CS223766B1 - Method of determination of aluminium of the ionized form in the paper mill fibrous suspensions - Google Patents
Method of determination of aluminium of the ionized form in the paper mill fibrous suspensions Download PDFInfo
- Publication number
- CS223766B1 CS223766B1 CS374781A CS374781A CS223766B1 CS 223766 B1 CS223766 B1 CS 223766B1 CS 374781 A CS374781 A CS 374781A CS 374781 A CS374781 A CS 374781A CS 223766 B1 CS223766 B1 CS 223766B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- titration
- mixture
- fluoride
- sodium
- mol
- Prior art date
Links
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims description 26
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 20
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims description 9
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 title 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 19
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 13
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims description 5
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 5
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 5
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010974 bronze Substances 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 claims description 3
- 229940075397 calomel Drugs 0.000 claims description 2
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical compound Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M sodium perchlorate Chemical compound [Na+].[O-]Cl(=O)(=O)=O BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910001488 sodium perchlorate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims 2
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000000516 activation analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000840 electrochemical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000006174 pH buffer Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L 0.000 description 1
- 229960002167 sodium tartrate Drugs 0.000 description 1
- 239000001433 sodium tartrate Substances 0.000 description 1
- 235000011004 sodium tartrates Nutrition 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paper (AREA)
Description
- 1 - 223 766
Vynález ea týká spóeobu stanovenia hlinika v ionizovanejformě v papierenských vláknitých suepenzlaoh po ioh filtráoiioez fosforbronzové alebó polyesterové šito s maximélnou světlouMirkou ok 0,15 mm.
Doteraz známe a používané metody etanovenia hlinikav ionizovanéj formě využívá jú gravimetrický, titraSný, kolori-metrický alebo epektrofotometrioký spósob etanovenia. Podobnéea používájú metody založené na principe atómovej absorpénejspektrometrii alebo aktivafinej analýzy. Sú to metody, ktoré buásvojou nízkou citlivosťou alebo nároénosťou na prevedenie, res-pektive nákladnoefou potřebného přístrojového vybavenia nevyho-vujú potřebám pre běžné a rýohle rutinné stanovenie. V poslednějdobě ea zaéali za tým účelom používat' elektroanalytioké metodyvyužívajúoe ionselektívne elektrody. V případe stanovenia hlinika v ionizovanéj formě sapoužívá jú ionselektívne elektrody fluoridového typu. Pri stano-veni sa využívá tvorba definovaných zlúéenín hlinika s fluorido-vým anionom v závislosti na pH titrovaného roztoku. Změna konoentráeie fluoridovýoh ionov v meranýoh roztokoch sa sleduje poten-oiometriokou indikáoiou.
Existujú v zásado dva principy prevedenia stanoveniaobsahu hliníkového ionu. Je možná buď priama poteneiometridkátitráoia vzorky obsahujúoej hliník v ionizovanej formě odmemýmroztokom fluoridu, alebo uréenie nadbytku odmemého roztoku fluo-ridu přidaného ku vzorko hlinika v ionizovanej formě z hodnotynaměřeného potenciálu zmesi.
Jase 1 skis a Bandemerová /Analytioal Chemietry 41 /1969/,6, 355/ použili na stanovenie mikromnožstlev hlinika fluorid ovúionselektivnu elektrodu v spojeni s roferenénou kalomelevou elek-trodou. Vodné roztoky hlinika v ionizovanej formo priamo titrova- - 2 - 223 766 li do hodnoty konátantného potenciálu 4*80 mV odmerným roztokom0,08 mol.l**1 NaF. Přitom pracovali v prostředí puf r ovan o m porno*·oou pufru o pH 3,8 /kyselina octová-ohloristan sodný-oetan sod-ný/. Pre analýzu obsahu hliníka v papierenskýoh vláknitých sus-penziach použil tento postup Avery /Tappi 62 /1979/» 2, 43/.
Oehme a Doležalová /Zeitsohrift fur Analytische Chemie251 /1970/» 1/ používali pre stanoveni© obsahu hliníka nepria-mej metody. Nadbytok fluoridovýoh i onov přítomných v zmesi pozmiešaní vzorky obsahujúcej hliník v ionizovanéj formě so štan-dardným roztokom fluoridu o známej koncentrácil určovali podlákalibračněj křivky z odmeraného potenciálu zmesi. K indikáciipoužili sústavu pozostávajúcu z fluoridověj ionselektívnejelektrody a referenčnej argentchloridovéj elektrody. Praoovaliv prostředí octanového pufru o pH 4,6. leh metoda bola aplikova-ná Pappovou /Svensk Papperstidning 79 /1976/, 9» 286/ na stano-veni© obsahu hliníka v ionizovanej formě vo vodách odchádzajú-cioh zo šita papierenského stroja. Zo vzoriek bolo najskór od-stránené pevné částice /vlákna, ich úlomky, plnívá a iné zlož-ky/ filtráciou cez filtračný papier s priemernou velkosťou pó-rov 7 ^un .
Hradilová /Papír a celulóza 36/1981/, 2, V 3/porov-nala metodu priameho stanovenia hliníka v ionizovanej formě po-tenciometrickou titráciou odmerným roztokom fluoridu do hodnotykonštantného potenciálu /+140 mV/ s nepriamym stanovením podláOehmeho. Přitom bola použitá čsl. fluoridová ionselektívna elek-troda a ako referenčná elektroda argentchloridová elektroda.Pracovalo sa v prostředí octanových pufrov.
Nevýhody dot©rajších postupov pre stanoveni® hliníkav ionizovanej formě v papierenskýoh vláknitých suspenziach mož-no zhrnúť následovně:
Priama potenciometrická titrácia do koncového potenciálu ekviva-lencie vyžaduje předběžné ociaohovanie meracieho zariadenia. U slepej vzorky /bez přítomnosti hliníka/ s minimálnym odmera-telným prídavkom titračného roztoku fluoridu třeba nastavit* pre-dom zvolený konoový potenciál ti&rácie /Avery Tappi 62 /1979/,2, 43/.
Každému odlišnému koncovému potenciálu titrácie odpovedá inýmolámy poměr fluoridovýoh a hlinitých ionov./Homola, James:Analytical Chemistry 48 /1970/» 4, 776/. 223 788 V okolí bodu ekvivalencio nedochádza k výraznéjšej zmene poten-ciálu. Priebeh závislosti potenclálov na dávko titračnóho rozto-ku fluoridu pro rdzne obsahy hliníka vo vzorke projevuje tnono-tónny pokles /Jaselskis, Bandemer: Análytical Chemlstry 41 /1969/6, &55/.
Molámy poměr fluoridovýoh a hlinitých ionov P/Al vo vznikajúcichkomplexnýoh zlúčeninách pri metodo podl’a Oehmeho závisí silné odhodnoty pH /Chirkov: zavodskaja Laboratorija 44 /1948/, 783/.
Aj malá změna pH prostredia medzi 4,5 až 5,4 znamená podstatnázměnu v molámom pomere F/Al /Jaselskis, Bandemer: AnalytloalChemlstry 41 /1969/, 6, 855/. Proto je potřebné používat’ priobidvooh horeuvedenýoh postupooh silné pufre /tlmlče pH/. Při-tom sa však pracuje mimo rozsah pH, ktorý je optimálny pre vyu-žiti e citlivosti ionselektívnej fluoridovej elektrody /Ingold:prospektový materiál "Ionensensitive Elektroden”/.
Pri odstraňovaní pevných častíc z paplerenských vláknitých sus-penzi! flltráoiou oez flltračný papler dochádza v závislosti napH k adsorpoii hlinitých ionov nevlazanýoh na tieto částice/Entin, Puzyrev, Burkov : Bumažnaja promyšlenost’ 1972, 10, 8/.
Pri stanovení obsahu hliníka v 1onizovanej formě vo flltrátoohz paplerenských vláknitých suspenzi! obsahujácioh glejidlá, sanedostávaje uspokojivé výsledky, nakolko sa prejavuje rušivývplyv glejidlel /Papp : Svensk Papperstidning 79 /1976/, 9, 286/.
Tieto nevýhody odstraňuje spósob stanovenia hliníkav ionisovanej formě v paplerenských vláknitých suspenziaohpodl’a vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že potenoiometrio-ká titráoia filtrátu oez fosforbronzové alebo polyesterové šitos maximálnou světlou šířku ok 0,15 mm odmemými roztokmi fluo-ridu sodného za použitla ionselektívnej fluoridovej indikačnejelektrody v prostředí obsahujúoom pufor zložený z kyseliny ooto-vej, chloristanu sodného a 00tanu sodného v pomere 1,2 molu ku0,96 molu ku 0,24 molu na liter, sa robí v prostředí zmesi pyri-dinu s vodou v objemovom pomere 3 : 2 až 1 : 1 pri pH medzi 6,3 až 6,8.
Vlastné provedenie priamej potenoiometriokej titráoieje vefmi jednoduché v porovnaní s doteraz známými postupmi. Nieje potřebné nastavovanie meraoleho zariadenia na predom zvolenýkoncový potenciál titráoie. Pri potenoiometriokej titráoli hli-níka v ionizovanej formě pomooou odmemýoh roztokov fluoridusodného v kombinovanom pyrldínovo-vodnom prostředí pri pH medzi 223 766 -4 - 6,3 až 6,8 prebleha reakoia, při ktorej vznikájú nerozpustnéa nedisooiované zlúčeniny obdobné kryolitu, pričora molárnypoměr F/Al je blízky 6,0 /Tananajev, Lejčuk: Žurnál analytičes-koj Chimiji 2 /19^7/» 93/· Preto závislost’ meraného potenciáluna dávke přidávaného odmemého roztoku fluoridu sodného vykazu-je v okolí ekvivalentného bodu výrazná změnu vo svojom priebehu.Po dostatočne Širokom plateau, kde změna potenciálu nepřevyšujedesatiny mV v závislosti na přídavku 0,1 ml 0,05 mol.l“1 roztokufluoridu sodného, dochádza k potenciálovému skoku. Oproti dote-raz používaným postupom to umožňuje íakkú indikáciu dosiahnutiaekvivalentného bodu pri potenoiometrickej titrácii. Použitiekombinovaného pyridínovo-vodného prostredia pri pH medzi 6,3 až 6,8 umožňuje optimálně využiti© citlivosti ionselektívnych fluo-ridových elektrod. Pri postupe podl’a vynálezu sa najskór odstra-ňujú pevné částice z papierenských vláknitých suspenzií filtrá-ciou cez fosforbronzové alebo polyesterové síto s maximalnousvětlou šířkou ok 0,15 mm. - 5 - 223 766 Příklad prevedenla
Vzorka podsitovej vody z papierenského stroja sa pře-filtruje oez polyesterové šito o svetlej šírke ok 0,10 mm. Z filtrétu sa odpipetuje 10 ml do titračnej nádobky z polyetylénu.Přidá sa 10 ml pufra, ktorý pozostává z 1,2 molu kyseliny octo-vej, 0,96 molu chloristanu sodného a 0,24 molu ootanu sodnéhov 1 litri. Ďalej sa přidá 3θ ml pyridinu p.a. Výsledné pH zmesisa musí pohybovat* medzi 6,3 až 6,8. K zmesi vzorky, puf zni a pyridinu sa přidává z byrety po 0,1 ml odmemého roztoku 0,05 mol.l”fluoridu sodného za stálého miešania magnetickým miešadlom. Dozmesi sú ponořené ionselektívna fluoridová indikačná elektrodaa referenčná elektroda kalomelová. Po každom přidaní odmeméhoroztoku sa vyčká 2 minuty a po tejto době ustálenia reakčnejrovnováhy sa odčítá na indikačnom potenciometri hodnota poten-ciálu zmesi v mV.
Namerané hodnoty potenciálov sa vynášajú do grafu vzávislosti na objeme přidaného titračného činidlaEkvivalentný bod potenciometriokej titráoie sa určí grafiokýmspósobom zo znázornenia závislosti AE/ÁV na V, kde ΛΕ je změnapotenciálu odpovedajúoa změně objemu přidaného titračného činid-la £.V a V je příslušný celkový objem titračného činidla. V bodeekvivalencie vykazuje derivačná křivka ostré maximum /Berčík,Tolgyessy :"Potenoiometria", Bratislava 1964/. Z takto určenejspotřeby odmemého roztoku fluoridu sodného vypočítáme obsahhliníka v ionizovanéj formě obvyklým spósobom.
Claims (1)
- - 6 - PRED ΜΕ T VYNÁLEZU 223 766 Spdeob stanovenia hliníka v ionizovanéj formě v papie-renskýoh vláknitých suspenziaoh po ich filtráoii oez fosforbron-zová alebo polyesterová šito s maximálnou světlou Sirkou ok 0,15mm potenoiometriokou titráciou odmemými roztokmi fluoridu sod-ného za použitia ionselektivnej fluoridověj indikačnej elektrodyv prostředí obsahujúoom pufor zložený z kyseliny octovej, ohlo-ristanu sodného a ootanu sodného v pomere 1,2 molu ku 0,96 moluku 0,24 molu v litri vyznačený tým, že titráoia sa prevádzav prostředí zmesi pyridinu s vodou v objemovom pomere 3 ku 2 až1 ku 1 pri pH medzi 6,3 až 6,8.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS374781A CS223766B1 (en) | 1981-05-20 | 1981-05-20 | Method of determination of aluminium of the ionized form in the paper mill fibrous suspensions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS374781A CS223766B1 (en) | 1981-05-20 | 1981-05-20 | Method of determination of aluminium of the ionized form in the paper mill fibrous suspensions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS223766B1 true CS223766B1 (en) | 1983-11-25 |
Family
ID=5378461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS374781A CS223766B1 (en) | 1981-05-20 | 1981-05-20 | Method of determination of aluminium of the ionized form in the paper mill fibrous suspensions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS223766B1 (cs) |
-
1981
- 1981-05-20 CS CS374781A patent/CS223766B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liberti et al. | Anion determination with ion selective electrodes using Gran's plots. Application to fluoride | |
| Ueno et al. | Colloid titration-A rapid method for the determination of charged colloid | |
| DE3430935C2 (de) | Verfahren zur Bestimmung der Ionenstärke einer Elektrolytlösung sowie Meßeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens | |
| Klimant et al. | A fiber optical sensor for heavy metal ions based on immobilized xylenol orange | |
| CN101650337B (zh) | 一种烟气脱硫系统中氯化物含量的测试方法 | |
| Hashimoto et al. | Chromatographic paper-based analytical devices using an oxidized paper substrate | |
| CS223766B1 (en) | Method of determination of aluminium of the ionized form in the paper mill fibrous suspensions | |
| Mocchiutti et al. | Key considerations in the determination of polyelectrolyte concentration by the colloidal titration method | |
| KR101346660B1 (ko) | 칼륨이온 농도 검출 방법 및 검출 키트 | |
| Vázquez et al. | Determination of Na+, K+, Ca2+, and Cl− Ions in Wood Pulp Suspension Using Ion‐Selective Electrodes | |
| Ishibashi et al. | New detection method of end point in colloid titration using an iodide ion-selective electrode | |
| Somer | Determination of mercury in the presence of iron (III) by iodide ion selective electrode | |
| Granholm et al. | Determination of Calcium with Ion‐Selective Electrode in Black Liquor from a Kraft Pulping Process | |
| Midgley | Solid-state ion-selective electrodes for the potentiometric determination of phosphate | |
| RU2054673C1 (ru) | Способ определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах | |
| Sekerka et al. | Simultaneous determination of total, non-carbonate and carbonate water hardnesses by direct potentiometry | |
| Lund | Electrochemical methods and their limitations for the determination of metal species in natural waters | |
| Rice et al. | Continuous filtration and titration apparatus for real time monitoring of polyelectrolyte concentration and cationic demand of a paper furnish | |
| FI108890B (fi) | Menetelmä paperi- ja kartonkikoneen massojen suodosten varaustilan määrittämiseksi | |
| Sjödin et al. | The influence of metal ions on polyelectrolyte titration | |
| JPS60259941A (ja) | 懸濁液の濃度測定方法 | |
| RU2032174C1 (ru) | Способ определения окисляемости технологических растворов сульфитцеллюлозного производства | |
| SU1054758A1 (ru) | Способ определени осми | |
| Ciszkowska et al. | Determination of traces of EDTA, EGTA and DCTA by adsorptive accumulation of their complexes with Hg (II) followed by cathodic stripping | |
| SU1004828A1 (ru) | Способ определени аспарала-ф в водных растворах |