CS219045B1 - Způsob krystalizace B-kaprolaktamti z organických rozpouštědel - Google Patents

Abstract

Vynález se týká oboru výroby 6-kaprolaktamu a řeší problémy krystallzace z organických rozpouštědel oddestilováním části rozpouštědla za současného působení čpavku. Podstatou vynálezu je provedení postupu krystalizace 6-kaproIaktamu z organických rozpouštědel tím, že do nasyceného roztoku nebo krystalové směsi 6-kaprolaktamu a organického rozpouštědla je při teplotě varu roztoku uváděn čpavek a rozpouš­ tědlo je oddestilováváno z části varem, z části odháněno parami přiváděného čpavku jako nosného plynu. Vynález se dá předběžně využívat v oboru výroby 6-kaprolaktamu.

Description

Vynález se týká oboru výroby 6-kaprolaktamu a řeší problémy krystallzace z organických rozpouštědel oddestilováním části rozpouštědla za současného působení čpavku.

Podstatou vynálezu je provedení postupu krystalizace 6-kaproIaktamu z organických rozpouštědel tím, že do nasyceného roztoku nebo krystalové směsi 6-kaprolaktamu a organického rozpouštědla je při teplotě varu roztoku uváděn čpavek a rozpouštědlo je oddestilováváno z části varem, z části odháněno parami přiváděného čpavku jako nosného plynu.

Vynález se dá předběžně využívat v oboru výroby 6-kaprolaktamu.

^c Předmětem Vynálezu je způsob krystalizace čS-kaprolaktamu z organických rozpouštědel za současného působení čpavku a odpařování rozpouštědla z nasycených roztoků 6-kaprolak’tamu nebo směsí krystalů 6-kaprolaktamu s jeho nasyceným roztokem v organickém rozpouštědle.

Krystalizace 6-kaprolaktamu z organických rozpouštědel má oproti jiným rafinačním postupům značnou výhodu v nízké spotřebě energií a vysoké čisticí účinnosti. Značný sklon roztoků 6-kaprolaktamu v organických .rozpouštědlech k inkrustacím Však omezoval tento postup při provozní realizaci. Využitím vnitřního chlazení a odpařování rozpouštědla působením komprimovaného čpavku podle čs. AO 161611 a 161 608 umožňuje se již využití krystalizace v technické praxi zvláště v kombinaci s výhodným použitím absorpce čpavku do vody při kondenzaci a regeneraci odváděného rozpouštědla. U tohoto postupu současně s čpavkem je odpařována i část rozpouštědla v závislosti na tenzi par rozpouštědla a čpavku podle zvolených tlakových podmínek, které v rovnovážném stavu určují hmotnostní poměr par čpavku a rozpouštědla při jejich výstupu z prostoru krystalizace.

Při zvyšování výkonu zařízení podle uvedeného postupu však expanze čpavku v roztocích 6;-káprolaktamu v organickém rozpouštědle nebo v jeho krystalických směsích je již částečně na závadu. Nezávisle na tlakových podmínkách způsobuje již expanze čpavku pěnění roztoků a tvorbu neúměrného množství krystalových jader, což má za následek omezení růstu větších krystalů. Zvětšování aparátů by vedlo k přílišnému zvyšování investičních nákladů a bylo by jen částečným řešením.

Postupem podle vynálezu lze uvedené nedostatky odstranit a vytvořit podmínky pro realizaci velkoprovozního· zařízení.

Způsobem podle vynálezu se do nasyceného roztoku nebo krystalové směsi 6-kaprolaktamu a organického rozpouštědla při hodu varu roztoku uvádí komprimovaný čpavek v takovém množství, aby z celkově odváděného rozpouštědla v parách na 1 díl hmotnostní rozpouštědla odváděného čpavkem jako nosným plynem připadalo 0,01 až 20 dílů hmotnostních rozpouštědla odpařeného varem, přičemž horní hranice hmotnostního poměru čpavku je vymezována udržením teploty varu pracovní směsi a dolní hranice zajištěním vlastního působení čpavku a promíchání směsi.

Hmotnostní podíl použitého čpavku k odpařování rozpouštědla je v relativně širokých mezích ovlivňován rozdílnými změnami tenzí pař čpavku a rozpouštědla v závislosti na tlaku, přičemž s klesajícím tlakem v souvislosti se změnou tenze par stoupá obsah rozpouštědla v rovnovážné směsi par čpavek—rozpouštědlo. Navíc když s klesajícím tlakem současně stoupá objem par, je za nižších tlaků pod 100 kPa výhodné omezovat množství přiváděného čpavku a zvyšovat podíl odpařování rozpouštědla varem.

Celková hmotnost přiváděného čpavku do uzlu krystalizace v mezích 0,1 až 50 procent vztaženo na 6-kaprolaktam přiváděný ke krystalizací je v podstatě závislá na pracovním tlaku krystalizátoru a koncentraci 6-kaprolaktamu v organickém rozpouštědle přiváděném ke krystalizací.

Výhody uvedeného postupu spočívají v možnosti přizpůsobení dávkování čpavku do pracovního roztoku v širokém rozsahu 0,1 až 50 % hmotnostních na přiváděný kaprolaktam ke krystalizací při současném zajištění promíchávání a cirkulace směsi. Rozdělení odvodu tepla na odpařování varem a odpařování v důsledku působení čpavku umožňuje snížení pracovních objemů a omezení tvorby přebytečných krystalových jader nebo oděru narůstajících krystalů. Postup umožňuje navíc realizovat provozní jednotky i za nízkých tlaků, kde je nutno počítat se značným nárůstem objemu expandovaného čpavku. Výhody možnosti snížení objemu nosného plynu se kromě vlastního uzlu krystalizace projeví dále i v části absorpce nebo regenerace nosného plynu. Přikladl

Do válcovité nádoby, opatřené vstupem čpavku ke dnu a odvodem par u vrchu, byl do nasyceného roztoku 6-kaprolaktamu v trichloretylénu při počáteční teplotě 30 °C a tlaku 13 kPa uváděn čpavek v množství 40 g za hodinu, což odpovídalo odparu 280 gramů rozpouštědla, přičemž celkový odpař rozpouštědla- činil 650 g za hodinu a po< ukončení pokusu bylo získáno 1020 g krystalu.

Sítovým rozborem velikosti krystalů bylo zjištěno, že 38 % krystalů vykazovalo hodnotu nad 1 mm a celkově 93 % krystalů hodnotu nad 0,4 mm.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT

   Způsob krystalizace 6-kaprolaktamu z organických rozpouštědel jako je benzen, toluen nebo trichlóretylén oddestilováním části rozpouštědla z nasyceného roztoku 6-kaprolaktamu v organickém rozpouštědle nebo krystalové směsi 6-kaprolaktamu a organického rozpouštědla při jejich bodu varu v rozmezí teplot —20 až 60 °C a za současYNÁLEZU ného působení čpavku v množství 0,1 až 50 procent hmotnostních na přiváděný 6-kaprolaktam ke krystalizací v rozmezí tlaků 100 Pa až 800 kPa vyznačený tím, že na 1 díl hmotnostní rozpouštědla odváděného nasycením par čpavku parami rozpouštědla připadá 0,01 až 20 dílů hmotnostních rozpouštědla odpařeného varem.