CS223701B1 - Method of making the detector for thermoluminiscent dosimetry - Google Patents

Description

Předmětem vynálezu je způsob výroby detektoru pro termoluminiscenční dozimetrii • ve tvaru tabletky na bázi práškové iontové sloučeniny. Řešení podle vynálezu spočívá v tom, že prášková iontová sloučenina se za4 hřívá v kelímku při vakuu nebo v inertní atmosféře při teplotě nad teplotou tání sloučeniny až к jejímu úplnému roztavení, načež se ochladí na teplotu, ležící o 150 až 200 °C pod teplotou tání sloučeniny, rychlostí 0,5 až 2 °C/min.

Vynález se týká způsobu ' výroby detektoru pro · termoluminiscenční dozimetrii ve tvaru tablet^ky na tózi ^pr^áškové tontové sloučeniny.

Je již znám způsob ' · výroby detektoru pro termoluminiscenční dozimetr · na bázi iontové sloučeniny, provedený ve. formě prášku. Takový detektor však vykazuje silnou triboluminiscenci, čímž je značně snížena jeho citlivost. Kromě toho jsou detektory ve formě volného prášku pro použití málo vhodné.

Pro použití se lépe hodí detektor provedený ve formě slepeného nebo slisovaného prášku uzavřený ve speciálním pouzdru s průhlednými stěnami.

Triboluminiscence je u uvedených detek^torů ^pon^ěku^d men^ jsou v^šal< z Wediska výrobní technologie složitější a kromě toho může vlastní pouzdro lumineskovat, čímž vznteají c^hyby m^ěření. ........

Konečně je znám způsob výroby pro detektor pro termoluminiscenční dozimetr na bázi iontové sloučeniny vyrobený ve formě tabletky z lisovaného prášku, jak je např. uvedeno v popisu vynálezu k NDR patentu č. 42 614 z r. ·956^{, p}at. tř. 21 g, 18/12.

Uvedený detektor nemá pouzdro, a tím je prostý chyb · měření způsobených pouzdrem. Tento detektor však dává spolehlivé výsledky pouze při jednorázovém použití, protože v pochodu tepelné úpravy pro odčítání výsledků vznikají mikrodefekty struktury detektoru tvořené mechanicky vzájemně spojenými částicemi prášku. Přítomnost mikrodefektů ve struktuře· vede ke snížení citlivosti detektoru.

Ú^kotem v^yn^álezu je navrhnout způsob výroby detektoru pro termoluminiscenční dozimetrii, jehož struktura je při tepelné úpravě pro odečtení informace tepelně stálá a umožňuje několi^ker^é využití detektoru. ^Účelem vynálezu je navrhnout jednoduchý, nenápadný z^působ výrob^{y t}a^kové^ho detektoru.

^Uvedený ^úkol je řešen z^půso^bem výro^{by p}odle vynálezy je^ho^{ž p}odstata s^počívá v tom, že prášková iontová sloučenina se zahřívá v ^kelim^ku pn va^kuu ne^bo v rnertní atmosféře pří. te^plo^tě nad ^bodem féní stoučeniny až k jejímu úplnému roztavení, načež se ochlad na ^te^plo^tu :150 a^{ž 2}°0 °C ^po^d teplotou tání sloučeniny rychlostí · 0,5 až 2 °C/min.

Dalším význakem vynálezu je, že ochlazená tabletka se podrobí chemickému leštění tak, že odchylky od roviny povrchu tabletky nepřesahují 0,1 ^^m.

Posledním význakem vynálezu je, že u detektoru na bázi fluoridu lithného se chemické leštění provádí v koncentrované kyselině ortofosforečné s následným oplachem v destilované vodě.

Detektor zhotovený způsobem podle v^ynálezu pro· termoluminiscenční dozirneMi představuje tabletku složenou z velkého· počtu moněkrystalových · bloků iontové sloučeniny spojených molekulovými silami.

Tableta mů^že mtí libovolný tvar a rozm^ěr^y · ^podle ^požadav^ku. Jako· féntov^á sloučenina přicházejí v · úvahu KC1, LiNb.O3, CaF2 LiF^, Ah°3 · a · jiné.

Výroba detektoru ^pro termoféminiscenčP dozime^ se může provádět následovně. Jako výc^hoz^í surovma se použije ^pr^ásková fontová sloučenina. ^prá^šek se vs^ype · do· keHmjenž m^á tvar tableta^ a oh^řív^á se pod vakuem· nebo v inertní atmosféře · tvořené heliem· nebo· ar^gonem· na teplotu vyšší, například o· 30 až 100 °C, než je · · teplota tání výchozí látky, po dobu · 15 až 45 minut až do jejího· úplného· roztavení. Potom se taveni- * na ^pozvolna oc^hla^dí r^ychlostí ^0,5 až ²°C/ /min na teplotu 150 až 200 °C pod ·-teplotou jejího tání. Přitom dochází k překrystalizaci· д výchozí látky a vytvoření tabletky se · strukturou o· velkém po^čtu monokr^ystalových bloků vzájemně spojených molekulovými · silami podle tvaru kelímku.

U jiné varianty má detektor ve tvaru tabletky se shora uvedenou strukturou . jakost povrc^hu ^lepš^í než ^0,1 ^m.

Uvedenou jakost povrchu lze dosáhnout mechanic^kým o^pracov^áním^, avša^k nejiičelněji chemickým leštěním ihned pp ochlazení tabletky ve výrobním pochodu nebo bez^pros^tře^dně ^pře^{d p}oužitím· ^dete^ktoru.

V důsledku chemického leštění se na povrchu tabletky nevytváří porušená vrstva se· zkreslenou krystalickou strukturou, jako tomu je po mechanickém opracování. Detektor s takovou plochou nemá prakticky žádný signál pozadí, protože je stálý proti chem.isor^pci atmosférický^ výparů je^ž zásobují chemolumíniscenci, stejně jako proti mechanickým· vlivům, vyvolávajícím tribolu- · miniscenci, a vyznačuje · se zvýšenou · reprodukční schopností.

Při výrobě detektoru na bázi fluoridu lith- € něho se c^hemick^é le^m ^prová^dí v koncentrované · kyselině ortofosforečné s následným oplachem detektoru v destilované vodě.

Vynález je blíže objasněn popisem· konkrétních příkladů provedení.

P říklad 1

Jako výchozí látka se vezme prášek aktivovaného fluoridu lithného o velikosti zrna 0,18 až 0,20 mm, teplota tavení 862 °C, vloží se do· grafitového kelímku s 25 prohlubněmi o· průměru 4 mm a výšce 2 mm· a zahřívá ve vakuu při teplotě 950 °C po dobu 15 min. Výchozí látka se· přitom beze zbytku roztaví. Potom se tavenina ochladí rychlostí 0,6° Celsia/min na 700 °C a dále na teplotu místnosti rycWostí ¹⁰ °^C/min. ^Zís^kané tabtetay se použj v detektoru pro férmoluminiscencm dozimetr. Z^kouš^ky dozimetru u^kazují dobré dozimetrické vlastnosti — nepřítomnost triboluminiscence a pohodlnou manipulaci.

R

Příklad 2

Způsobem popsaným v příkladu 1 se vyrobí tabletky a podrobí se chemickému leštění v koncentrované kyselině ortofosforečné při teplotě 130 °C po dobu 1,5 až 3 min. Potom se tabletky opláchnou v horké destilované vodě o teplotě 80 až 90 °C, dále ve studené destilované vodě a vysuší se na vzduchu.

Hotové detektory byly ozářeny v poli gamazáření dávkou 2,58.10~⁶ C/kg a osvit byl měřen v měřicím zařízení pro termoluminiscenční detektory. Po 40 obdobných měřeních na jednom detektoru byla zjištěna střední kvadratická odchylka ukazování detektoru pod ± 4 %.

Při použití neleštěných detektorů vyrobených podle příkladu 1 činila reprodukovatelnost ± 10 %, což lze přičíst nižší hodnotě signálu, resp. poměru signálu ku šumu.

Příklad 3

Jako výchozí látka se vezme prášek niobičnanu lithného o teplotě tavení 1260°C a velikosti zrna 0,1 až 0,2 mm, vpraví se do platinového^ kelímku a zahřeje na teplotu 1290 °C až do úplného roztavení. Potom se tavenina ochladí rychlostí podá 50 °C/min na teplotu místnosti. Získané tabletky se chemicky leští v roztoku, obsahujícím 1 objemový díl kyseliny fluorovodíkové a 3 díly koncentrované kyseliny dusičné, při teplotě 50 až 80 ^?C po dobu 5 až 8 minut, načež se tabletky opláchnou v destilované vodě a vysuší se na vzduchu.

Příklad 4

Jako výchozí látka se vezme prášek chloridu draselného o teplotě tavení 770 °C a velikosti zrna 0,10 až 0,15 mm, vsype se do platinového- kelímku a zahřeje ve vakuu nebo inertní atmosféře při teplotě 810 °C až do- úplného roztavení. Potom se provede ochlazení nejdříve rychlostí 0,6 °C/min na teplotu 550 °C a dále rychlostí pod 10 ^CC/ /min na teplotu místnosti. Získané tabletky, popřípadě detektory, se vyleští chemicky v roztoku 0,5 % hmot. FeCh v 80- až 85procentním alkoholu po dobu 3 až 5 min. Potom se tabletky opláchnou 96procentním etylalkoholem a vysuší se na vzduchu.

Při několikerém ozáření detektorů činila reprodukovatelnost měření ± 10 %.

Detektoru pro termoluminiscenční dozimetrii zhotoveného' způsobem podle vynálezu lze použít v lékařské radiologii, pro kontrolu individuální ochrany a v přístrojích používaných v oblasti ochrany životního prostředí.

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob výroby detektoru pro termoluminiscenční dozimetrii ve tvaru tabletky na bázi práškové iontové sloučeniny, vyznačující se tím, že prášková iontová sloučenina se zahřívá v kelímku při vakuu nebo v inertní atmosféře při teplotě nad teplotu tání sloučeniny až к jejímu úplnému roztavení, načež se ochladí na teplotu, ležící o- 150 až 200 °C pod teplotou tání sloučeniny, rychlostí 0,5 až 2 °C/min.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že ochlazená tabletka se podrobí chemickému leštění tak, že odchylky od roviny povrchu tabletky nepřesahují 0,1 pm.
3. 3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že u detektoru na bázi fluoridu lithného se chemické leštění provádí v koncentrované kyselině ortofosforečné s následným oplachern v destilované vodě.