulting from manual adjustment.

Tyto nevýhody odstraňuje ionizační detektor, jehož podstatou je, že výstupní proudový obvod ionizačního detektoru s alkalickým kovem je spojen přes regulační člen s řídicím systémem bu3 pro ovládání elektrického příkonu pro vyhříváni zdroje alkalického kovu v ionizačním detektoru, nebo pro ovládání průtoku vodíku hořáčkem ionizačního detektoru.These drawbacks are overcome by the ionization detector, which is based on the output current circuit of the alkali metal ionization detector being connected via a control element to a control system either to control the electrical power to heat the alkali metal source in the ionization detector or to control the hydrogen flow through the ionization detector burner.

Výhodou zařízení podle vynálezu je automatická udržování základního ionizačního proudu detektoru na konstantní, předem zvolené hodnotě, přičemž tato regulace je v průběhu vlastní analýzy vzorku automaticky vypnuta.An advantage of the device according to the invention is the automatic keeping of the basic ionization current of the detector at a constant, preselected value, which control is automatically switched off during the sample analysis itself.

Zapojení detekčního systému je naznačeno na přiloženém obrázku. Ionizační detektor £ s alkalickým kovem je spojen přes regulační člen χ s řídicím systémem £. Řídicí systém £ tvoří bu3 regulátor průtoku vodíku, nebo regulátor elektrického příkonu (proudu nebo napětí) pro zdroj alkalického kovu. Za provozu detektoru je základní ionizační proud detektoru £ s alkalickým kovem, daný ionty alkalického kovu, monitorován regulačním členem 2, kterým js ovládán zdroj příkonu pro elektrické vyhřívání zdroje alkalického kovu, anebo ventil regulující průtok vodíku hořáčkem detektoru. Změny základního ionizačního proudu v čase, tj. změny koncentrace iontů alkalického kovu v detektoru £, se upraví bu3 změnou elektrického příkonu pro vyhřívání zdroje alkalického kovu v detektoru £, anebo změnou průtoku vodíku plamínku vyhřívajícího zdroj alkalického kovu tak, aby základní ionizační proud byl udržován na původní hodnotě. Základní ionizační proud je tedy automaticky udržován na konstantní hodnotě. V průběhu vlastní analýzy vzorku je automatická regulace vypnuta.Connection of the detection system is shown in the attached figure. The alkali metal ionization detector 6 is connected via a control element χ to the control system 8. The control system 6 is either a hydrogen flow regulator or an electric power (current or voltage) regulator for an alkali metal source. In operation of the detector, the basic ionization current of the alkali metal detector 6, given by the alkali metal ions, is monitored by a control member 2 controlling the power supply for the electric heating of the alkali metal source or a valve controlling the hydrogen flow through the detector burner. The changes in the basic ionization current over time, i.e. the changes in the concentration of the alkali metal ions in the detector 6, are adjusted either by changing the electrical power to heat the alkali metal source in the detector 6 or by changing the hydrogen flow of the flame. to its original value. Thus, the basic ionization current is automatically kept constant. During sample analysis, automatic control is disabled.

Claims

Alkaline metal ionization detector with automatic basic ionization current control, characterized in that its output current circuit (1) is connected via a control element (2) to a control system (3) bu3 for controlling the electric power to heat the alkali metal source in the ionization detector or to control the hydrogen flow through the burner of the ionization detector.