CS218174B1 - Sposob stanovenia dl-a-tokoferolu a jeho esteru s kyselinou octovou - Google Patents

Description

2

Vynález sa týká spósobu stanovenia dl-a--tokoferolu t. j. dl-6-hydroxy-2, 5, 7, 8-tetra-metyl-2- (4', 8', 12'-trimetyltridecyl) chro-manu a jeho esteru s kyselinou octovou t. j.dl-6-acetoxy-2, 5, 7, 8-tetrametyl-2- (4', 8',12'-trimetyltridecyl)-chromanu v technickýchalebo přečištěných produktoch ich výrobyalebo vo farmaceutických prípravkoch me-todou plynovej chromatografie na náplniachtypu silikonových polymérov dimetyl- alebofenylmetylpolysiloxáne nanesených na nosičipripravenom alkalickou kalcináciou mecha-nicky a chemicky upravenej kremeliny a s 5--fenyl-7-chloro-l-metyl-l, 2-dihydro-3H-l,4--benzodiazepin-2-ónom alebo kodeinom akovnútornými štandardami. DL-a-tokoferol sa stanovuje titračne síra-nom ceričitým (Čs. liekopis 3,.str. 1183), ko-lorimetricky reakciou dl-a-tokoferolu s iónmiFe3+ a dipyridylom (Emmerie, Engel, Rec.Trav. Chim. 57, 1351, 1938), spektrofotomet-ricky meraním extitnkcie pri 285 nm (Ma-chek, Sci. Pharm. 34, 122, 1966). DL-a-toko-ferylacetát sa stanovuje obdobné po pred-chádzajúcej niekolkohodinovej hydrolýze ale-bo priamo fotometricky meraním intenzitysfarbenia komplexu vytvořeného reakciou dl--α-tokoferylacetátu s hydroxylamínom a chlo-ridom železitým (Drjanowska a sp. Pharma-zie 29, 59, 1974). Spoločnou nevýhodou všet-kých týchto stanovení je malá selektivita,stanovenie rušia vedlajšiie a rozkladné pro-dukty stanovovaných látok čoho výsledkomje, že sa stanovujú vyššie obsahy, ako zod-povedajú skutočnosti. DL-a-tokoferol a jehoacetát sa s dostatečnou selektivitou stanovujúplynovou chromatografiou metodou von-kajšieho standardu (Pillsbury a sp. J. Assoc.Off. Anal. Chem. 50, 809, 1967) ktorá je me-nej přesná alebo metodou vnútorného štan-dardu s použitím dotriakontánu (Mahn. a sp.J. Pharm. Sci. 57, 2149, 1968; Sheppard a sp.J. Soc. Cosmet. Chem. 28, 115, 1977), skvalénu(Mogilevskaja a sp. Chim. Farm. Z. 13 (10),104, 1979), alebo hexadecylhexadekanoátu(Sheppard a sp. J. Pharm. Sci. 68, 98, 1979)ako referentnej látky. Nevýhodou týchto sta-novení je, že navrhované látky sú málo do-stupné.

Uvedeíné nedostatky doterajších metod sta-novenia dl-a-tokoferolu a jeho acetátu sa po-dařilo odštrániť vypracováním postupu sta-novenia plynovou chromatografiou na nápl-niach typu silikonových polymérov dimetyl-afenylmetylpolysiloxánu nanesených na nosi-či pripravenom alkalickou kalcináciou me-chanicky a chemicky upravenej kremelinyktorého podstata spočívá v tom, že k ainalyzo-vanej vzorke sa přidá 5-fenyl-7-chloro-l-me- tyl-1,2-dihydro-3H-l ,4-benzodiazepin-2-ónalebo kodein ako vnútorný standard. Stano-vené látky sú za vypracovaných podmienokdobré rozlišené od vnútorného standardu s re-lativnými retenčnými časmi 2,28 pre dl-a--tokoferol a 3,18 pre dl-a-tokoferylacetátv případe použitia 5-fenyl-7-chloro-l-metyl--1,2-dihydro-3H-l ,4-benzodiazepin-2-ónu,resp. 2,25 pre dl-a-tokoferol a 3,25 pre dl- -α-tokoferylacétátu v případe použitia kode-inu ako vnútorného standardu.

Bližšie podrobnosti spósobu stanovenia po-dlá vynálezu sú zřejmé z uvedených príkla-dov. Příklady Příklad 1

Stanovenie dl-a-tokoferylacetátu v desti-lovanom produkte s použitím 5-fenyl-7-chlo-ro-1 -metyl-1,2-dihydro-3H-l ,4-benzodiaze- pin-2-ónu ako vnútorného standardu. 0,250 g vzorky a 0,320 vnútorného štandardusa rozpustia v 10 ml chloroformu. Z tohotoroztoku sa dávkuje po 2 μΐ do chromatografuza nasledovných podmienok: kolona dlžky2 m, prierezu 3 mm naplněná 10 % OV-17 naChromatone N AW (0,178—0,150 mm), teplo-ta kolony 280 °C, teplota detektora a injek-tora 320 °C, objemový prietok hélia 40 cm3. . min"1. Koncentrácia stanovenej látky savypočítá podlá vztahu: % stanovenej látky = --——- kde Ns = navážka vnútorného štandarduNn = navážka vzorkyRF — responzný faktor stanovenej látkyPn = plošný ekvivalent stanovenej látkyPs = plošný ekvivalent vnútorného štandardu Příklad 2

Stanovenie dl-a-tokoferylacetátu v technic-kom produkte s použitím kodeínu ako vnú-torného štandardu 0,0350 g vzorky a 0,0320 g kodeínu sa roz-pustia v 10 ml chloroformu. Z tohoto roz-toku sa dávkuje po 2 μΐ do chromatografu zapodmienok: kolona 2 m X 3 mm, náplň 10 %SE-30 na Chromatone N AW (0,200—0,150mm) — ostatně podmienky ako v příklade 1.Příklad 3

Stanovenie dl-a-tokoferolu v technickomprodukte 0,350 g vzorky a 0,280 g 5-fenyl-7-chloro-l- -metyl-1,2-dihydro-3H-l ,4-benzodiazepin-2--ónu sa rozpustia v 10 ml chloroformu. Dal-ší postup je rovnaký ako v příklade 1.Příklad 4

Stanovenie dl-a-tokoferyla,cetátu nanesené-ho na Siloxide 1,000 g vzorky sa 4-krát pretrepáva po 5 mlzmesi etanol-cyklohexán (1:1 objemové), od-středí sa, supernatant sa prenesie do odmer-nej banky objemu 25 ml a doplní sa po znač-ku. Tento roztok sa riedi v pomere 1:1 roz-tokom vnútorného štandardu obsahujúceho0,350 g 5-f enyl-7-chloro-l-metyl-1,2-dihydro--3H-l,4-benzodiazepin-2-ónu v 25 ml chloro-formu. Z pripravenej zmesi sa dávkuje po4 μΐ do chromatografu za podmienok uvede-ných v příklade 1.

Claims (1)

1. 3 PREDMET VYNÁLEZU Spósob stanovenia dl-a-tokoferolu a jehoesteru s kyselinou octovou v technických ale-bo přečištěných produktoch ich výroby alebovo farmaceutických prípra,vkoch metodouplynovej chromatografie na náplniach typusilikonových polymérov dimetyl- alebo fe-nylmetylpolysiloxánu nanesených na nosiči pripravenom alkalickou kalcináciou mecha-nicky a chemicky uprayenej kremeliny vy-značujúci sa tým, že k analyzovanej vzorkesa přidá vnúj;orný standard 5-fenyl-7-chloro- -1 -metyl-1,2-dihydro-3H-l ,4-benzodiazepin--2-ón alebo kodein.