CS219005B1

CS219005B1 - Gas micro-meter

Info

Publication number: CS219005B1
Application number: CS203381A
Authority: CS
Inventors: Miroslav Matusek
Original assignee: Miroslav Matusek
Priority date: 1981-03-20
Filing date: 1981-03-20
Publication date: 1983-02-25

Abstract

Vynález se týká přístroje k stanovení hustoty látek pyknometrickou metodou. Podstatou vynálezu je jednopístový plynový mikropyknometr, který je opatřen měrným prostorem a mlkrometrickým šroubem. Z válcové dutiny, ve které se pohybuje píst, je vyveden tlakový kanálek, na jehož vyústění je uchycen tlakoměr. Vynález lze použít při stanovení hustoty látek a velmi malém objemu vzorku, zvláště při speciálních syntézách anorganických a organických látek a při měření pórovitost!.The invention relates to a device for determining the density of substances by the pycnometric method. The essence of the invention is a single-piston gas micropycnometer, which is provided with a measuring space and a micrometric screw. A pressure channel is led out of the cylindrical cavity in which the piston moves, and a pressure gauge is attached to its outlet. The invention can be used in determining the density of substances and very small sample volumes, especially in special syntheses of inorganic and organic substances and in measuring porosity!.

Description

Vynález se týká plynového mikropyknometru pro stanovení hustoty látek o velmi malém objemu vzorku;The invention relates to a gas micropyknometer for determining the density of very small sample volumes;

Je známa řada metod, kterými lze stanovit hustotu látek. Jednou z nich je i metoda pyknometrická pomocí plynového nebo kapalinového pyknometru.A number of methods are known to determine the density of substances. One of them is the pycnometric method using a gas or liquid pycnometer.

Známý je plynový pyknometr jehož princip je uveden v československé státní normě č. 72 5011, který pracuje pomocí dvou válců opatřených písty.Known is a gas pycnometer whose principle is given in the Czechoslovak state standard No. 72 5011, which works using two cylinders fitted with pistons.

Nevýhodou tohoto plynového pyknometru je jeho složitá dvoupístová konstrukce a jeho stanovení hustoty látek, vyžadující relativně veliký objem vzorku, to je kolem 50 cm³.The disadvantage of this gas pycnometer is its complicated double piston design and its density determination of substances requiring a relatively large sample volume, i.e. about 50 cm ³ .

Tyto nevýhody odstraňuje podle vynálezu plynový mikropyknometr pro stanovení hustoty látek o velmi malém objemu vzorku a jehož podstata spočívá v tom, že sestává ze základové desky, na které je upevněno vlastní těleso pyknometru, opatřené měrným prostorem a válcovou dutinou, které jsou navzájem spojeny kanálkem. Z válcové dutiny, do které se zatlačuje píst, jehož pístní tyč je pevně napojena na mikrometrický šroub, uchycený k základové desce, je vyveden tělesem pyknometru tlakový kanálek na jehož vyústění je připojeno tlakové měřidlo. Měrný prostor je zakryt víčkem, nad kterým je umístěno přítlačné ústrojí, uchycené v tělese pyknometru, které toto víčko neprodyšně utěsňuje.According to the invention, these disadvantages are overcome by a gas micropycnometer for determining the density of very small sample volumes and consists of a base plate on which the pycnometer body itself is provided, with a measuring space and a cylindrical cavity, which are connected to each other by a channel. From the cylindrical cavity into which the piston is pressed, the piston rod of which is firmly connected to the micrometer bolt attached to the base plate, a pressure channel is led out of the pycnometer body to the outlet of which a pressure gauge is connected. The measuring space is covered by a lid over which is placed a pressure device, which is fixed in the body of the pycnometer, which tightly seals the lid.

Výhodou plynového mikropyknometru podle vynálezu je jeho jednoduché provedení, charakterizované pouze jedním pístem, z čehož plynou i nízké výrobní náklady. Jeho předností je dostatečná přesnost i při velmi malých objemech vzorků, například 1 cm³a méně, což má význam zejména u látek, které bývají k dispozici jen ve velmi malých množstvích, například při speciálních syntézách anorganických a organických látek.The advantage of the gas micropyknometer according to the invention is its simple design, characterized by only one piston, which results in low production costs. Its advantage is sufficient accuracy even at very small sample volumes, for example 1 cm ³ and less, which is important especially for substances that are available only in very small quantities, for example in special syntheses of inorganic and organic substances.

Kromě hustoty látek lze plynovým mikropyknometrem podle vynálezu měřit i pórovitost materiálu.In addition to the substance density, the porosity of the material can be measured with the gas micropycnometer of the invention.

Přístroj je lépe patrný z přiloženého výkresu, na kterém je schematicky znázorněn osový řez plynovým mikropyknometrem podle vynálezu v příkladném provedení.The apparatus is more clearly apparent from the accompanying drawing, in which an axial section of a gas micropycnometer according to the invention in an exemplary embodiment is schematically shown.

Na základové desce 1 je upevněno vlastní těleso 2 mikropyknometru, opatřené válcovou dutinou 3 a měrným prostorem 4. Do válcové dutiny 3 se zasouvá píst 5 opatřený těsnicími o-kroužky 6, jehož pístní tyč je napojena na mikrometrický šroub 7, který prochází maticí 8, pevně připojenou k základové desce 1. Na mikrometrickém šroubu 7 je stupnice 10 a nonius 11 vyznačený na trubici 9 pevně spojené s kolečkem 12. Válcová dutina 3 je spojena kanálkem 15 s měrným prostorem 4. Další tlakový kanálek 13 vychází z válcovité dutiny 3 a prochází tělesem 2 s vyústěním 14, na kterém je napojen tlakoměr 19, například tenzometrický snímač tlaku. Měrný prostor 4 se uzavírá víčkem 16, opatřeném těsnicím o-kroužkemOn the base plate 1 is attached the body 2 of the micropyknometer, provided with a cylindrical cavity 3 and a measuring space 4. The cylindrical cavity 3 is fitted with a piston 5 provided with o-rings 6, whose piston rod is connected to a micrometer screw 7 passing through the nut 8. On the micrometer bolt 7, the scale 10 and vernier 11 are marked on the tube 9 firmly connected to the wheel 12. The cylindrical cavity 3 is connected by a channel 15 to the measuring space 4. Another pressure channel 13 extends from the cylindrical cavity 3 and passes a body 2 with an outlet 14 to which a pressure gauge 19 is connected, for example a strain gauge pressure sensor. The measuring space 4 is closed by a cap 16 provided with a sealing o-ring

17. Víčko 16 se utěsňuje neprodyšně pomocí přítlačného ústrojí 18, uchyceného v těleso mikropyknometru.17. The cap 16 is sealed by means of a pressing device 18 mounted in the body of the micropyknometer.

Funkce plynového mikropyknometru je následující:The function of the gas micropyknometer is as follows:

Při stlačení pístu 5 do válcové dutiny 3 stoupá ve válcové dutině 3 a v měrném prostoru 4 tlak uzavřeného vzduchu. Pokud k měření použijeme jiný plyn než vzduch, naplní se tímto plynem přístroj tak, že mezi tlakoměr 19 a vyústění 14 se umístí trojcestný rozvod, do jehož třetí větve se zavede zvolený plyn ze zásobníku. Stoupání tlaku v mikropyknometru se měří napojeným tlakoměrem 19 a v okamžiku, kdy píst 5 dosáhne zvolené koncové polohy, která se přesně odečte na stupnici 10 mikrometrického šroubu 7, odečte se i údaj na tlakoměru 19. Pak se vrátí píst 5 do výchozí polohy, uvolní se přítlačné ústrojí 18, sejme víčko 16 a do měrného prostoru 4 vloží vzorek látky jejíž hustotu chceme určit a jejíž hmotnost M jsme předtím stanovili vážením na analytických vahách.When the piston 5 is pressed into the cylindrical cavity 3, the pressure of the enclosed air rises in the cylindrical cavity 3 and in the measuring space 4. If a gas other than air is used for the measurement, the instrument is filled with gas by placing a three-way distribution line between the pressure gauge 19 and the orifice 14 into which the selected gas from the reservoir is introduced into the third branch. The pressure rise in the micropyknometer is measured by the connected pressure gauge 19, and when the piston 5 reaches the selected end position, which is read accurately on the scale 10 of the micrometer screw 7, the pressure gauge 19 is read. With the pressing device 18 removed, the cap 16 is removed and a sample of the substance whose density we want to determine and whose mass M has previously been determined by weighing on an analytical balance is placed in the measuring space 4.

Na to měrný prostor 4 se zakryje víčkem 16, utěsní se přítlačným ústrojím 18 a stlačuje se plyn ve válcové dutině 3 pohybem pístu 5. V okamžiku, kdy tlak plynu na tlakoměru 19 dosáhne stejné hodnoty jako při prvním stlačování, kdy byl měrný prostor 4 prázdný — bez vzorku, odečte se poloha pístu 5 pomocí stupnice 10 na mikrometrickém šroubu 7. Označí-li se tato poloha hodnotou dz a původní koncová poloha pístu 5 hodnotou di, platí pro rozdíl těchto hodnot Δ d = di — d2 a pro objem V vzorku uzavřeného v měrném prostoru 4 vztah: V == k .For this purpose, the measuring space 4 is covered by a lid 16, sealed by the pressing device 18 and the gas in the cylindrical cavity 3 is compressed by the movement of the piston 5. At the moment the gas pressure on the pressure gauge 19 reaches the same value as - without sample, the position of the piston 5 is subtracted by means of the scale 10 on the micrometer screw 7. If this position is denoted by dz and the original end position of the piston 5 is denoted by di, then the difference is - d = di - d2 and V enclosed in measuring space 4 relation: V == k.

. Δ d, kde k je konstanta, kterou lze stanovit kalibrací pomocí neporézního- vzorku o známém objemu, například ocelové kuličky.. Δ d, where k is a constant that can be determined by calibration with a non-porous sample of known volume, for example steel balls.

Pokud jsou objemy prostoru válcové dutiny 3 a měrného- prostoru 4 zvoleny ve správném poměru vzhledem k stoupání mikrometrického šroubu 7, lze předmětným přístrojem s přesnosti větší než 1% stanovit objemy vzorků menších než 1 cm³. Z poměru hmotnosti M a objemu V vzorku látky lze její měrnou hustotu vypočítat takto: h = = M/V.If the volumes of the space of the cylindrical cavity 3 and the measurement space 4 are selected in the correct proportions with respect to the pitch of the micrometer screw 7, sample volumes of less than 1 cm ³ can be determined by the present instrument. From the ratio of mass M to volume V of a sample of a substance, its density can be calculated as follows: h = = M / V.

V případě porézních látek lze tímto přístrojem určovat jejich porózitu, která zahrnuje všechny póry kromě pórů do kterých stlačovaný plyn nevstupuje, tzv. uzavřených pórů. Pro stanovení porózity P se musí znát vnější, geometrický objem vzorku V_g, který se zjistí buď výpočtem z rozměrů vzorku, nebo opět pomocí plynového mikropyknometru po uzavření všech pórů ve vzorku, což se provede například jeho ponořením do parafinové lázně. Pro porózitu pak platí vztah:In the case of porous substances, the porosity can be determined by this device, which includes all pores except those that do not enter the compressed gas, the so-called closed pores. To determine the porosity P, the external, geometric volume of the sample in _g , which is determined either by calculation from the sample dimensions or again by a gas micropyknometer after closing all pores in the sample, must be known, for example by immersion in a paraffin bath. The following applies to porosity:

P= ^-.100 (0/0).P = - 100 (0/0).

Claims

Gas micropycnometer for determining the density of very small sample volumes, characterized in that a pycnometer body (2) having a measuring space (4) and a cylindrical cavity (3) connected to each other is mounted on the base plate (1). A trickle bolt (7) attached to a base plate (11) is led out of a cylindrical cavity (3) receiving a piston (5), the piston rod of which is firmly connected to the micrometer. a duct (13), to the orifice (14) of which a pressure gauge (19) is connected and the measuring space (4) is covered by a lid (16) on which a thrust device (18) mounted in the body (2) of the pycnometer sealing the lid (16).