CS219005B1 - Plynový mikropyknometr - Google Patents

Abstract

Vynález se týká přístroje k stanovení hustoty látek pyknometrickou metodou. Podstatou vynálezu je jednopístový plynový mikropyknometr, který je opatřen měrným prostorem a mlkrometrickým šroubem. Z válcové dutiny, ve které se pohybuje píst, je vyveden tlakový kanálek, na jehož vyústění je uchycen tlakoměr. Vynález lze použít při stanovení hustoty látek a velmi malém objemu vzorku, zvláště při speciálních syntézách anorganických a organických látek a při měření pórovitost!.

Description

Vynález se týká plynového mikropyknometru pro stanovení hustoty látek o velmi malém objemu vzorku;

Je známa řada metod, kterými lze stanovit hustotu látek. Jednou z nich je i metoda pyknometrická pomocí plynového nebo kapalinového pyknometru.

Známý je plynový pyknometr jehož princip je uveden v československé státní normě č. 72 5011, který pracuje pomocí dvou válců opatřených písty.

Nevýhodou tohoto plynového pyknometru je jeho složitá dvoupístová konstrukce a jeho stanovení hustoty látek, vyžadující relativně veliký objem vzorku, to je kolem 50 cm³.

Tyto nevýhody odstraňuje podle vynálezu plynový mikropyknometr pro stanovení hustoty látek o velmi malém objemu vzorku a jehož podstata spočívá v tom, že sestává ze základové desky, na které je upevněno vlastní těleso pyknometru, opatřené měrným prostorem a válcovou dutinou, které jsou navzájem spojeny kanálkem. Z válcové dutiny, do které se zatlačuje píst, jehož pístní tyč je pevně napojena na mikrometrický šroub, uchycený k základové desce, je vyveden tělesem pyknometru tlakový kanálek na jehož vyústění je připojeno tlakové měřidlo. Měrný prostor je zakryt víčkem, nad kterým je umístěno přítlačné ústrojí, uchycené v tělese pyknometru, které toto víčko neprodyšně utěsňuje.

Výhodou plynového mikropyknometru podle vynálezu je jeho jednoduché provedení, charakterizované pouze jedním pístem, z čehož plynou i nízké výrobní náklady. Jeho předností je dostatečná přesnost i při velmi malých objemech vzorků, například 1 cm³ a méně, což má význam zejména u látek, které bývají k dispozici jen ve velmi malých množstvích, například při speciálních syntézách anorganických a organických látek.

Kromě hustoty látek lze plynovým mikropyknometrem podle vynálezu měřit i pórovitost materiálu.

Přístroj je lépe patrný z přiloženého výkresu, na kterém je schematicky znázorněn osový řez plynovým mikropyknometrem podle vynálezu v příkladném provedení.

Na základové desce 1 je upevněno vlastní těleso 2 mikropyknometru, opatřené válcovou dutinou 3 a měrným prostorem 4. Do válcové dutiny 3 se zasouvá píst 5 opatřený těsnicími o-kroužky 6, jehož pístní tyč je napojena na mikrometrický šroub 7, který prochází maticí 8, pevně připojenou k základové desce 1. Na mikrometrickém šroubu 7 je stupnice 10 a nonius 11 vyznačený na trubici 9 pevně spojené s kolečkem 12. Válcová dutina 3 je spojena kanálkem 15 s měrným prostorem 4. Další tlakový kanálek 13 vychází z válcovité dutiny 3 a prochází tělesem 2 s vyústěním 14, na kterém je napojen tlakoměr 19, například tenzometrický snímač tlaku. Měrný prostor 4 se uzavírá víčkem 16, opatřeném těsnicím o-kroužkem

17. Víčko 16 se utěsňuje neprodyšně pomocí přítlačného ústrojí 18, uchyceného v těleso mikropyknometru.

Funkce plynového mikropyknometru je následující:

Při stlačení pístu 5 do válcové dutiny 3 stoupá ve válcové dutině 3 a v měrném prostoru 4 tlak uzavřeného vzduchu. Pokud k měření použijeme jiný plyn než vzduch, naplní se tímto plynem přístroj tak, že mezi tlakoměr 19 a vyústění 14 se umístí trojcestný rozvod, do jehož třetí větve se zavede zvolený plyn ze zásobníku. Stoupání tlaku v mikropyknometru se měří napojeným tlakoměrem 19 a v okamžiku, kdy píst 5 dosáhne zvolené koncové polohy, která se přesně odečte na stupnici 10 mikrometrického šroubu 7, odečte se i údaj na tlakoměru 19. Pak se vrátí píst 5 do výchozí polohy, uvolní se přítlačné ústrojí 18, sejme víčko 16 a do měrného prostoru 4 vloží vzorek látky jejíž hustotu chceme určit a jejíž hmotnost M jsme předtím stanovili vážením na analytických vahách.

Na to měrný prostor 4 se zakryje víčkem 16, utěsní se přítlačným ústrojím 18 a stlačuje se plyn ve válcové dutině 3 pohybem pístu 5. V okamžiku, kdy tlak plynu na tlakoměru 19 dosáhne stejné hodnoty jako při prvním stlačování, kdy byl měrný prostor 4 prázdný — bez vzorku, odečte se poloha pístu 5 pomocí stupnice 10 na mikrometrickém šroubu 7. Označí-li se tato poloha hodnotou dz a původní koncová poloha pístu 5 hodnotou di, platí pro rozdíl těchto hodnot Δ d = di — d2 a pro objem V vzorku uzavřeného v měrném prostoru 4 vztah: V == k .

. Δ d, kde k je konstanta, kterou lze stanovit kalibrací pomocí neporézního- vzorku o známém objemu, například ocelové kuličky.

Pokud jsou objemy prostoru válcové dutiny 3 a měrného- prostoru 4 zvoleny ve správném poměru vzhledem k stoupání mikrometrického šroubu 7, lze předmětným přístrojem s přesnosti větší než 1% stanovit objemy vzorků menších než 1 cm³. Z poměru hmotnosti M a objemu V vzorku látky lze její měrnou hustotu vypočítat takto: h = = M/V.

V případě porézních látek lze tímto přístrojem určovat jejich porózitu, která zahrnuje všechny póry kromě pórů do kterých stlačovaný plyn nevstupuje, tzv. uzavřených pórů. Pro stanovení porózity P se musí znát vnější, geometrický objem vzorku V_g, který se zjistí buď výpočtem z rozměrů vzorku, nebo opět pomocí plynového mikropyknometru po uzavření všech pórů ve vzorku, což se provede například jeho ponořením do parafinové lázně. Pro porózitu pak platí vztah:

P= ^-.100 (0/0).

Claims (1)

1. Plynový mikropyknometr pro stanovení •hustoty látek o velmi malém objemu vzorku, vyznačující se tím, že na základové desce (1) je upevněno vlastní těleso (2) pyknometru, opatřené měrným prostorem (4) a válcovou dutinou (3), které jsou navzájem spojeny kanálkem (15), přičemž z válcové dutiny (3), v níž je uložen píst (5), jehož pístní tyč je pevně napojena na mikromeVYNÁLEZU trický šroub (7), uchycený k základové desce (lj, je vyveden tělesem (2) tlakový kanálek (13), na jehož vyústění (14) je připojeno tlakové měřidlo' (19) a měrný prostor (4) je zakryt víčkem (16), na kterém je umístěno přítlačné ústrojí (18), uchycené v tělese (2) pyknometru pro neprodyšné utěsnění víčka (16).