CS216042B1 - Způsob přípravy benzylalkoholu - Google Patents
Způsob přípravy benzylalkoholu Download PDFInfo
- Publication number
- CS216042B1 CS216042B1 CS713979A CS713979A CS216042B1 CS 216042 B1 CS216042 B1 CS 216042B1 CS 713979 A CS713979 A CS 713979A CS 713979 A CS713979 A CS 713979A CS 216042 B1 CS216042 B1 CS 216042B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- benzyl
- benzyl alcohol
- benzyl chloride
- chloride
- reaction mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Vynález se týká způsobu přípravy benzylalkoholu; hydrolýzou benzylchloridu vodným roztokem, uhličitanu nebo hydroxidu alkalického kovu za zvýšené teploty « popřípadě zvýšeného tlaku. Nezreagovaný benzylchlorld obsažený v reakčnf směsi po hydrolýze katalyzuje během destilace dehydrataci benzylalkoholu na benzyleter. Táto reakci lze zabránit rozložením zbylého benzylchloridu působením terciárních aminů Cg až nebo jejich solemi.
Description
(54)
Způsob přípravy benzylalkoholu
Vynález se týká způsobu přípravy benzylalkoholu; hydrolýzou benzylchloridu vodným roztokem, uhličitanu nebo hydroxidu alkalického kovu za zvýšené teploty « popřípadě zvýšeného tlaku. Nezreagovaný benzylchlorld obsažený v reakčnf směsi po hydrolýze katalyzuje během destilace dehydrataci benzylalkoholu na benzyleter. Táto reakci lze zabránit rozložením zbylého benzylchloridu působením terciárních aminů Cg až nebo jejich solemi.
216 042 *41
Vynález ee týká přípravy benzylalkoholu hydrolýzou henzylchlorldu vodnými roztoky uhličitanů nebo hydroxidů alkalických kovů·
Při hydrolýze benzylchloridu probíhají současně vedlejší reakce, kterými vzniků mimo oenzylalkohol též benzyléter a benzaldehyd, přičemž část benzylchloridu zůstává v reakční směsi nezj&gována. Výroba benzylalkoholu hydrolýzou benzylchloridu se provádí jednak diskontinuálním způsobem v míchaném reaktoru, jednak kontinuálně v trubkových a speeiálnihh průtokových reaktorech. Nevýhodou dosavadních způsobů přípravy benzylalkoholu hydrolýzou benzylchloridu Je vznik 7 až 12 % hmot», benzyléteru, jehož použití je značně omezeno. Benzyléter vzniká již při samotné hydrolýze a další jeho podíly se vytvoří při dělení reakční směsi destilací, kdy dochází k tepelné expozici, při nížnezřeagovaný benzylohlorid katalýzuje, zejména za přítomnosti kovů, dehydrataci benzylalkoholu za vzniku benzyléteru.
Nyní bylo nalezeno, že vaniku benzyléteru při destilaci reekční směsi je možno zabrámit způsobem podle vynálemu, jehož podstata spočívé v tom, že pro rozložení nezreagovaného benzylchloridu obsaženého v reakční směsi po hydrolýze se na tuto směs působí terciárními aminy Cg až nebo jejich solemi, jako trietylbenzylamoniumchlorídem nebo hexamethylentetraminem v množství 1 ai 5 molů na 1 mol zbylého benzylchloridu.
Výhodou uvedeného způsobu podle vynálezu oproti původním technologickým postupům je zamezení vzniku dalších podílů benzyléteru při destilaci organické fáze reakční směsi.
Pro objasnění podstaty vynélezu jsou dále uvedeny příklady provedení.
Příklad 1
Do sulfonační banky o objemu δ litrů se předloží 655 S benzylchloridi 100% použitého předem k extrakci vodné fáze z předchozí operace, 543 g uhličitanu sodného kalcinovaného a 3 300 g vody. Po 13 hodinách varu pod zpětným chladičem za míchání a teploty 98 až 100 PC obsahuje bezvodá organická fáze reakční směsi 1,9 % hmotnostních benzylchloridu, 2,4 % hmotnostních benzaldehydu, 8,1 % benzyléteru a 86,7 % benzylalkoholu. K reakční směsi se přidám 40 g hexamethylentetraminu a zahřívá se pod zpětným chladičem za míchání jeStě 1 1/2 ha Poté se obsah baňky ochladí a oddělí ae organická a;rodná fáze. Vodná fáze ee extrahuje dvakrát 200 g a jednou 255 g benzylchloridu pro příští násadu.Po rozdělení organické fáze vakuovou destilací se získá 492 g benzylalkoholu 98,6% tí. 86,6 % teorie, počítáno na benzylohlorid. Mimo to se získá 26,0 g mezlfrakoe obsahující vodu, benzaldehyd a benzylalkohol a 62 g deet. zbytku obsahujícího převážně benayléter a benzylalkohol.
příklad 2
Do sulfonační baňky o objemu C 1 se předloží 655 g benzylchloridu (přepočteno na 100 %},
343 g uhličitanu sodného kalcinovaného, 655 g chlorbenzenu a 3 278 g vody. Reekční směs ae za míchání zahřívá pod zpětným chladičem chlazeným vodou na teplotu 95 až 96 °C po dobu 13 hodin
Organická fáze obsahuje 0,94 % hmot. benzylchloridu, 0,70 % hmot., benzaldehydu, 0,96 % hmot.
benzyléteru a 38,1 % benzylalkoholu* Poté se k reakční směsi přidá 24 g hexametylentetraminu a zahřívá se pod zpětným chladičem za míchání jeStě 1,5 ft. Obsah baňky se ochladí a oddělí ae
14& tí>4í organická a vodná fáze. Organická fáze, která obsahuje jen stopy benzyldhloridu, ae rozdělí vakuovou; destilací a získá se 472 g benzylalkoholu 98,7 %, tj. 83,4 % teorie, počítáno na benzylchlorid. V laboratorních podmínkách se zregeneruje kolem 95 % chlorbenzenu. Mimo to se získá 25 g mezifrakce obsahující vodu, chlorbenzen, benzAldehyd a benzylalkohol a 30,5 g destilačního zbytku obsahujícího převážně benzylét.er a benzylalkohol.
Příklad 3
Postup je stejný jako v příkladu 1, rozklad zbylého benzylchloridu. v reakční směsi před destilací se provede přídavkem 8 g triethylbenzylamoniumchloridu. Výtěžky jsou; v rozmezí směrodatná odchylky totožné s hodnotami uvedenými v přikladla 1.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob přípravy benzylalkoholu hydrolýzou benzylchloridu vodným roztokem uhličitanů nebo hydroxidů alkalických kovů při teplotách 90 až 140 °C za atmosférického nebo zvýšeného tlaku, vyznačující se tím, že se pro rozložení nezreagovai ého benzylchloridu obsaženého v reakční směsi po hydrolýze, na tuto směs působí terciárními aminy Cg až C15 nebo jejich solemi, jako trietylbenzylamoniumchloridem, nebo hexamethylentetraminem v množství 1 až 5 molů na 1 mol zbylého benzylchloridu.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS713979A CS216042B1 (cs) | 1979-10-22 | 1979-10-22 | Způsob přípravy benzylalkoholu |
| CS803512A CS216043B1 (cs) | 1979-10-22 | 1980-04-20 | Způsob přípravy benzylalkoholu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS713979A CS216042B1 (cs) | 1979-10-22 | 1979-10-22 | Způsob přípravy benzylalkoholu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS216042B1 true CS216042B1 (cs) | 1982-10-29 |
Family
ID=5419959
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS713979A CS216042B1 (cs) | 1979-10-22 | 1979-10-22 | Způsob přípravy benzylalkoholu |
| CS803512A CS216043B1 (cs) | 1979-10-22 | 1980-04-20 | Způsob přípravy benzylalkoholu |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS803512A CS216043B1 (cs) | 1979-10-22 | 1980-04-20 | Způsob přípravy benzylalkoholu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (2) | CS216042B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0768291A3 (de) * | 1995-10-10 | 1997-07-16 | Bayer Ag | Verfahren zur Trennung eines Gemisches aus Benzylchlorid, Benzylalkohol, Dibenzylether und wässriger Salzsäure |
-
1979
- 1979-10-22 CS CS713979A patent/CS216042B1/cs unknown
-
1980
- 1980-04-20 CS CS803512A patent/CS216043B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0768291A3 (de) * | 1995-10-10 | 1997-07-16 | Bayer Ag | Verfahren zur Trennung eines Gemisches aus Benzylchlorid, Benzylalkohol, Dibenzylether und wässriger Salzsäure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS216043B1 (cs) | 1982-10-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100716077B1 (ko) | 아릴 알킬 에테르의 제조 방법 | |
| CA1083156A (en) | Process for the preparation of aryl-1,1,2,2- tetrafluoroethyl ethers | |
| US3383396A (en) | Preparation of surface-active agents using a dissolved zirconium catalyst | |
| EP3052462B1 (en) | Selective hydrolysis and alcoholysis of chlorinated benzenes | |
| US2177419A (en) | Production of epihalohydrins | |
| US2965652A (en) | Process of preparing glycidyl ethers | |
| US2697104A (en) | Manufacture of ethylene oxide | |
| CS216042B1 (cs) | Způsob přípravy benzylalkoholu | |
| US4036899A (en) | Synthesis of prenyl chloride | |
| US3151166A (en) | Method for preparing color stable ethanolamines | |
| US3136822A (en) | Process for the preparation of benzotrifluoride | |
| US2576161A (en) | Process for removing halogen from a halophenol | |
| US2855439A (en) | Substituted alpha-chloro-isobutyro-phenones | |
| US2541747A (en) | Production of hydroxyl compounds by hydrolysis of tetrahydropyryl ethers | |
| US3285972A (en) | Nitrosation of phenol | |
| US2799713A (en) | Method of making trichlorophenols from tetrachlorobenzenes | |
| US2462389A (en) | Manufacture of chloretone | |
| US3085113A (en) | Method of preparing nitrophenetoles | |
| US3163678A (en) | Process for the production of monochloracetaldehyde | |
| SU1816751A1 (en) | Method of propargyl alcohol synthesis | |
| US2569423A (en) | Process fob preparing phenoxtalktl | |
| US3652684A (en) | Preparation of alcohols | |
| US4847426A (en) | Process for the preparation of 2,4-dinitrophenyl ethers | |
| US3574757A (en) | Process for the preparation of cyclohexanone | |
| US6175042B1 (en) | Process for preparing perfluoroalkyl aryl sulfides and novel perfluoroalkyl aryl sulfides |