CS217639B1

CS217639B1 - A method for producing low modulus carbon fibers

Info

Publication number: CS217639B1
Application number: CS813248A
Authority: CS
Inventors: Jan Gregr; Miloslav Fencl; Oto Vavrecek; Pavel Mityska
Original assignee: Jan Gregr; Miloslav Fencl; Oto Vavrecek; Pavel Mityska
Priority date: 1981-05-04
Filing date: 1981-05-04
Publication date: 1983-01-28

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby nízkomodulových uhlíkových vláken, vhodných jako výztuže do tepelně odolných kompozit, karbonizací polyakrylonitrilových vláken. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se z jednotlivých vláken vytvoří svazek o 1000 až 500 000 monovláknech, který se rozloží na tepelně odolném nosníku, s nímž se zahřívá na vzduchu na teplotu 200 až 300 °C po dobu 4 až 24 hodin a poté se vlákna zahřívají v atmosféře Inertního plynu na teplotu 850 až 1500 °C po dobu 1 až 12 hodin.The invention relates to a method for producing low-modulus carbon fibers, suitable as reinforcement for heat-resistant composites, by carbonizing polyacrylonitrile fibers. The essence of the invention lies in the fact that a bundle of 1000 to 500,000 monofilaments is formed from individual fibers, which is spread out on a heat-resistant beam, with which it is heated in air to a temperature of 200 to 300 °C for 4 to 24 hours, and then the fibers are heated in an inert gas atmosphere to a temperature of 850 to 1500 °C for 1 to 12 hours.

Description

Vynález se týká způsobu výroby nízkomodulových uhlíkových vláken, vhodných jako výztuže do tepelně odolných kompozit, karbonizací polyakrylonitrilových vláken.The invention relates to a process for the production of low modulus carbon fibers suitable as reinforcements for heat-resistant composites by carbonizing polyacrylonitrile fibers.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že se z jednotlivých vláken vytvoří svazek o 1000 až 500 000 monovláknech, který se rozloží na tepelně odolném nosníku, s nímž se zahřívá na vzduchu na teplotu 200 až 300 °C po dobu 4 až 24 hodin a poté se vlákna zahřívají v atmosféře Inertního plynu na teplotu 850 až 1500 °C po dobu 1 až 12 hodin.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention consists in forming a bundle of 1000 to 500,000 monofibres from individual fibers, which is decomposed on a heat-resistant beam, with which it is heated in air at 200 to 300 ° C for 4 to 24 hours and thereafter the fibers are heated in an inert gas atmosphere at a temperature of 850 to 1500 ° C for 1 to 12 hours.

217G39217G39

Vynález se týká způsobu výroby nízkomodulových uhlíkových vláken z polyakrylonitrilu řízeným tepelným rozkladem.The invention relates to a process for the production of low modulus carbon fibers from polyacrylonitrile by controlled thermal decomposition.

Známé způsoby výroby uhlíkových nízkomodulových vláken ze syntetických vláken na bázi celulózy spočívají v stupňovité karbonizaci, která probíhá za přítomnosti dehydratačních katalyzátorů. Zmíněné způsoby jsou technologicky i ekonomicky náročné, dávají nižší karbonizační výtěžky a získaná uhlíková vlákna mají nízké technické parametry, takže pro jejich zvýšení je nutná další operace, tj. dloužení v průběhu karbonizace.Known processes for producing carbon low modulus fibers from cellulose-based synthetic fibers involve stepwise carbonization in the presence of dehydration catalysts. Said processes are technologically and economically demanding, give lower carbonization yields and the obtained carbon fibers have low technical parameters, so an additional operation, i.e. stretching during carbonization, is necessary to increase them.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby nízkomodulových uhlíkových vláken podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že jednotlivá polyakrylonitrilová vlákna o síle 0,1 až 1 tex se spojí do svazků o 1000 až 500 000 monovláken a svazek se umístí na pevný, tepelně odolný nosič, s výhodou trubku, na němž se rozloží na šíří 3.10® dtex/m ± 30 % a zahřívá na vzduchu na teplotu 200 až 300 °C po dobu 4 až 24 hodin a poté se vlákna přenesou na lodičku, v níž se zahřívají pod proudem inertního plynu, jako je například argon, na teplotu 850 až 1500 °C po dobu 1 až 12 hodin a poté v proudu inertního plynu ochlazují na teplotu místnosti.The disadvantages of these disadvantages are eliminated by the process for producing the low modulus carbon fibers according to the invention, which consists in bonding the individual polyacrylonitrile fibers of 0.1 to 1 tex thickness into bundles of 1000 to 500 000 monofibres and placing the bundle on a solid, heat-resistant carrier. preferably a tube on which it is spread over 3.10® dtex / m ± 30% and heated in air at 200 to 300 ° C for 4 to 24 hours and then the fibers are transferred to a boat in which they are heated under a stream of inert of a gas such as argon to 850 to 1500 ° C for 1 to 12 hours and then cooled to room temperature in an inert gas stream.

Výhodou způsobu podle vynálezu je, že se získají nízkomodulová uhlíková vlákna s dobrými mechanickými vlastnostmi a vysokou tepelnou odolností, vhodná jako výztuže tepelně odolných kompozit, které mají výhodné mechanické parametry.An advantage of the process according to the invention is that low-modulus carbon fibers with good mechanical properties and high heat resistance are obtained, suitable as reinforcement of heat-resistant composites having advantageous mechanical parameters.

PříkladExample

Pětkrát 64 cm svazku polyakrylového vlákna o síle 0,34 tex a 45 000 monofilech se zavěsilo na nosič, kde se rozprostřelo tak, že jednotlivá vlákna byla rozložena na nosiči v šířce 50 cm. Nosič byl poté vložen do sušárny, kde v průběhu 6 hodin se zvýšila teplota z 20 na 240 °C a na této teplotě byla výdrž po dobu 14 hodin. Poté byla vlákna ochlazena, sňata z nosiče a vložena do křemenné trubky, s níž byla vložena do elektrické odporové pece, kde byla zahřívána tak, že v průběhu 2 hodin bylo dosaženo teploty 1150 °C, na níž byla pec udržována po dobu 1 hodiny. Poté byla ochlazována až na teplotu místnosti. Zahřívání v odporové peci a následující ochlazování probíhalo v proudu argonu, který procházel pecí rychlostí 0,12 1/min. Získaná vlákna měla pevnost v tahu 430 MPa a modul pružnosti v tahu 5000 MPa.Five times 64 cm of a 0.34 tex polyacrylic fiber bundle and 45,000 monofilaments were hung on a support, where it was spread so that the individual fibers were distributed on the support in a width of 50 cm. The support was then placed in an oven where the temperature was raised from 20 to 240 ° C over a period of 6 hours and held at that temperature for 14 hours. The fibers were then cooled, removed from the support, and placed in a quartz tube with which they were placed in an electric resistance furnace where they were heated to reach a temperature of 1150 ° C over 2 hours, where the furnace was held for 1 hour. It was then cooled to room temperature. Heating in a resistance furnace and subsequent cooling took place in an argon stream passing through the furnace at a rate of 0.12 l / min. The fibers obtained had a tensile strength of 430 MPa and a tensile modulus of 5000 MPa.

Claims

Process for producing low-modulated carbon fibers, characterized in that individual 0.1-1 tex tex polyacrylonitrile fibers are bonded into bundles of 1000-500,000 monofibres and the bundle is placed on a rigid heat-resistant beam, preferably a tube on which it is distributed over width 3.10® dtex / m ± ± 30 o / _o and heated in air at 200 to 300 ° C for 4 to 24 hours and then the fibers are transferred to a boat in which they are heated under a stream of inert gas such as argon , at a temperature of 850 to 1500 ° C for 1 to 12 hours, and then cooled to room temperature in an argon stream.