CS217595B1

CS217595B1 - Method for Analytical Evaluation of Benzofurazan-N-Oxide

Info

Publication number: CS217595B1
Application number: CS589981A
Authority: CS
Inventors: Fedir Jancik; Jiri Koerbl; Karel Havel
Original assignee: Fedir Jancik; Jiri Koerbl; Karel Havel
Priority date: 1981-08-04
Filing date: 1981-08-04
Publication date: 1983-01-28

Abstract

Způsob analytického stanovení benzofurazan-N-oxídu na základě reakce s jodovodíkem, kdy uvolněný jód se analyticky změří, například titrací thiosulfátem.A method for the analytical determination of benzofurazan-N-oxide based on the reaction with hydrogen iodide, where the released iodine is measured analytically, for example by titration with thiosulfate.

Description

Vynález se týká způsobu analytického hodnocení benzofurazan-N-oxidu. Výchozí surovinou pro přípravu substituovaných chinoxalin-l,4-dioxidů, z nichž mnohé vykazují významnou biologickou aktivitu, např. jako stimulátory růstu hospodářských zvířat, bývá benzofurazan-N-oxid (I)The invention relates to a method for the analytical evaluation of benzofurazan N-oxide. Benzofurazan N-oxide (I) is a starting material for the preparation of substituted quinoxaline-1,4-dioxides, many of which exhibit significant biological activity, for example as growth promoters in livestock.

O xO x

O který se získává oxidací o-nitroanilinu. Analytické hodnocení benzofurazan-N-oxidu je tudíž významné z hlediska průběhu syntézy. Tento vynález se týká stanovení benzofurazan-N-oxidu s ohledem na možnou přítomnost nezreagovaného o-nitroanilinu. Velmi důležité je též stanovení i o-nitroanilinu v benzofurazan-N-oxidu. Podle tohoto vynálezu byl nalezen způsob, o němž bylo prokázáno, že nevede k interferenci a vzájemné kolizi ohou stanovení.O which is obtained by oxidation of o-nitroaniline. Therefore, the analytical evaluation of benzofurazan N-oxide is important in terms of the synthesis process. The present invention relates to the determination of benzofurazan N-oxide with respect to the possible presence of unreacted o-nitroaniline. The determination of o-nitroaniline in benzofurazan N-oxide is also very important. According to the present invention, a method has been found which has been shown not to interfere with and interfere with the assay.

Pro stanovení benzofurazan-N-oxidu podle vynálezu bylo využito reakce s jodovodíkem, resp. s činidly jodovodík poskytujícími, při níž proběhne redukce až na o-fenylendiaminThe reaction with hydrogen iodide and hydrogen iodide was used to determine the benzofurazan N-oxide according to the invention. with hydrogen iodide-providing reagents which reduce to o-phenylenediamine

+ bl,+ bl,

NH, * 2h_lO a uvolněný jod se analyticky změří s výhodou titrací thiosulfátem. o-Nitroanilin se stanoví reakcí s bromem, při které vzniká dibromderivát. Přebytečný brom se analyticky změří, s výhodou titrací po reakci s jodidem draselným thiosulfátem sodným. Následující příklad provedení podle vynálezu dokládá, ale nikterak neomezuje.NH O _l * 2h and the liberated iodine is analytically measured preferably thiosulfate titration. The o-nitroaniline is determined by reaction with bromine to give the dibromo derivative. Excess bromine is measured analytically, preferably by titration after reaction with potassium iodide with sodium thiosulfate. The following exemplary embodiment of the invention illustrates, but does not limit in any way.

g vzorku se naváží do suché 50 ml odměrné baňky, rozpustí v bezvodém methanolu a doplní týmž rozpouštědlem (zásobn roztok). 0,5 ml zásobního roztoku se v jodo· metrické 250 ml baňce smísí s 2 ml octové kyseliny, 1 g jodidu draselného a 10 ml 20% chlorovodíkové kyseliny. Baňka se zazátkuje a ponechá v temnu 60 min. Poté se roztok zředí 100 ml vody a vyloučený jod se titruje odměrným roztokem thiosulfátu sodného Na2S'2O3 (c = 0,1 mol/l) na škrob jako indikátor. Současně se za stejných podmínek provede slepý pokus s 0,5 ml methanolu a případná spotřeba se odečte.Weigh the sample g into a dry 50 ml volumetric flask, dissolve in anhydrous methanol and make up to the same solvent (stock solution). 0.5 ml of the stock solution is mixed with 2 ml of acetic acid, 1 g of potassium iodide and 10 ml of 20% hydrochloric acid in an iodo-250 ml flask. Stopper the flask and leave it in the dark for 60 min. The solution is then diluted with 100 ml of water and titrated iodine is titrated with a standard solution of sodium thiosulphate Na 2 S 2 O 3 (c = 0.1 mol / l) to starch as an indicator. At the same time, under the same conditions, carry out a blank test with 0,5 ml methanol and deduct any consumption.

1. ml odměrného roztoku NažS'203 (c =0,1 mol/l) odpovídá 1,70138 mg benzofurazan-N-oxidu. Výsledek se přepočte na bezvodou látku, přičemž vodu je možno stanovit metodou K. Fischera ze zásobního roztoku (2 ml) po odečtení slepého pokusu na stejné množství použitého rozpouštědla.1. ml of a standard solution of Na2SO3 (c = 0.1 mol / l) corresponds to 1.70138 mg of benzofurazan N-oxide. The result is calculated to be anhydrous and the water can be determined by the K. Fischer method from the stock solution (2 ml) minus the blank for the same amount of solvent used.

Claims

SUBJECT

A method for the analytical evaluation of benzofurazan N-oxide, characterized in that its content is determined by reacting benzofurazan N-oxide with hydrogen iodide or hydrogen iodide-providing agents, and the amount of iodine released is measured analytically.

OF THE INVENTION

2. Method for the analytical evaluation of benzofurazan N-oxide according to claim 1, characterized in that the amount of iodine liberated is measured analytically by titration with a standard solution of thiosulphate.