CS217410B1 - Method of preparing organic tin mercapto compounds - Google Patents
Method of preparing organic tin mercapto compounds Download PDFInfo
- Publication number
- CS217410B1 CS217410B1 CS792163A CS216379A CS217410B1 CS 217410 B1 CS217410 B1 CS 217410B1 CS 792163 A CS792163 A CS 792163A CS 216379 A CS216379 A CS 216379A CS 217410 B1 CS217410 B1 CS 217410B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- organic
- tin
- general formula
- chlorine
- process according
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract 11
- -1 tin mercapto compounds Chemical class 0.000 title claims 3
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical class Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract 6
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims abstract 6
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 3
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims abstract 3
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims abstract 2
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 5
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 229910052977 alkali metal sulfide Inorganic materials 0.000 claims 3
- 150000004045 organic chlorine compounds Chemical class 0.000 claims 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 2
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims 2
- 150000003606 tin compounds Chemical class 0.000 claims 2
- JNAYPRPPXRWGQO-UHFFFAOYSA-N 2-chloropropanenitrile Chemical compound CC(Cl)C#N JNAYPRPPXRWGQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 abstract 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract 1
- 125000003917 carbamoyl group Chemical group [H]N([H])C(*)=O 0.000 abstract 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 abstract 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 abstract 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 abstract 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 abstract 1
- 125000003396 thiol group Chemical class [H]S* 0.000 abstract 1
- 241001669680 Dormitator maculatus Species 0.000 description 4
- PQGYICACOSZSFB-WMGZZIQCSA-N (NE)-N-[[(1R,2R,3S,5S)-3-(3,4-dichlorophenyl)-8-methyl-8-azabicyclo[3.2.1]octan-2-yl]methylidene]hydroxylamine Chemical compound C1([C@@H]2[C@@H](\C=N\O)[C@H]3CC[C@@H](C2)N3C)=CC=C(Cl)C(Cl)=C1 PQGYICACOSZSFB-WMGZZIQCSA-N 0.000 description 2
- 101150096418 Mepe gene Proteins 0.000 description 2
- 240000007313 Tilia cordata Species 0.000 description 2
- 101150115538 nero gene Proteins 0.000 description 2
- UJCHIZDEQZMODR-BYPYZUCNSA-N (2r)-2-acetamido-3-sulfanylpropanamide Chemical compound CC(=O)N[C@@H](CS)C(N)=O UJCHIZDEQZMODR-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 235000000421 Lepidium meyenii Nutrition 0.000 description 1
- 240000000759 Lepidium meyenii Species 0.000 description 1
- 241001553014 Myrsine salicina Species 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012902 lepidium meyenii Nutrition 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 1
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/22—Tin compounds
- C07F7/226—Compounds with one or more Sn-S linkages
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
- 1 - 217 410 HA3BAHHE H30EPETEHM3
Cnocoó nOJiyneHIÍH OJIOBOOpraHHHeCKHX ΜβρΚΗΠΤΟΟΟβ«ΜΗβΗΗΐ1
OKJIACTL ΠΡΚΜΕΗΕΗΜΗ M30EPETEHHH Μ3Ο0ρβΤΘΗΗβ OTHOCHTCH K CnOCOÓy nOJiyHeHHH OJIOBOOpraHHHeCKHXMepKanTocoeflHHeHHft peaxmiefi opraHHHecKHX xjioph«ob OJiOBa cCyJILQ)H«aMH meJIOHHUX MeTajUIOB H OpraHHHeCKHMH ΟΟβ«ΗΗβΗΗΗΜΗxjiopa. Προ«γκτΗ peaKipiH npe«CTaBJimoT coóoíi npeawe Bcero bhcoko-θφφθΚΤΗΒΗΗβ CTad«JIH3aT0pH «JIH XJIOpOCO«ep)KaiItHX nOJIHMepOB»
TaKiix, KaK ΠΒΧ. XAPAKTRPHCTHKA H3BRCTHUX TEXřWÍECKMX PHUEHMfl nojiyneHne ojiOBOopraHHHecKHX ,MepKanTOcoe«HHeHHft nyTeM peawmopraHHHecKHX xjioph«ob OJiOBa c cy«B$K«aMituieaoHHHX hjih njejiOHHO-36MejILHHX MSTaJIJIOB H OpraHHHeCKHMH ΟΟΘ«ΗΗβΗΗΗΜΗ XJIOpa yne «aB-HO H3BeCTHO.
TaK onncaHiie Η3θόρβτβΗΗΗ κ naTeHTy BejiHKoópHTaHHH I 020 612onucHBaeT B3anMO«eficTBHe ojioBoopraHHHecKHx τηοηβτρηθβηχ coe«H-h6hhíí otímeít <$opMyjm rr Sn(s;7a)2 , KOTopne nojiyneHU peaKimeň ; 1 MOJIH RR*SnO H 2 MOJieíí Iía2S B BO«HOM paCTBOpe B npHCyTCT“bhh HeóojiBUMX kojihrqctb ciuipTa h nocjiejiyiomefí HeiiTpajin3aiíHeft 2 MOJIHMH KHCJIOTH, C ΟρΓΗΗΗΗΘΟΚΗΜΗ ΟΟΘ«ΗΗθΗΗΗΜΗ XJIOpa. B COOT- ;BeŤCTBywix npHMepax b cbh3h c sthm oimcaHH β3ηημο«θΑοτβηηOJIOBO«HÓyTHJI- ÓHC(THOHaTpHH) C ÓyTHJIXJlOpH«OM, 3THJieH«HÓp0MH«0M,«O«eiJHJIÓpOMH«OM, STHJIÓpOMaijeTaTOM, óeH30HJIXJI0pH«0M Η 0βΗ3Ο-XJIOpH«OM, lípu 3TOM, Ο«ΗΗΚΟ, OTCyTCTByiOT ΒΟΗΚΗβ «ΗΗΗΗΘ OÓ yCJIO- bhhx peaKipiň, βηχο«θ, ηηοτοτθ h cBoficTBax προ^γκτοΒ peaKiinS. β AHaJIOrUHHUfi cnocoó nOJiyneHHH OIIHCaH ΟΠΗΟΒΗΗΗ Η300ρβΤθΗΗΗ KnaTeHTy BejiHKoópHTaHHH I 175 466. PeaKipiefi opraHHHecKHX rajio-remi«0B o«OBa hjih cyjiL$H«OB OJiOBa c cyjn>$n«aMn mejioHHHX hjdí - 2 - 217 410 meJIOHHO3eMeJILHHX ΜβΤβΛΠΟΒ, ΠρβΛΠΟΉΤϋΤβΛΒΗββ Β ΟΜβΙΠΒΗΗΗΧ paCT-ΒΟρΜΤθΛΗΧ (BOfla, ΤβΤρΒΓΗΛΡΟ^ρβΗ, Η30Πρ0ΠβΗ0Λ Η ) , IlOJiy-HawT MeTajuíMHecKue cojih ojiOBOopraHircecKHX τηοοτβηηβτοβ , κό-Topue HaXOflHTCH B paBHOBeCHH C OJIOBOAHOpraHHHeCKHM CyJIB$HflOM.ΠγτθΜ Budopa pacTBopHTejiefl jí ποβηγηθηκη KOJureecTBa 3arpyxaeMorocy.HB$Mfla mejioHHoro hjm mejionHO3eMejiBHoro MeTaoa paBHOBecneCMemaeTCH b CTopoHy τηοοτβηηβτβ. Sbtsm 3τοτ τηοοτβηηβτ ot—BejmeTCfl m xe de3 otjicjighjíh no^aeTca Ha peaicmiB c coejpiHG—HHHMH XJIOpa, B TOM ΉΗΟΛβ C θφΗρΒΜΗ XJIOpKapdOHOBOfi KHCJIOTH.Cocjbíhchhc xjiopa pa3daBJiHeTca pacTBopHTejieM, b KanecTBe ko-Toporo npejwoHHTaeTCH TeTpa-rnjípo$ypaH. 3HaBeHHe pacTBopuTejieftOÓBHCHfleTCH ΤβΜ, HTO, B 3aBHCHM0CTH OT 3ΛθΚΤρθφΗΛΒΗΟΓΟΧαρ3Κ-Tepa opraHHHecKoro οοθεηηθηηη xjiopa, HMeromnecH cyjiB$nflHne hohhpearapyioT HescejiaTejiBHHM odpa3OM h cnocodCTByioT odpa30BaHjnoHOdOHHHX npOjayKTOB. Β 3TOM ΟΤΗΟΠΙΘΗΗΗ KaK ΤΗΠΗΉΗΗβ ynOMHHaiOTCH3$HpH XJIOpKaptíOHOBOii KHCJIOTH, ΚΟΤΟρΗβ, C Hpyroft CTOPOHH, cpejmnepeHHCJieHHux b npHMepax opraHMHecKHX coejiHHeHHíi xjiopa, oco-deHHO no oTHoiuemiio κ deH30oxjiopiwyt hbjddotch Handojiee npn-TOflHHMH HCXOJCHHMH ΒΘΙΙΙΘΟΤΒΒΜΗ «JIH ΠΟΤψΗΘΗΗΗ ΒΗΟΟΚΟδφφθΚΤΗΒΗΗΧcTaÓHjiH3aTopoB jcjih ΠΒΧ Ha ocHOBe ojioBoopraHHHecKHX coeAHHeHHft.B 3T0ÍÍ CBH3JÍ Β ΟΛΗΟΜ ΠρΗΜθρβ H3 ΒΟΑΗΟΓΟ paCTBOpa Na2S H JCH-óyTMJiojioBoxjiopHAa nojiyneH cyjiBtpiijc jmdyrajioJioBa, H3 κοτοροΓΟBojtoft BHMtiBaioT xjiophjih. IIocJie 3Toro cyjiB$nfl jcndyrajioJioBa pea-rapyeT β TOJijOJie c noponiKoodpa3HHM ila2s c odpasoBaHneM co- 'θ,πηηθηηη THOCTaHHaTa, κοτοροβ β pacTBopirrejie odpaeyeT cycneH-3Hio. IlocJie peaKiíHH θτοϋ cycneH3HH c H3O-OKTHJixjiopaiíeTaTOMojioBa, $OBTpaiíHH h yjcajieHna Tojiyojia h HenpopearapoBaBniero co-ejlHHeHHH Xjiopa nonyneH JCHdyTHJI0JI0B0-dHC(H300KTHJITHOrJIHK0JIHT) C BHX0JC0M 88,,5 B .npyroM npuMepe K3 MOHodyTHJipjioBOTpHXJiopHjia b H3onponaHOJieβ ΒΟΛΗΟΜ pacTBope Ka2s nojiyaeH TKOCTaHHaT, κοτορώί de3npejíEapHTejiBHoro βηχθλθηηη B3aHM0jceKcTByeT c H3O-OKTHJixjiopaije-TaTOM. Ilocjie sKCTpaKUHH peaKHHOHHóň cMecn χΛοροφορΜΟΜ h jiodaB-jiemM TeTparzj]po$ypaHa jyia ο0λθγηθηηβ cyuiKH de3B0jCHHM Na2Sh nocjie yjtajieHHH neperoHKoíi H3 peaKiíHOHHoS cmcch scex jierno- 217 410 JI O Ty HHX COCT&BHHX ΗΒΟΤβΚ ΠΟΛγΗββΤΟΗ Μ0Η00γΤΜΛ0Λ0Β0”ΤρΐΙ0(Η30-ΟΚΤΜΛΤΗΟΓΛϋΚΟΛΗΤ) C ΒΗΧΟβΟΜ 94,4
BuiueHa3BaHnue cnocodu nojiyHeHHH ojioBoopraHHHecKHX Μβρκβπτο-coejwHeHHÍt cBH3aHH oAHaKO c uejiHM ρηλομ HeaocTaTKOB, κοτορΗθBtipaJKaJOTCH JDldO B UeJIOM B BHCOKHX MaTepHaJIBHO-ΤβΧΗΗΗβΟΚΗΧΗ ΘΚΟΗΟΜΗΗβΟΚΗΧ 3βΤρΒΤβΧ, CBH3aHHHX C ΗβγΛΟΒΛβΤΒΟρΗΤβΛΒΗΗΜΟΒβΜΟΜ npOflyKUHH C eAHHHUH OtífcěMa B eAHHimy ΒρβΜβΗΗ, JDldO,ujdi xe AonoJiHJiTejiBHO, b dojiee ujdi MeHee HeyAOBJíeTBopHTejn»-HHX, KaK C TOHKH 3ρβΗΗΗ CTaÓHJDI3HpyK)IUerO fleftCTBHH, TBK HC TOHKH 3ρβΗΗΗ OdJiaCTH ΠρΗΜβΗβΗΗΗ, IIOKa3aTeJIHX no ποτρβ-dHTeJIBCKHM CBOňCTBaM.
BaJKHOii ΠρΜΗΗΗΟϋ BHU16Ha3BaHHlIX npHHIIHIIHaJIBHHX ΗβΑΟΟΤβΤΚΟΒΗβοοΜΗβΗΗο HBJíHeTCH HexejiaTejiBHaH peaKima cyjiB$H£HHX hohob,HaxoAHiunxcH b paBHOBecHH c ÉOHaMH THocTaHHaTa, c oópasoBa-ΗΗβΜ Memaioiímx ΠΟ0ΟΉΗΗΧ npOíyKTOB, KOTOpaH HBHO 3aBHCHT OT3JieKTp0$HJIBH0r0 XapaKTepa ΠρΗΜβΗΗβΜΟΓΟ OpraHHHeCKOrO COeOT-ηθηιιη xjiopa. lípu BHÓope doJiee 3JieKTpo$HJiBHoro οοβΑΗΗβΗΗΧxjiopa, TaKoro, κβκ HanpHMep, xjiopncToro deH30HJia, pa3MepnodOHHHX peaKimit C SKOHOMHHeCKOĚ TOHKH 3peHHH HBJíHeTCH eměnpHeMJieMHM, XOTH nOJiyMeHHHÍi npH 3TOM C.TadHJDI3aTOp ΒΡΗΛ JDIy^oBJíeTBopneT TpedoBaHHHM riepepadoTHHKOB. Ecjm xe πρηηη-MaeTCH peuiemie b nojn»3y yAoÉJieTBopHTejiBHoro KanecTBa npoH3-BOAHMHX 3$npOB XJIOpKapdOHOBOft KHCJIOTH, TO CKJIOHHOCTB K Odpa-30BaHHK) nodOHHHX npOAyKTOB TaK BhipaxeHa, ΗΤΟ ΟΟΟΤΒβΤΟΤΒβΗΗΗβnpHHHwaeMHe προτκΒ 3Toro Mapu, KaK πρΗΜβΗβΗΗβ cMeiuaHHoropaCTB0pHT6JIH, H3dHTOK CyJIB$HAOB meJIOHHHX H meJIOHHO3eMeJIBHNXMeTajuiOB hjdí OTňejiemie nojiyHeHHHX otasjibho BHCOKOHyBCTBHTejiB—HHX K B03,nyxy H CJIOXHHX B ΠρΗΜβΗβΗΗΗ MeTajIJIHHeCKHX cojiefiOJIOBOOpraHKHeCKHX THOCTaHHaTOB, CTaBHT H3B6CTHHe cnocodHC 3KOHOMHHeCKOft ΤΟΗΚΗ 3ρβΗΗΗ ΠΟΑ ΒΟΠρΟΟ.
OcodeHHO πρΗΜβΗθΗΗβ opraHHHecKHX ΗΗβρτΗΗΧ pacTBopTHejieli ϊnpeAnoHTjrrejiBHO TeTparnApo$ypaHa, b cbh3h c θτημ 0Ka3HBaeTcýinecTBeHHoe BjniHHHe Ha 3kohomhhhoctb cnocoda nojiyneHUH,nocKOJiBKy H3 3Toro BHTeKaeT He tojibko cjioxHan, AoporocToamaHh sHeproěMKaa TexHOjioran c KpyroodopoŤaMH pacTBOpHTejiH,· - 4 - 217 410 ycTaHOBKaMH &tih ero οτλθλθηιιη h peKynepano, βκλκηηη 3aTpaTH,CBH3aHHH6 C TpcdOBaHHHMH ΠΟ ΤβΧΗΗΚθ όθ30Πβ0Η00ΤΗ, HO Η npOÓ-jieMH, cBH3aHnue c oxpanoft Tpyna η 3Λοροββη, bcjig^ctbhc ηλο-bhtocth tíojiBUMHCTBa pacTBopHTejieíi.
Kpowe Toro, oiuícaHHHe cnocodH οηθηβ ογρβηηηθηη c tohkh 3peHHHHX ΠρίΤΜΘΗβΗΗΗ, nOCKOJIBKy ΚΟΜΠΟΗβΗΤ ΟρΓΒΗΗΉβΟΚΟΓΟ OJIOBa, CΟΛΗΟϋ CTOPOHH , OrpaHHHeH TOJIBKO npHHHTHMH B TOprOBJíe M6TMJI—,tíyTHJI- H OKTHJI— ΟΟβ,φΙΗβΗΚΗΜΗ OJIOBa H, C «pyrOĚ CTOpOHH, Ηβ-B03M0JKH0 nOJiyHHTB Πρ0Η3Β0ΛΗΗβ OT flHOJIOB HJIH IIOJIHOJIOB ΠρΗ Ha3-BaHHHX yCJIOBHHX peaKIJHH H3-3a HX HyBCTBHTeJILHOCTH ΠΟ OTHO-ΙΙΙβΗΗΚ) K rHJipOJIH3y.
um M30EPETEHMH
UejiLio H30ÓpeTeriHH ηβληθίόη ycTpaHeHHe hjih xe 3HaHHTejiBHoeyM6HBIlieHH6 BHTeKaiOIilHX H3 ypOBHH pa3BHTHH ΤΘΧΗΗΚΗ Ηβ,ΚΟΟΤΗΤΚΟΒ,κοτορκθ B03HHKaioT npeame Bcero b cbh3h c odpa3OBaHHeM no-dOHHHX ΠρΟίΟΓΚί/οΒ HJIH JS.Q ΟΟΟΤΒβΤΟΤΒΘΗΗΟ C ^ΓΜβΗΒΙΙΙΘΗΗβΜ HX ΠΟ-CpeJICTBOM OTAeJIBHOrO npOH3BOJICTBa ΚΟΜΠΟΗβΗΤΟΒ peaKimH, B CBfl-3H C HeodXOflHMHM H3dHTKOM ΗβΟρΓΗΗΗΉβΟΚΗΧ cyjIB$HflOB H OCOdeH-HO B CBH3H C ΠρΗΜβΗβΗΗβΜ ΟΜβΙΠΒΗΗΗΧ paCTBOpHTeJieíi. B CBH3H C3THM JIOJDKHa dHTB npHHUHIIHajIBHO HCKJHOHOHa B03M0JKH0CTB 0dpa30-BaHHH MeuiaioiHHX nodoHHHX npojiyKTOB, Tax, HTodu cjioman, noporo-CToamaH h 3HeproěMKaa TexHOJiorna ajih λοοτηχθηηη yAOBJíeTBopHTejiB-ΗΟΓΟ CBěMa npOJiyKUHH C β,ΠΗΗΗΠΗ OdBěMa B eSHHHIiy ΒρβΜβΗΗ ΗβnoTpedoBajiacB, dH.
JlajiBHeiíiijafl nejiB nsodpeTemía coctoht b tom, HTodn nojiyHHTBI nponyKTH peaKiw TaKoro KanecTBa, HTodH ohh mobjih ηβμτη npn- ΜβΗβΗΗβ AJIH CTadHJIH3anHH ΒΗΟΟΚΟΚΗΉβΟΤΒβΗΗΗΧφορΜΟΒΗΗΗΗΧ Ma-TepnajiOB H3 ΠΒΧ. BudopoM πρΗΜβΗΗβΜΗΧ κομποηθητοβ peaKUHH cno- 1 cod ^ojíněn odecneHHTB BapBnpyeMoe nojiyneHne coeflHHeHHfi coΟΠΘΙίΗφΗΉβΟΚΗΜΗ nOTpedHT6JIBCKHMH nOKa3aTeJLHMH.
K3JI0KEHHE CWOCTH M30BPETEHMH
B COOTBeTCTBHH C nOCTaBJíeHHOfi: nejIBD B OCHOBe H3OdpeTeHHH 217 410
JieJKHT 3a^ana nyTeM H3MeHeHHH HCXOAHUX ΚΟΜΠΟΗβΗΤΟΒ H ΧΜΜΗΗβΟΚΟ—-TexHOJionnecKoro npouecca b HanpaBJíeHHH ynpomeHHH ycjiOBH®peaKUHM, HaaěJKHHM h npocTUM nyTeM nojiymiTB ojioBOopraHHHecKHeMcpKanTocoejmHeHJiH c bhcokhm cbSmom npoíyKUHH c ejwHHUH odt-ěMa B eflHHHHy ΒρβΜΘΗΗ H ΠρΗ ΒΗΓΟΑΗΗΧ MHTepHaJIBHO-BKOHOMHHeC·"khx jí snepreTKHecKHX ycJiOBHHX.
Jfeuiee ctoht 3anana, πρπ πρΗΜβΗβΗΗΗ προοτο npoH3BoaiiMHX hc-XOflHHX ΚΟΜΠΟΗβΗΤΟΒ, paCIUHpHTB OdJiaCTB ΠρΗΜβΗβΗΗΗ 9Τ0Γ0 0Π0-coda h odecnemiTB BapBupyeMoe nojiynemie CTadmiH3aTopoB HBX,κοτορκβ yAOBJíeTBopHJM du bccm TpedoBamiHM £ajiBHe®iueit nepe-padoTKH.
CorjiacHo H3otípeTemno, ojiOBOopraHHnecKHe ΜβρκπβτοοοβΠΗΗβΗΗΗnojiynaioT τβκπΜ odpa3OM, hto ojioBooprammecKne xjiopmm odme®ftopMyJEH (YCH2CH2)nSnCl4_n , ΓΛθ Y ΠρββΟΤΗΒΛΗβΤ rpyímu-ON , -0(0)nh2 h/hjth -COOH , h opraHHHecKHe coejtHHeHHHxjiopa odlije® $oprzyjm ych2ch2C1 , rjje Y ημθθτ BimieHa3BaHHoe3HaneHiie, no^BepraioT ,πο ujdi nocjie peaKmra c cyjiB$nflaMH me-JIOHHHX MeTajIJIOB B npHCyTCTBHH OJDíO- η/HJIH MHOroaTOMHUX CIDip-TOB H KHCJIOT, OMUJIHIOIIje® 3TepH$HKaiíHH.
OjioBooprammecKHe xjiopujm h oprararcecKue coejDiHeHHH xjiopanojiynaioT uejiecoodpa3Hmz nyTeM B3aHMOj(e®cTBHeM MeTajunraecKoroOJIOBa h/hJIH XJIOpHJJOB OJIOBa C aKpHJfflHTpHJIOM H XJIOpHCTHM ΒΟΛΟ-POJJOM B KOJDIHeCTBaX BfcClie ΟΤΘΧΗΟΜθΤρΗΗβΟΚΗΧ, ΠρΗΉβΜ Ha 3KBH-BajieHT odměro KOJinnecTBa OJIOBa jjaioT ot 2 jo 5, npejuioHTHTejiBHee4, SKBHBajieHTa aKpmiHHTpHJia h ot 2 jjo 8, npefljioHTHTejiBHeeOT 4 AO 5, 3KBHBajieHT0B XJIOpHCTOrO BOflOpOfla, B naCTHOCTH COJI-HHO® KHCJIOTH.
CorjiacHo H30ópeTemno, πριίΜβκΗΐοτ npejmouTHTejiBHO ojioBooprami- .necKHe xjioph.hu odme® ftopMyjiu (IICCH2CH2) SnCl4-n OTjjejiBHOhjih ΒΜβοτβ c jjpyrnMH ojioBoopramrqecKHMH XJiopHjjaMH odlije® φορ-wyjiu (Ycn2CH2)nSnCi4_n , r&e Y npe^cTaBJífleT rpyímu -c(o)nh2η/HJIH -COOH , C n= I Η Π = 2 B ΒβΟΟΒΗΧ OTHOUieHHHX I : 99ΛΟ 99 : I, h b KanecTBe opranz^ecKoro eoejjHHeHHH xnopa npejj-noHTHTejieH xjiopnpomioHHTpHJi. B xanecTBe cyjiB$HAa ujejioHHHx MeTajuioB npHMemnoT cyjiB$HrH ηβτρηη, - 6 - 217 410 npejmowTMTejiBHo b bojíhom pacTBope, npuneM xaiOT Ha θκβοβλθητojioBOopraHHHecKoro xnopHaa ot 0,8 λο 1,8 η ηη 3Κβηββλ6ητ opraHHHecKoro coeAWHeHHH xjiopa ot 0,3 λο 0,8, npexnonraTejiLHee0,5, 3KBHBaJieHT0B ογΛΒφΗΛβ mejioHHoro MeTajuia. B icawecTBe cnnpTOB 0Ka3ajracL uejiecoo<5pa3HHMH ojmoaTOMHiie cimpth oómefl $opwyjní ROH , r«e R npejiCTaBJíHeT 3aMemeHHHii bTiaHHOM cJiynae 0η-018-η- ujdi -H30-ajiKHJiHHft, apajnouinHíi ujdimíKJioajnuiJiHHift ocTaTOK, h/hjih nojmojM oómelt <£opMyjM r (οπ)ώΓΛβ R* npejíCTaBJIHeT JDTHeiÍHHft UJDI pa3B6TBJieHHHÍi aJIKHJieHOBilitocTaTOK h m -hhcjio ot 2 ro 6, πρηήθμ Ha sKBHBajieHT ojiobo-opraHHHecKoro xjiopnxa hjih opramrcecKoro οοθακηθηκη xjiopa npn-μθηηθτοη no KpaíiHeíi Mepe no I 3KBHBajieHTy cimpTa ROH h/hjihVm R*(OH)m , ho npejDioHTHTejiBHee h3Óhtok, κοτορπβ nocjie peaK-iDm b cooTBeTCTByiomeM cjiynae Jierao μοηθτ óhtb yjiajieH. M3óhtokcnnpTa mojkho η οοτββητβ b peaKunoHHofí CMecn, nocKOJu»Ky oh bφορΜθ jíJfflHHOnenHHX ajiKaHOJioB ujdi noJMOJiOB oTnacra OKa3HpaeTfla^e noJiojKHTejiLHoe B03fleficTBne khk cTaÓHJDi3aTop ηη ποτρθ-ÓHTejiLCKHe cBoňcTBa.
HeoóxojDiMaH jwh OMHjiHDmeii 3Tepn$nKawra KHCJioTa npexcTaBjmeTcoóofí MUHepajiBHyio kucjioty, npejuionTHTejiBHee cojiHHyw, cepHyioHJDI $OC$OpHyiO KHCJIOTy, KOTOpyiO ΠρΗΜΘΗΗΙΟΤ B KOJIHHeČTBS OT0,5 λο 2,5 3KBHBajieHT0B na 3KBHBajieHT ojioBOopraHHnecKoroXJiopnjia η ot 0,5 ro 1,5, npejuioHTHTejiLHee I, sKBHBajieHT Ha3KBHBajieHT opraHuneoKoro οοθακηθηκη xjiopa.
PeaKiínn nejiecooópa3HO προΒΟβΗΤΒ b HHTepBajie TeMnepaTyp ot0 £0 I00°C. B CBH3H C 3THM 0Ka3aJI0CL n0JIG3HHM HPOBOXHTB BceCTyneHH peaKiw ujdi nacTL nx b bohhoh cpene.
IIPBCT OGyiHECTBJIEHHH K30EPETEHKH I. 247,5 Γ JDl(lDiaH03THJl)0JI0BOJDIXJI0pHJia, 44,0 Γ M0H0IÍHaH03THJI-ojioBOTpuxjiopiifla h 353 r xjiopnponnoHHTpiiJia, κοτορκθ nojiy-ηθηη npn peaKinni 118,7 r noponiKooópa3Horo ojiOBa c 212 raKpmiHiiTpHJia h 480 r κοΗηθΗτρηροΒΒΗΗοΜ cojihhoS khcjioth,pacTBopmoT b 450 r óyTaHOJia h npn nepeMeuiHBaHHH ποοτεπθΗΗοnpjíóaBjDDOT 272 r cepHofi khcjioth npn KOMHarao# TeMnepaType. - 7 - 217 410 Ποοαθ θτογο, peaKmioHHyio ομθοβ b τθηθηηθ 2 nacoBnoAorpeBa-wt £0 TCMnepaTypu 90 - I00°C. Ποοαθ οχλβλαθηηη οτφΗΑΒτρο-BUBaeTCH oópa3OBaBiiuíitcH cyjiB$aT βμμοηηη. Φηαβτρθτ oxjiax-Αθίοτ ao 5°C, nocae nero πρκ AaaBHeítiiieM οχλθχαθηηη ποοτθπθη-ho npnóaBJíHJOT pacTBop 156 r cyjiL$Hjia ΗθτρΗΗ b IOOOma boah.Ποοαθ 3Toro TeMnepaTypy ποαηημθιοτ ao κομηβτηοΚ h cHOBa2 naca nepeMemiiBaiOT, nocae nero peaKinno b τθήθηηθ I nacanpn 50°C aoboaht ao KOHija. Ποοαθ οκοηηθηηη nponecca nepe-MeuiHBamíH AaioT peaKUHOHHofl ομθοη ρθθαθαητβοη ria opraHHHec-Kyw κ BOAHy» φθ3Η. BoAHyw $a3y oTÓpacHBaioT, a opraHmecKyionpoMHBaioT 500 μα boah. ΠοοΑβ ποβτορηογο ρθ3Α6αθηηη caogbH3 opraHHHecKolt φθ3Η yAajiflDT neperoHKož ποα BaKyyMOM H3ÓH-TOHHLíft óyTaHOA. TIojiynaioT 665 r »$ατογο, ορθβηητθλβηο ηη3Κοβη3Κογο Macaa, htocooTBeTCTByeT BHxoAy 94,5 % ot τθορθτηηθοκογο ( b pacněTeHa noTpeÓAHeMoe oaobo).
OaoBoopraHHHQCKoe μθρ^πτοοοθαηηθηηθ οοΑβροτ: 16,4 $ Sn (no pacněTy 16,9 $) 9,5 # S (no pacněTy 9,8 %").
2. 20,8 Γ Kaptí0KCH3THA0A0B0TpHXJI0pHAa, 7,8 Γ aMHHOKapdOKCH-3THA0A0B0TpHXA0pHAa, 23 Γ XJIOpnponJÍOHOBOň KHCAOTH H 8,7 ΓaMHAa xaopnponnoHOBofí khcaoth, κοτορπθ noayHeHH πρκ pean-iíhh 22,6 r SnCl2 · 2 h20 c 21,2 r aKpujiHHTpujia h 67,2 rΚΟΗΠΘΗΤρΗρΟΒΗΗΗΟίί COAHHOÍt KHCAOTH, B3aHMOAeÍÍCTByiOT c 20 ΓH3OAeKHAOBoro οππρτθ. 3Ty ομθοβ oxAasmaiOT ao I0°C, nocaenero ποοτθπβΗΗΟ npHóaBAHMT pacTBop 31,2 r cyAB$HAa Ηθτρκπb 200 ma boah. Ποοαθ θτογο ρθθκπηοηηθή ομθοβ β τθήθηηθ30 μηη. noAorpeBaeTCH ao TeMnepaTypn 60°C. Ποοαθ οκοηήθηηηnponecca nepeMeuiHBaHHH ομθοβ ρθθαθαηθτοη Ha opraHHHecKyioη BOAHyio $a3H. K opraHnnecKoíi φθ3θ npnóaBAHiOT 9,2 r γαη-nepHHa Η ΠΟΟΑΘ 3Τ0Γ0 ΠΟΟΤΘΠΘΗΗΟ 7,7 Γ KOHneHTpHpOBaHHOÍtφοοφορΗοϋ khcaoth. Ομθοβ β τθηθηηθ I naca noAorpeBaioT cOÓpaTHHM XOAOAHABHHKOM , ΠΟΟΑΘ 3ΤΟΓΟ ΠΟΑ BaKyyMOM ΟΤΓΟΗΗΙΟΤ ΑΘΓΚΟΑΘΤ3ΓΉΗΘ COCTaBHHe HaCTH AO TeMHepaTypH JKHAKOCTHI00°C. - 8 - 217 410 ΠοοΛβ φϋΛίτρΗΐξΐίπ nojiynaioT 63,8 r ^ejiTosaTO-Kopn^HeBoro,ΒΗ3Κ0Γ0 MacJia, ήτο οοοτΒθτοτΒγβτ BHXojjy 89,3 % οτ τβο-peTHHecKoro ( b pacněTe Ha noTpeÓjweMHlt Sn012 ).
OjroBoopraHJiHecKoe MepKanTocoejuiHeHHe cojiepjKHT: 16,7 % Sn (no pacněTy 16,6 #) 13.3 % s (no pacněTy 13,4 %). 3. IIojiyHeHHaH npn B3aHM0ji,efícTBHH 59,4 r nopouiKooópa3HoroojioBa, 106 r aKpmiHHTpHJia h 240 r KOHneHTpnpoBaHHoit cojin-hoř khcjioth peaKimoHHaH cMeci, cocTOHman H3 100,9 r unaHO-STHJIJIOJIBOXJIOpHfla, 31,4 Γ aMHH0KapÓ0KCH3THJI0JI0B0XJI0pHJia, 16.3 r KapÓoKCH3THJiojiOBOXJiopHfla (98 % oJioBojmopraHHHecKHXcoej(HHeHiílít, 2 % ojiOBOMOHopraHHHecKHX coejíHHeHHíi) h 30,4 rXJiopnponwoHHTpHJia, 10,5 r aivMjia xjiopnponHouqBoft khcjioth h 5.3 r xjiopnpoiiHoiiOBofi khcjioth, nojiBepraiOT peaKinm c 112,5 r
1,4-óyTaHjiHOJia h oxjiaiwaioT jjq 5°C. ΠοοτθΠθΗΗο npHÓaBJíHiOTpacTBop 78 r cyjn>$Hjia HaTpHH b 500 mji bojuj npn najitHeftuieMoxJiaíweHHH. Hocjie οκοηήβηκη jioÓaBJíeHHH eiqě nepeMeuiHBaiOT I nac πρΗ κομηητηο15 TeMnepaType h 2 naca npn TeMnepaType50°C. PeaKijHOHHyio cmccl cHOBa oxJiaswaioT η ποοτθπβΗΗο jio-óaBJIHIOT 192 Γ KOHIjeHTpHpOBaHHOfi cojihhoíí khcjioth, nocjienero 2 naca κηπητητ c oóparaHM xojiojjhjibhhkom.
Ilocjie oKOHiaHHH nponecca nepeMeuiHBaHHH peaKimoHHaH cmccbpa3nejnieTCH Ha 2 $a3H. ΡΪ3 opraHHňecKofi $a3H jieTynne co-CTaBHHe nacTH οτγοηήιοτ noj( BaKyyMOM.
Ilocjie SuJiLTpaijHH nojiynaioT 292,5 r βη3κογο xejiTOBaTO-κορΗΉ-ΗΘΒΟΓΟ MaCJia, ΉΤΟ COOTBOTCTByCT BHXOJiy 93,2 % οτ TeopeTH-necKoro ( b pacněTe Ha noTpeójweMoe ojiobo) .
OjiOBOoprarareecKoe MepKanTocoejuiHeHHe cojiepsHT: Ιθ.θ% Sn (no pacněTy 18,9 %) 9,8 # s (no pacneTy 10,2 #). - 9 - 217 410 ΦΟΡΜΑ Μ30ΕΡΕΤΕΗΗΗ 1. Cnocoó nojiyneHHH ojiOBOopraHHnecKHX MepKanTocoeEKHeHHft, npn-MeHHeMtix npejiMyiuecTBeHHO flJifl CTaÓHJM3aiDiH xjiopocoflepjicamHXnOJIHMepOB, B3aHMO^elÍCTBHeM OJIOBOOpraHHHeCKHX XJIOpHflOB cΟΥΛΒφΗΛΒΜΗ meJIOHHUX MGTaJUIOB H OpraHHHGCKHMH ΟΟβΕΗΗβΗΗΗΜΗXJIOpa, OTJMHaiOUPlitCH ΤθΜ, HTO OJIOBOOpraHHHeCKHe ΧΛΟΡΗΑΗOÓmeH roopMyJDJ (YCH2CH2)nSnCl4-n ( Y s -ON, -C(0)HH2, -COOH , η = I ujdi n = 2 hjih ace CM6CH coesHHeHHÍt c η = I h n = 2) h opraHHHecKHe coejDraeHHH xjiopa oómeitφορι/iyjni YCHgGHgGl ( γ ΗΜθθτ BNiiieHa3BaHHoe 3HaHeHHe),nojiynaeMne npn B3aHMO#eitcTBHH MeTajunnecKoro ojiOBa h/hjihXJIOpHJXOB OJIOBa C npeBHUiaiOmHMH ΟΤθΧΟΜθΤρΗΗθΟΚΗθ ΚΟΛΗΉβΟΤ-bhmh aKpwjiHJiTpííJia h xjiopucToro Bo^opona, πρημθηηιοτοη bKanecTBe peaKUHOHHHX κομποηθητοβ, κοτορυθ hjm λο,,ηλη nocJiepeaKnnH c cyjiL^HflaMH mejioHHnx MeTajuioB b πρκογτοτΒΗΗ οπκρ-TOB OÓimix CÓOpMyjI ROH h/hjih R,(OH)m ( R- B COOT-ΒΘτοτΒγτοπίθΜ cjiynae 3aMemeHHHJí θη-σ18-η- hjih H30-ajiKHJi-Htrií, apajiKHJiHHft hjih ijHKJioajiKHJiHHjt ocTaTOK; r’ = o2 -o&--JIHHeĚHHÍt HJIH pa3BeTBJI6HHHÍt aJIKHJieHOBhrfi οοτβτοκ; m - OT2 £0 6), H KHCJIOT nOffBepra»T OMHJIHKJmeft 3ΤθρΗφΗΚΒΙξΗΗ.
2. Cnocoó no nyHKTy I, oTJMHaiomHiicH τθΜ, hto npejnioHTHTejiLHOnpHMCHJKOTCH OJIOBOOpraHHHeCKHe XJIOpHjm OÓmefl φορίφΗ(N0CH2CH2)nSnCl4_n OTfleJILHO HJDI ΒΜθΟΤβ C J^pyTHMH OJIOBO-OpraKHHeCKHMH XJIOpHAai4H OÓmeĚ $OpMyjIH (YCH2CH2)nSnCl4-Q c n-lH n = 2 b BecoBHX οτηοιιιθηηηχ ot I : 99 ao99 : ! · 3. Cnocoó no nyHKTaM I h 2, oTjmnaioiUHitcH τθΜ, hto b KanecTBeopraHHnecKoro οοθαηηθηηη xjiopa npejmoHTHTejiLHO ηρκΜθΗΗθτθΗXJIOpnponHOHHTpHJI.
4. Cnocoó no nyHKTaM 1-3, OTjiHHaiomHfiCH τθΜ, hto cyjit^HAmejioHHoro MeTajma, b ηθοτηοοτη cyjn>$Hfl ηβτρηη, npennoHTHTejn>—HQ ΠρΗΜθΗΗθΤΟΗ B B0JÍH0M paCTBOpe, ΠρΗΗθΜ Ha 3KBHBaJieHT - ΙΟ - 217 410 OJioBOQprararcecKoro xJiopHRa jxaioT οτ 0,8 ro 1,8 μ ηη βκβηββ—jieHT opraHHHecKoro coeRHHeHHH xjiopa οτ 0,3 ro 0,8, npeR-noHTMTejiBHee 0,5, 3KBHBajieHT0B cyju^Ra mejioHHoro MeTaJuia. 5. Cnocoó no nyHKTaM 1-4, OTJnnaioimiítcH τθμ, hto Ha θκβηββ-jieHT ojioBoopraHHHecKoro XJiopHRa h opramnecKoro οοθαηηθηηηxjiopa óepeTca no μθηβιιιθΑ Mepe no I 3KBHBajieHTy crnipTa ROH Jí/hJDÍ 1/tn R (OH)m , Πρβ^ξΠΟ^ΤΗΤβ/ΙΒΗθβ ORHaKO H3ÓHTOKcnnpTa, κοτοριώ b οοοτβθτοτβ^τοιιιθμ cjiynae yRajiaeTca nocjieOKOHHaHHH peaKIBÍH.
6. Cnocoó no nyHKTaM 1-5, OTJMHaioRHiicH τθμ, hto npuMeHneMaH RJIH OMNJIHXJmeft 3TepH$HKaiIHH KHCJIOTa HBJIHeTCH MHHepaJILHOfíKHCJiOTOít, npejmoHTHTejiLHee cojihhoíí, cepHofi ra φοοφόρΗοβKHCHOTOÍÍ, ΠρΗΗΘΜ Ha SKBHBajieHT OJIOBOOpraHHHeCKOrO XJIOpa οτ 0,5 #0 2,5, Ha SKBHBajieHT opraHHHecKoro coeRHHeHHHxjiopa RaioT οτ 0,5 ro 1,5, npeRnoHTHTejiBHee I, βκβηβητιθητηKHCJIOTH. 7. Cnocoó no nyHKTaM 1-6, OTJiHHaiomHficH τθμ, hto Bce CTyneHHpeaKIíHH HJIH HaCTB HX ηρΟΤΘΚΘΙΟΤ B BORHOft cpefle. 8. Cnocoó no nyHKTaM I'- 7, oTJMHaiomHííCH τθμ, hto peaKiw npeRnoHTHTejiLHO βθτογτοη b HHTepBajie TewmepaTyp οτ 0 ro I00°C. 9. Cnocoó no nyHKaTM 1-3, oTJiHHaioiyHiicH τθμ, hto Ha skbh-BajieHT oómero κοηηηθοτββ ojioBa RaeTCH οτ 2 ro 5, npejyion-THTejiLHee 4, SKBHBajieHTa aKpnjiHHTpHJia η οτ 2 ro 8, npeRnon-ΤΗΤΘΛΒΗΘΘ OT 4 RO 5, 3ΚΒΗΒ3ΗΘΗΤ0Β XJIQPHCTOrO BOROpORa, BHaCTHOCTH COJIHHOS KHCJIOTH. 217 410 - 11
AHHOTAIW M30ÓpGTGHHG OTHOCHTCH K ClIOCOÓy ΠΟΛ^ΉβΗΗΗ OJIOBOOpraHHHGCKHXMcpKanTocoejvíHeHHÍi, πρημθηηθμηχ npeuMymecTBeííHO ejih οτη0ηλη-3anHH xjiopocoaepjKamnx ποπημθροβ. IIocTaHOBKa ugjih h sahanu h3oópgtghhh 3aKjnoHaeTCH b tom, hto-ÓH M3MGHGHHGM HCXO^HHX ΚΟΜΠΟΗβΗΤΟΒ Η ΧΗΜΗΚΟ-ΤβΧΗΟΛΟΓΗΗβΟΚΟΓΟnpouecca ycTpaHHTB ηλη mg 3HaHHTGHi>H0 υμθηβιιιητβ npHcymneypoBHio tgxhhkh HenocTaTKH, κοτορκβ BHTeKaxJT b HacraocTH H3Meuiawíx nodoHHHX peaKiinít h nacTo H3 ηθλοοτητοπηογο KanecTBanpouyKTa.
CorjiacHO Η3θόρβτβΗΗ», ojioBOopraHHHGCKHG MepKanTocoejmHeHHHMoryT óhtb no^yneHH τβΧΗΟΛΟΓΗΗβοκπ προοτΗΜ h ηβαθχηημ cno-COÓOM πρκ BHCOKOM CBGMG ΠρΟίζ/ΚφίΗ C β,φΙΗΗΠΗ oótGMa b ejniHunyΒρθΜΘΗΗ Η πρκ ΒΗΓΟβΗΝΧ MaTepHaJILHO~3KOHOMHHGCKHX yCJIOBHHX,ecjiH b khhgctbg κομποηθητοβ peanymi nofflBepraeMHx hjih ,π,ο, ηληnOCJie peaKLíHH C CyjU^HJíaMH meJIOHHHX MGTHJIJIOB B npHCyTCTBHHCnupTOB H KHCJIOT ΟΜΗΛΗΙΟΙΙΙβίί ΘΤβρΗφΗΚΗΙξΗΗ, npHMGHHIOTCH OHOBO-OpraHHHGCKHS XJIOpHEH OÓIUGÍt &OpMyjIH (YCH2CH2)nSnCl4-n
( Y = -CN, -C(O):th2, -COOH} η = X ηλη n = 2 hjih mgCMGCH COGJIJIHGHHÍÍ, B KOTOpHX η = I H n = 2) H OpraHHHGCKHGCOGJUIHGHHH XJIOpa OÓIUGÍt $OpMyJIH
YCH2CH2CX ( y MMGGT BHUieHa3BaHHOe 3ΗβΗ6ΗΗβ), ΠΟΛγΉβΗΗΗβ ΠρΗ Β38ΗΜ0—AefícTBHH MGTajuniHGCKoro ojiosa h/hjih xjiopuflOB ojioBa c npGBMiia—101UHMH CTGXHOMGTpHHGCKHG KOJDTCGCTBaMH aKpHJIHHTpHJia H XJIOpHCTOIOBosopojia.
Claims (9)
1. Způsob výroby organických merkaptosloučenin cínu použi-telných zejména pro stabilizaci polymerů obsahujících chlor,reakcí organických chloridů cínu se sulfidy alkalických kovů aorganickými sloučeninami chloru, vyznačující se tím, že orga-nické sloučeniny cínu obecného vzorce (YCH2CH2)nSnCl^_n, kde Y znamená -CN, -C(O)NH2, -COOH,n je rovno 1 nebo 2, nebo směsi sloučenin uvedeného obecného vzorce, kde n=l a n=2,a organické sloučeniny chloru obecného vzorce ych2ch2ci, kde Y má výše uvedený význam, ) připravené reakcí kovového cínu a/nebo chloridů s akrylonitri-lem v množství vyšším než stechimetrickém a chlorovodíkem,tvoří reakční složky, které buá před nebo po reakci se sulfidyalkalických kovů se v přítomnosti alkoholů obecného vzorce ROHa/nebo R'(OH)m, kde R znamená substituovaný Ο^^^,θ-η- neboisoalkylový, aralkylový nebo cykloalkylový zbytek, R'znamenáθ2-6 P*íntf ne^° rozvětvený alkylenový zbytek, m má hodnotu od2 do 6, a kyselin podrobí zmýdelňující esterifikaci.
2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se používajíorganické chloridy cínu obecného vzorce (NCCHgC^ )nSnCl^_nsamostatně nebo s jinými organickými chloridy cínu obecnéhovzorce (YC^CHg^SnCl^^ kde n=l a n=2 v hmotnostních poměrechod 1:99 do 99:1·
3. Způsob podle bodů 1 a 2 vyznačující se tím,že se jakoorganická sloučenina chloru používá chlorpropionitril.
4. Způsob podle bodů 1 až 3,vyznačující se tím, že sulfid al-kalického kovu, zejména sulfid sodný se používá ve vodném rozto-ku, přičemž na ekvivalent organického chloridu cínu se použijeod 0,8 do 1,8 a na ekvivalent organické sloučeniny chloru od 0,3do 0,8, výhodně 0,5» ekvivalentů sulfidu alkalického kovu. Předmět vynálezu č. 2 - 13 217 410
5· Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že se naekvivalent organického chloridu cínu a organické sloučeninychloru použije nejméně 1 ekvivalent alkoholu obecného vzor-ce ROH a/nebo 1/m R*(0H)m, výhodně však přebytek alkoholu,který se popřípadě po ukončení*reakce odstraní·
6. Způsob podle bodů 1 až 5» vyznačující se tím, že kyse-lina používané pro zmýdelňující esterifikaci je minerálníkyselina, výhodně kyselina chlorovodíková, sírová nebo fos-forečná, přičemž se užije na ekvivalent organické chlorovanésloučeniny cínu od 0,5 do 2,5, na ekvivalent organické slouče-niny chloru od 0,5 do 1,5, výhodně 1, ekvivalent kyseliny.
7· Způsob podle bodů 1 až 6, vyznačující se tím, že sevšechny stupně nebo jejich část provádějí ve vodném prostředí.
8· Způsob podle bodů 1 až 7, vyznačující se tím, že se reak-ce provádí při teplotách od 0 do 100 °C.
9· Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že se pou-žívá na ekvivalent celkového množství cínu od 2 do 5,přednost-ně 4, ekvivalenty akrylonitrilu a od 2 do 8, přednostně od 4do 5 ekvivalentů chlorovodíků, zejména kyseliny chlorovodíkové. Uznáno vynálezem na základě výsledků expertizy, provedenéÚřadem pro vynálezectví a patentnictví, Berlín, DD.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD20498578A DD135910B1 (de) | 1978-04-25 | 1978-04-25 | Verfahren zur herstellung von organozinnmercaptoverbindungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS217410B1 true CS217410B1 (en) | 1983-01-28 |
Family
ID=5512361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS792163A CS217410B1 (en) | 1978-04-25 | 1979-03-30 | Method of preparing organic tin mercapto compounds |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| BG (1) | BG33657A1 (cs) |
| CS (1) | CS217410B1 (cs) |
| DD (1) | DD135910B1 (cs) |
| DE (1) | DE2901950A1 (cs) |
| SU (1) | SU983126A1 (cs) |
-
1978
- 1978-04-25 DD DD20498578A patent/DD135910B1/de not_active IP Right Cessation
-
1979
- 1979-01-19 DE DE19792901950 patent/DE2901950A1/de not_active Withdrawn
- 1979-03-27 SU SU797770518A patent/SU983126A1/ru active
- 1979-03-29 BG BG7943042A patent/BG33657A1/xx unknown
- 1979-03-30 CS CS792163A patent/CS217410B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD135910B1 (de) | 1980-11-26 |
| DE2901950A1 (de) | 1979-11-08 |
| SU983126A1 (ru) | 1982-12-23 |
| DD135910A1 (de) | 1979-06-06 |
| BG33657A1 (en) | 1983-04-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS217410B1 (en) | Method of preparing organic tin mercapto compounds | |
| IE910246A1 (en) | Peroxide process for producing N-phosphonomethylglycine | |
| WO2019179287A2 (zh) | 一种2,4-二氯苯氧乙酸及其盐的制备方法 | |
| US20020193592A1 (en) | Novel aminophosphonium compounds | |
| GB604370A (en) | Improvements in or relating to extreme pressure lubricating oil compositions | |
| US20120157716A1 (en) | Methods for Preparing Diaryl Disulfides | |
| JPH08143532A (ja) | 芳香族またはヘテロ芳香族硫黄化合物の製造方法 | |
| EP1408029B1 (en) | Continuous method for producing 3-methylthiopropanal | |
| EP2084168A2 (en) | Process for the preparation of highly purified, dialkydithiophosphinic compounds | |
| US3285954A (en) | Thiomethylenephosphinic acids | |
| HU204749B (en) | Process for producing fluorophenols | |
| US20110190542A1 (en) | Method for the sulfonylation of a hydroxylated organic compound | |
| CA2182886A1 (en) | Process for producing bis(4-alkylthiophenyl) disulfide | |
| JP7273332B2 (ja) | フッ素化有機化合物の製造方法 | |
| DE1911539C3 (de) | Schwefelhaltige substituierte Benzoesäuren und diese enthaltende Mittel | |
| Burton et al. | Fluorinated stannanes: Part 1. The stereospecific synthesis of fluorinated stannanes via a novel transmetalation of fluorinated zinc and cadmium reagents | |
| US11465967B2 (en) | Process for the preparation of elafibranor and novel synthesis intermediates | |
| WO1997046544A1 (en) | Acid catalysed process for preparing 2-mercaptobenzothiazole and derivatives thereof | |
| Hill et al. | Aromatic ring opening of fused thiophenes via organolithium addition to sulfur | |
| US3878242A (en) | Process for the production of trihalogenomethyl benzene sulphonic acid halides | |
| CN103304485B (zh) | 一种制备丙硫咪唑的方法 | |
| ES421100A1 (es) | Procedimiento para preparar compuestos de diciclohexilfe- nilestano. | |
| KR20110033268A (ko) | 플루오르화 설포네이트 에스테르를 제조하기 위한 수성 방법 | |
| JPS6244541B2 (cs) | ||
| US3356771A (en) | Omicron, omicron-dialkylthionophosphoryl or omicron, omicron-dialkyldithiophosphoryl fatty acid chlorides |