CS215680B1

CS215680B1 - Apparatus for separating the thin layer of the extender

Info

Publication number: CS215680B1
Application number: CS456580A
Authority: CS
Inventors: Jan Hrivnak
Original assignee: Jan Hrivnak
Priority date: 1980-06-26
Filing date: 1980-06-26
Publication date: 1982-09-15

Abstract

Vynález sa týká špeciálnych metod analytických a slúži na extrakciu stopových koncentrácii organických látok rozpuštěných vo vodě pře ich následnú analýzu metodami chromatografickými. Zariadenie na separovanie tenkej vrstvy extrahovadla sa napojí na extrakčnú baňku a je zložená z trubky so zábrusem gul'ovité rozšířené vo fázový separátor, ktorý je vertikálně ukončený kalibrovanou rúrkou a ko ktorému je šikmo připojená bočná lievikovite ukončená rúrka. Extrahovaná alebo inertné kvapalina pro préliatí do extrakčnej baňky céz šikmo připojená bočnú rúrku vytlačí extrahovadlo do priestcru rúrky pre odběr extrahovadla na účely analytického stanovenia. Vynález je možné použit’ při analýzach pro ekologické účely. Výstižné je charakterizovaný na obr. 1.The invention relates to special analytical methods and is used for the extraction of trace concentrations of organic substances dissolved in water before their subsequent analysis by chromatographic methods. The device for separating a thin layer of the extractant is connected to the extraction flask and consists of a tube with a spherical ground surface expanded into a phase separator, which is vertically terminated by a calibrated tube and to which a lateral tube terminated in a funnel is obliquely connected. The extracted or inert liquid for pouring into the extraction flask through the obliquely connected lateral tube pushes the extractant into the space of the tube for taking the extractant for the purposes of analytical determination. The invention can be used in analyses for ecological purposes. It is concisely characterized in Fig. 1.

Description

Vynález sa týká zariadenia na separovanie tenkej vrstvy extrahovadla.The invention relates to an apparatus for separating a thin layer of an extractant.

Při analýze stopových koncentrácii látok rozpuštěných vo vodě je často potřebné extrahovat’ tieto látky malým množstvom extrahovadla tak ako popisujú K.Grob a spoluautoři; J.Chromatog., 106, (1975), 299 a D.A.J.Murray; J.Chromatog., 177, (1979), 135.When analyzing trace concentrations of substances dissolved in water, it is often necessary to extract these substances with a small amount of extractant as described by K.Grob and co-authors; J. Chromatog., 106, (1975), 299 and D. A. J. Murray; J. Chromatog., 177, (1979), 135.

Kecf je extrahovadlo ťahšie ako voda a na extrakciu sa použije deliaci lievik, malé množstvo extrahovadla vytvoří na povrchu hladiny tenký film, ktorý je možno len ťažko oddělit’ od extrahovanej kvapaliny. Při vypúšťaní extrahovanej kvapaliny z déliaceho lievika sú straty na extrahovadle zapříčiněné tým, že časť extrahovadla pokryje stenu deliaceho lievika a časť sa odpaří do priestoru deliaceho lievika. Naviac pri vyrovnaní tlakov a při vypúšťaní extrahovadla je potřebné rátat’ aj s možnosťou kontaminécie extrahovadla nečistotami z ovzdušia. Pri konečnom vypuštění extrahovadla cez stopku deliaceho lievika je do extrahovadla obyčajne strhávané aj malé množstvo vody, ktoré sa musí potom z extrahovadla odstraňovat’. Naviac, ak sa vyžaduje aj analýza prohávých látok, je potřebné rátat’ so stratami týchto látok už počas vypustenia extrahovadla z deliaceho lievika, pričom určitá časť extrahovadla ostává na stěnách stopky deliaceho lievika. Ďal'ším možným riešením, ktoré použili K.Grob a spolupracovníci; J.Chromatog.,106,(1975), 299, je extrakčné nádobka s úzkým hrdlem, ktorá pracuje tak, že po rozvrstvení kvapalín sa cez hrdlo naleje do nádobky extrahovaný roztok, ktorý vytlačí tenký film extrahovadla do zúženej časti hrdla, odtial’ sa nasaje do injekčnej striekačky alebo mikropipety a íalej sa spracuje. Nevýhodou tu je doprava extrahovanej kvapaliny cez úzké hrdlo do nádobky, íalej ťažkosti při vyplachovaní a čistění nádobky. Pokrokom je nádobka s dvomi hrdlami podťa D.A.J.Murraya; J.Chromatog.,177,(1979), 135, kde jedno hrdlo je úzké a dru hé širšie - zbokp na nádobku natavené, ktoré slúži pře přívod extrahovanej kvapaliny, ktoré po rozvrstvení vytlačí extrahovadlo do úzkého hrdla. Spoločným nedostatkom oboch riešení je vlhkost’ stien v zúženej časti hrdla a tak možnost’ mechanického strhávania kvapočok vody pri odbere extraktu a problémy pri manipulácii, ako je vylievanie vody cez hrdlo alebo potřeba dvoch hrdiel při poslednom sposobe.Kecf is a puller that is heavier than water and a separatory funnel is used for extraction, a small amount of the extracter forms a thin film on the surface of the level that is difficult to separate from the extracted liquid. When the extracted liquid is discharged from the separating funnel, losses on the extractor are caused by part of the extender covering the separating funnel wall and a portion vaporizing into the separating funnel space. In addition, when balancing pressures and discharging the extractor, the possibility of contaminating the extractor with air pollutants should also be considered. When the extract is finally discharged through the separating funnel stem, a small amount of water is usually entrained into the extract, which must then be removed from the extract. In addition, if analysis of retardant substances is also required, it is necessary to account for the loss of these substances already during the discharge of the extender from the separating funnel, with some of the extender remaining on the walls of the separating funnel stem. Another possible solution used by K. Grob and co-workers; J.Chromatog., 106, (1975), 299, is a narrow-necked extraction vessel that operates by pouring an extracted solution through the throat after stratification of the liquids to extrude a thin film of extender into the constricted portion of the throat. it is aspirated into a syringe or micropipette and processed further. The disadvantage here is the transport of the extracted liquid through the narrow neck into the container, further difficulties in rinsing and cleaning the container. Progress is a two-necked container by D.A.J.Murray; J. Chromatog., 177, (1979), 135, where one throat is narrow and the other wider - the beaker on the vessel melted, which serves to supply the extracted liquid which, after stratification, expels the extractant into the narrow throat. A common drawback of both solutions is the moisture of the walls in the constricted part of the throat and thus the possibility of mechanical entrainment of the water droplets during extract extraction and handling problems such as pouring water through the throat or the need for two throats in the last mode.

Uvedené nedostatky odstraňuje zariadenie na separovanie tenkej vrstvy extrahovadla, ktoré sa připojí na hrdlo extrakčnej baňky a ktorého podstata spočívá v tom, že sa sklaV .The above-mentioned drawbacks are eliminated by a thin-film separating device which is attached to the neck of the extraction flask and is based on glass.

dá s trubky so zábrusom guťovite rozšířené vo fázový separátor, vertikálně končiaci tenkou rúrkou pře odběr extrahovadla s výhodou kalibrovanou a so šikmo připojenou bočnou rúrkou lievikovite ukončenou pre vstup inertnej alebo extrahovanej kvapaliny v celosklenenom převedení. Extrahovaná alebo inertná kvapalina po priliatí do extrakčnej baňky cez šikmo připojená bočná rúrku vytlačí extrahovadlo do priestoru rúrky pre odběr extrahovadla na účely analytického vyhodnotenia, napr. plynovou ohromatografiou.It provides, with a ground-glass tube, a spherically expanded phase separator, vertically terminating with a thin tube, prior to the extraction of the extender, preferably calibrated and with an obliquely connected side tube funneled for the entry of inert or extracted liquid in a glass-glass transfer. The extracted or inert liquid upon arrival in the extraction flask through an obliquely attached side tube will push the extractant into the space of the extractant collection tube for analytical evaluation, e.g. by gas ohromatography.

Výhodou použitia zariadenia podťa vynálezu je, že jedno zariadenie je možné použiť aj pře viaceré baňky a to rovnakého alebo razného objemu so zábrusom vhodným pře toto zariadenie. Odpadejú orblémy so zdíhavým plněním, resp. vyprézdňovaním a čistěním extrakčnej baňky, ako napr. při baňkách so zúženým hrdlom. Stená tenkej rúrky na odběr ettrahovadla nie je znečistěná extrahovanou kvapalinou, preto nie je nebezpečie mechanického strhávania extrahovanej kvapaliny - vody do extrahovadla, ako je to při použití deliaceho lievika. Ak je tenké rúrka pře odběr extrahovadla kalibrovaná, naíalšie spracovanie alebo analýzu sa m$že použit’ len časť extrahovadla. Extrahovadlo v rúrke je 1’ahko přístupné napr. pomocou injekčnej striekačky a je možné priamo ho dávkovat’ do plynového chromátografu.An advantage of using the device according to the invention is that one device can be used over several flasks of equal or different volume with a ground joint suitable for this device. Drop off the orblémy with a reluctant filling, respectively. by aeration and cleaning of the extraction flask, such as e.g. in conical flasks. The wall of the thin-film collection tube is not contaminated with the extracted liquid, so there is no danger of mechanical entrainment of the extracted liquid-water into the extractor, as is the case with a separating funnel. If the thin tube is calibrated prior to the extraction of the extender, only part of the extender can be used for further processing or analysis. The extractor in the tube is easily accessible e.g. using a syringe and can be directly dosed into a gas chromatograph.

Vynález je bližšie objasněný na pripojenom výkrese, ktorý znázorňuje prierez skleněným zariadením.The invention is illustrated in more detail in the accompanying drawing, which shows a cross-section through a glass device.

Zariadenie pre separovanie tenkej vrstvy-extrahovadla sa skládá zo zébrusu 2> gul’ovite rozšířeného vo fázový separátor 2, ktorý je vertikálně zakončený rúrkou 3 a k němu je šikmo připojená bočná, lievikovite ukončená rúrka 4.The thin-film separator separation device consists of a 2 ' gul'ovite expanded phase separator 2 which is vertically terminated with a tube 3 and to which a side, funnel-ended tube 4 is inclinedly connected.

Zariadenie je možné použit’ na extrakoiu stopových koncentrácií organických látok rozpuštěných vo vodě pře ich následná analýzu čo je významné zvlášť z ekologického hl’adiska.The device can be used to extract trace concentrations of organic substances dissolved in water prior to their subsequent analysis, which is particularly important from an ecological point of view.

Claims

FOR. THE ART OF THE INVENTION

Apparatus for separating a thin film of extractor connected to an extraction flask, characterized in that it consists of a ground-glass tube (5), spherically expanded into a phase separator (2) which is vertically terminated by a calibrated tube (3) and to which it is inclined connected side, funnel-ended tube (4).