CS216428B1 - Polymerizačná zmes pre přípravu polyamidu-4 - Google Patents

Abstract

Účelom vynálezu je polymerizačná zmes pre přípravu polyamidu 4 s regulovanou molekulovou hmotnosťou z 2-pyrolidónu za přítomnosti iniciačného systému vhodného najmá pre výrobu vláken. Polymerizačná zmes obsahuje 97,50 až 74,25 % mol 2-pyrolidónu, 2 až 20 % mol alkalickej soli pyrolidónu, 0,5 až 5 % mol. kysličníka uhličitého, 0,005 až 0,05 % molacetylpyrolidónu a 0,01 až 0,7 % mol amidu a)alebo diamidu alifatickej karboxylovej a)alebo dikarboxylovej kyseliny.

Description

1

Vynález sa týká polymerizačnej zmesi pře pří-pravu polyamidu — 4 s regulovanou molekulovouhmotnosťou z 2-pyrolidónu v přítomnosti inici^č-ného systému vhodného hlavně pre výrojmvláken. Příprava polymerizačnej zmesi pre prípraVupolyamidu-4 s regulovanou molekulovou hmpt-nosťou z 2-pyrolidónu obsahujúceho iniciátor, 4. j.alkalická sof 2-pyrolidónu a aktivátor, resp. kojm-bináciou aktivátorov je známa a je predmetómmnohých patentov.

Patentom US 3 683 046 je chráněná kombináciakysličníka uhličitého s aktivátormi N-acyllaktámo-vého typu, přidávanými do systému v množstve6 až 7 mmól na 1 mól 2-pyrolidónu za přídavkujemne zrnitého materiálu. Je však nevyhnutnénájsť kompromis v ich koncentráciach, aby nebolanegativné ovplyvnená termická stabilita poly-méru' K poiymerizácii boli tiež úspěšně použité a pa-tentované štruktúme analogy kysličníka uhličité-ho, t. j. SO2 podía patentu USA 3 681 294 a CS2podlá patentu USA 2 912 415.

Problémom je však příprava polymerizačnejzmesi o takom zložení, ktoré by vopred garantova-lo vlastnosti získaného polyméru. Z hladiska spracovatefnosti polyamidu-4, hlav-ně na vlákna, je dóležitá molekulová hmotnost’připraveného polyméru. Ide hlavně o problémyprejavujúce sa pri zvlákňovaní pólyamidu-4, kdevysoká molekulová hmotnost’ polyméru z hladiskaprebiehajúcich procesov degradácie spósobuje ťaž-kosti.

Tieto problémy odstraňuje námi použitý iniciač-ný systém, ktorý umožňuje připravit' polyamid-4s regulovanou molekulovou hmotnosťou.

Predmetóm vynálezu je polymerizačná zmes prepřípravu polyamidu-4 z 2-pyrolidónu. Zmes obsa-huje alkalická sol pyrolidónu v množstve 2 až 20 %mol, kysličník uhličitý v množstve 0,5 až 5 % mol,acetylpyrolidón v množstve 0,005 až 0,05 % mol, 97,50 až 74,25 % mol 2-pyrolidónu a amid alifatic-ké j karboxylovej kyseliny a) alebo diamid karbo-xylovej kyseliny v množstve 0,01 až 0,7 % mol.

Amid karboxylovej kyseliny je možné do systé-mu přidávat’ ako před zavádzaním plynného kyslič-níka uhličitého resp. před prídavkom aduktu kys-ličníka uhličitého s alkalickou sofou 2-pyrolidónu,tak i po ňom. / i

Amid karboxylovej kyseliny pósobí v systémeako účinný regulátor molekulovej hmotnosti vzni-kajúceho polyméru. i

Prídavok 0,01 až 0,7 % mol amidu, vzťahujúci saha 2-pyrolidón, umožňuje plynule regulovat’ mole-kulová hmotnost polypyrolidónu bez toho, abydochádzalo k významnejšiemu poklesu konverziepolyméru, v medziach vhodných pre spracovaniepolyméru, hlavně na vlákna. Příklad 1 Ďo polymerizačnej zmesi obsahujúcej 2-pyroli-dón, 5,8 % mol draselnej soli 2-pyrolidónu, 1,45 % mol aduktu kysličníka uhličitého s drasel-nou sofou 2-pyrolidónu a 0,01 % mol acetylpyroli-dónu bol přidaný amid karboxylovej kyseliny, akoje uvedený v tabulke 1. Zmes bola polymerizovanápri teplote 50 °C 24 hodin. Vlastnosti získanýchpolymerizátov sú uvedené v tabufke 1.

Tabulka 1

Typ amidu Konc. amidu ml/g Konverzi a % mol % — 626,7 56,4 acetamid 0,049 502,9 55,1 0,696 235,2 48,7 adipamid 0,010 606,2 55,2 5» 0,501 · 299,0 46,0 Příklad 2

Do polymerizačnej zmesi obsahujúcej 2-pyro-lidón, 5,8 % mol draselnej soli 2-pyrolidónu,1,45 % mol aduktu kysličníka uhličitého s drasel-nou sofou 2-pyrolidónu a 0,05 % mol acetylpyroli-dónu bol přidaný amid karboxylovej kyseliny, akoje uvedený v tabufke 2. Zmes bola polymerizovanápri teplote 50 °C 45 hodin. Vlastnosti získanýchpolymerizátov sú uvedené v tabufke 2.

Tabulka 2

Typ amidu Konc. amidu% mol ml/g Konverzia % acetamid 0,011 466,7 62,6 0,386 274,3 59,2 >> 0,511 214,0 59,0 adipamid 0,012 443,8 58,0 11 0,500 230,9 44,0 Příklad 3 K polymerizačnej zmesi obsahujúcej 2-pyroli-dón, 4,0 % mol sodnej soli 2-pyrolidónu, 1,0 %mol aduktu kysličníka uhličitého so sodnou sofou2-pyrolidónu a 0,02 % mol acetylpyrolidónu bolpřidaný acetamid ako je uvedený v tabufke 3.Zmes bola polymerizovaná ako v případe 1.Vlastnosti získaných polymerizátov sú uvedenév tabufke 3.

Tabulka 3

Konc. acetamidu. ml/g Konverzia % mol % 0,050 490,6 51,1 0,510 230,0 44,2 Příklad 4 «Κ polymerizačnej zmesi obsahujúcej 2-pyroli-dón, 6,8 % mol draselnej soli 2-pyrolidónu, 1,7 %mol aduktu kysličníka uhličitého s draselnou sofou2-pyrolidónu a 0,01 % mol acetylpyrolidónu bolapřidaná zmes amidov karboxylových kyselin. Poly-merizačná zmes bola polymerizovaná za podmie-nok uvedených v příklade 1. Množstvo přidanýchamidov a vlastnosti připravených polymérov viďv tabufke 4. 216428

Claims (1)

1. 4 Tabulka 4 Typ amidu(ai) Konc. (aj) % mol Typ amidu(a2) Konc. (a2) % mol ml/g Konverzia % acetamid 0,201 adipamid *0,413 320,6 52,3 acetamid 0,201 valeramid 0,230 287,3 51,1 adipamid 0,102 butyramid 0,514 241,6 49,2 PREDMET Polymerizačná zmes pre přípravu polyamidu-4s regulovanou molekulovou hmotnosťou z 2-pyro-lidónu vhodného hlavně pre výrobu vláken vyzna-čujúca sa tým, že obsahuje 97,50 až 74,25 % mol2-pyrolidónu, 2 až 20 % mol alkalickej soli pyroli- VYNÁLEZU donu, 0,5 až 5 % mol kysličhíka uhličitého, 0,005až 0,05 % mol acetylpyrolidónu a 0,01 až 0,7 %mol amidu a) alebo diamidu alifatickej karboxylo-vej a) alebo dikarboxylovej kyseliny. 21642S