CS224093B1 - Způsob odstranění rušících prvků - Google Patents
Způsob odstranění rušících prvků Download PDFInfo
- Publication number
- CS224093B1 CS224093B1 CS911881A CS911881A CS224093B1 CS 224093 B1 CS224093 B1 CS 224093B1 CS 911881 A CS911881 A CS 911881A CS 911881 A CS911881 A CS 911881A CS 224093 B1 CS224093 B1 CS 224093B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- niobium
- iron
- water
- solution
- sulfochlorophenol
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 230000001629 suppression Effects 0.000 title 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 16
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 5
- -1 2-hydroxy-3-sulfo-5-chlorophenylazo Chemical group 0.000 claims description 4
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- XDNFKABIVXQRES-UHFFFAOYSA-N 3,6-bis[(5-chloro-2-hydroxy-3-sulfophenyl)diazenyl]-4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound Oc1c(cc(Cl)cc1S(O)(=O)=O)N=Nc1c(O)c2c(O)c(N=Nc3cc(Cl)cc(c3O)S(O)(=O)=O)c(cc2cc1S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O XDNFKABIVXQRES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbutane Chemical group CC(C)C(C)C ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VBSVLXDGVOBXGQ-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-hydroxybenzenesulfonic acid Chemical compound OC1=CC=CC(S(O)(=O)=O)=C1Cl VBSVLXDGVOBXGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002821 niobium Chemical class 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu odstranění rušících prvků, tj· železa a molybdenu při apektrofotometrickem stanovení niobu v technickém železe·
Dosud je problematika stanovení malých obsahů niobu v technickém železe řešena různými přímými spektrofotometriokými metodami bez dělení rušivých prvků nebo nepřímými fotometrickými metodami založenými na předchozím oddělení niobu hydrolytickým srážením nebo extrakcí komplexů niobu do různých extrahentů.
Hlavní nevýhody dosavadních způsobů řešení vyvstávají z omezené použitelnosti přímých metod pro stanovení nízkých koncentrací niobuyvzhledem k jejich malé citlivosti nebo k výraznému rušivému vlivu matričních a legujících prvků v ocelích. Nepřímé metody využívající dělení niobu precipitací jsou velmi pracné a časově náročné, metody využívající extrakce komplexů niobu doposud nenalezly většího fe praktické ho rozšíření,vzhledem k malé provozní spolehlivosti a k ob224 093 tížné dostupnosti potřebných chemikálií· Tyco nedostatky se v plném rozsahu týkají i všech doposud v literatuře publikovaných postupů, využívajících ke stanovení niobu komplex niobu se sulfochlorfenolem S. Sulfochlorfenolem S se rozumí 2,7-di(2-hydroxy-3-sulfo-5-chlorfenylazo)-chromotropovou kyselinu.
Výhodnějším se jeví způsob odstranění rušících prvků, tj. železa a molybdenu pří spektrofotometrickém stanovení niobu v technickém železe pomocí 2,7-di(2-hydroxy-3-sulfo-5-ehlorfenylazo)-ohromotropové kyseliny podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vzorek se před vlastním spektrofotometrickým stanovením extrahuje organickou fází, například diisopropyleterem nebo methylisobutylketonem.
Hlavní myšlenka vynálezu spočívá v odstranění rušících prvků jejich extrakcí do organické fáze^a tím vzniklé možnosti stanovit niob zbylý ve vodné fázi velmi citlivou reakcí se sulfochlorfenolem S. V případě přítomnosti železa nelze totiž reakci niobu se sulfochlorfenolem S v daných hmotnostních poměrech Hb s Fe ve vzorcích ocelí využít vzhledem k významnému rušivému vlivu železa na průběh reakce. Dalšího zvýšení selektivnosti reakce niobu se sulfochlorfenolem S se pak dosahuje zvýšením rozpustnosti sulfochlorfenolu S přídavkem methanolu/a tím možností zvýšení koncentrace kyseliny chlorovodíkové v reakčním prostředí.
Pro extrakci železa, resp. molybdenu jako rušících prvků lze využít takových extrahentů, jež kvantitativně oddělují železo ve formě chlorokomplexů za vhodných reakčních podmínek (kyselost prostředí) od niobu. Ze souboru různých typů extra3
224 093 hentů jsou diisopropyleter a metylisobutylketon k tomuto účelu optimální·
Způsob podle vynálezu umožňuje během cca 2 až 3 hodin přesně stanovit obsah niobu, 0,001 až 0,1 % hmot· prakticky ve všech typech běžných a speciálních ocelí· Způsob stanovení je pracovně nenáročný, využívá standardní typy analytických operací i běžně používané reagencie·
Vynález je možné využít prakticky ve všech analytických laboratořích při analýzách technického železa, tzn· nízko, středně i vysoko legovaných ooelí, litiny a speciálních slitin železa - například všech typů slitinových ocelí pro jadernou energetiku·
Příklad provedení
0,500 g vzorku oceli se rozpustí ve 250 ml kádince ve 20 ml kyseliny sírové (zředěno vodou 1 : 3) a 0,5 ml kyseliny fosforečné· Po rozpuštění se oxiduje po kapkách kyselinou dusičnou· Roztok se odkouří 10 minut do dýmů oxidu sírového, stěny kádinky se opláchnou 3 až 4 ml vody a opět se odkouří· Po ochlazení se přidá 5 ml kyseliny vinné 1 ffl, zředí se vodou a zahřeje se do rozpuštění odparku. Roztok se převede do 100 ml odměmé baňky, doplní se vodou po značku a promíchá·
Extrakce pomocíjdiisopropyletheru: Do dělicí nálevky se odpipetuje 10 ml zásobního roztoku vzorku, přidá se 15 ml kyseliny chlorovodíkové konc. a 10 ml diisopropyl4
224 093 etheru a extrahuje se třepáním 30 s· Po rozdělení vrstev se vodní fáze vypustí do 50 ml kádinky a zahřívá cca 10 minut, ve vroucí vodní lázni, aby se odstranily zbytky diisopropyletheru· Po ochlazení se roztok přelije do 50 ml odměrné baňky, přidá se 5 ml methanolu, doplní se vodou na cca 45 ml a přidají se 2 ml 0,05 % roztoka sulfochlorfenolu S ve vodě· Baňka ee doplní vodou po značku, promíchá se a nechá stát za laboratorní teploty 60 minut·
Pak se měří absorbance roztoku ve vhodných kyvetách při 650 nm proti slepému pokusu připravenému stejným způsobem ze vzorku ooeli bez niobu·
Extrakce pomocí methylisobutylketonu, užívá se v případě přítomnosti molybdenu: Do dělicí nálevky se odpipetuje 10 ml zásobního roztoku vzorku, přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové koně· a 5 ml vody· Po promíchání se přidá 10 ml methylisobutylketonu a extrahuje se třepáním po dobu 30 s· Po rozdělení vrstev se vodní fáze vypustí do 50 ml kádinky a zahřívá se ve vroucí vodní lázni pro odstranění zbytků methylisobutylketonu. Po ochlazení se roztok přelije do 50 ml odměrné baňky, přidá se 5 ml kyseliny chlorovodíkové konc·, 5 ml methanolu, doplní se vodou na cca 45 ml a přidají se 2 ml 0,05 % roztoku sulfochlorfenolu S ve vodě. Baňka se doplní vodou po značku, promíchá a nechá se stát za laboratorní teploty 60 minut. Pak se měří absorbance roztoku ve vhodných kyvetách při 650 nm proti slepému pokusu.
Pokud analyzovaný vzorek obsahuje více než 2 % ohromu a více než 5 % niklu, odpipetuje se ze zásobního roztoku
224 093 současně druhý alikvotní podíl 10 ml a zpracuje se stejně jako analyzovaný podíl kromě přídavku sulfoohlorfenolu S. Absorbanee pozadí změřená proti vodě se pak odečte od absorbance podílu se sulfochlorfenolem S (korekce pozadí barevných iontů chrómu a niklu)· Obsah niobu v analyzovaných vzorcích se vyhodnotí pomocí kalibrační křivky, zhotovené pomocí přídavků standardního roztoku niobu k oceli bez niobu za použití uvedeného, pracovního postupu·
Claims (1)
- Způsob odstranění rušícíoh prvků, tj· železa a molybdenu při epektrofotometriokém stanovení niobu v technickém železe pomocí 2,7-di(2-hydroxy-3-sulfo-5-chlorfenylazo)-ohromotropové kyseliny, vyznačující se tím, že vzorek se před vlastním spektrofotometrickým stanovením extrahuje organickou fází například diisopropyleterem nebo methylisobutylketonea·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS911881A CS224093B1 (cs) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | Způsob odstranění rušících prvků |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS911881A CS224093B1 (cs) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | Způsob odstranění rušících prvků |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS224093B1 true CS224093B1 (cs) | 1983-12-30 |
Family
ID=5442503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS911881A CS224093B1 (cs) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | Způsob odstranění rušících prvků |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS224093B1 (cs) |
-
1981
- 1981-12-09 CS CS911881A patent/CS224093B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ghasemi et al. | Simultaneous speciation and preconcentration of ultra traces of inorganic tellurium and selenium in environmental samples by hollow fiber liquid phase microextraction prior to electrothermal atomic absorption spectroscopy determination | |
| Brewer et al. | Determination of trace metals in seawater by atomic absorption spectrophotometry | |
| Kara et al. | Preconcentration and separation of copper (II) with solvent extraction using N, N′-bis (2-hydroxy-5-bromo-benzyl) 1, 2 diaminopropane | |
| Miller et al. | Determination of copper speciation in marine waters by competitive ligand equilibration/liquid-liquid extraction: an evaluation of the technique | |
| Arpa et al. | A Method to Determination of Lead Ions in Aqueous Samples: Ultrasound‐Assisted Dispersive Liquid‐Liquid Microextraction Method Based on Solidification of Floating Organic Drop and Back‐Extraction Followed by FAAS | |
| Aydın Urucu et al. | Solidified floating organic drop microextraction for the detection of trace amount of lead in various samples by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| CS224093B1 (cs) | Způsob odstranění rušících prvků | |
| Chhakkar et al. | Extractive-spectrophotometric method for the determination of palladium using thiosalicylic acid and hexylamine | |
| Lyle et al. | A study of the direct spectrophotometric determination of uranium (VI) in trialkylamine extracts with 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol | |
| CN102830074A (zh) | 钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法 | |
| Gordon | Colorimetric determination of phenolic materials in refinery waste waters. Removal of sulfides by silver nitrate | |
| Sperling | Determination of heavy metals in seawater and in marine organisms by flameless atomic absorption spectrophotometry: VII. Simple extraction method for determination of extremely low cadmium levels in small seawater samples | |
| Jackson et al. | The determination of iron by solvent extraction. Part I. The determination of iron in zone-refined aluminium | |
| Ashbrook | On the role of analytical chemistry in solvent extraction processing | |
| Goldstein et al. | Determination of aluminium in thorium oxide and a separation scheme for interfering ions | |
| SU1422074A1 (ru) | Способ приготовлени образцов-излучателей дл рентгенофлуоресцентного определени металлов | |
| SU1125542A1 (ru) | Способ определени железа | |
| RU2232718C1 (ru) | Экстракционный способ подготовки аналитических образцов | |
| Wandoyo et al. | Extraction and Speciation of Chromium (VI) and Chromium (III) as Ion-Association Complexes of Tetramethylammonium-Chromate | |
| JP3072082B2 (ja) | プルトニウム溶液中の微量ウラン分析方法 | |
| SU1105814A1 (ru) | Способ экстракционно-фотометрического определени меди,кобальта и кадми | |
| Chandravanshi et al. | SYNERGIC EXTRACTION AND PHOTOMETRIC DETERMINATION OF VANADIUM (V) WITH N-PHENYLACETY. t. MANDELOHYDROXAMIC ACID IN THE PRESENCE OF PHENOLS | |
| SU1087889A1 (ru) | Способ определени паллади | |
| Marshall et al. | SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF MICROGRAM QUANTITIES OF IRON IN PLUTONIUM METAL AND ALLOYS | |
| SU975575A1 (ru) | Способ атомно-абсорбционного определени меди |