Vynález sa týká spSsobu výroby krmného fosforečnanu močoviny, alebo fosforečnanu amon-ného připraveného z nečištej (extrakčnej) kyseliny fosforečnéj.
Sposob přípravy fosforečnanu močoviny alebo fosforečnanu amonného z extrakčnej kyse-liny. fosforečnéj priamym sušením vodných roztokov výchto solí a následnou extrakciou s na-sýtenými roztokmi týohto solí, ako je vo vynáleze riešené, sa v literatuře nepopisuje. Po-pisujú sa technologie čistenia fosforečnanu močoviny nppr.: dvojstupňovou kryštalizácioufosforečnanu močoviny podlfe postupu TVA, ktorý využívá recyklu matečných lúhov dávkovanýchpo separácii krystalickéj fázy odstředivkou do prvého kryštalizátoru, kam sa dávkuje extrakčnákyselina fosforečná (54 % PgOj) a pevná močovina (viďTVA 12^ Demonstration October 18-19,1978 - New Development in Fertilizer Technology, TVAMuscle Schoals, Alabama USA). (Η. T.Lewis, T. M. Jones, G. T, Getsinger, Urea Phosphate From Weť Proces Acid and Urea, Paperpresentd at ACS Meeting 1975)·
Fosforečnan močoviny alebo fosforečnan amonný sa připraví reakciou kyseliny fosforeč-nej extrakčnej s močovinou alebo s čpavkom vo vodnom roztoku. Získaný roztok fosforečnanumočoviny, alebo fosforečnanu amonného sa vysuší bučí rozprášením do rozprašovačej sušiarne,alebo v bubnovéj sušiarni sa neohá odvodni# za súčasnej kryštalizáoie produktu. Pri oboohsposobooh přípravy sa na povrohu kryštálov lokalizuji! nečistoty z extrakčnej kyseliny fos-forečné j, ktoré boli'rozpuštěné v kyselině fosforečnéj, resp. po reakcii s močovinou stalisa rozpustné. Takto získaný fosforečnan močoviny alebo fosforečnan amonný sa extrahuje vjednom stupni alebo viaostupňovo, protiprúdovo nasýteným vodným roztokom týohto fosforeč-nanov. Pri prvom kontaktnom stupni sa použije parný kondenzát alebo čistá voda, ktoré z po-vrohu častíc rozpúšthjú jemné částice fosforečnanových a inýoh rozpustných nečistit ako ijemné častioe fosforečnanu močoviny alebo fosforečnanu amonného a tým sa nasycuje extrakč-ný ťbztok, ktorý je s produktom v pomere 1 : 1 až 1 5. V dkúíších stupňoch extrakcie sa extrahovadlo (nasýtený vodný roztok fosforečnanu močoviny alebo fosforečnanu amonného) sý-ti nečistotami, ako močovinové komplexy železitých solí, taktiež fosforečnými, fluoridový-mi solemi a arzénovými sďarni, V poslednom stupni (pri kontakte horúcioh alebo vychlada-ných kryštálov s extrahovadlom) doohádza v prvom řade k žvlhčovaniu kryštálov. V případe, ak sú přítomné organioké zbytky v kyselině fosforečnéj sa tieto este předvlastnou extrakciou samostatné extrahujú organickým extrahovadlom, ktoré nerozpúštte fosfo-rečnan močoviny alebo fosforečnan amonný, ale len organioké nečistoty a je ltthko prohavý.Nasýtený roztok, ktorý slúžil ako extrahovadlo po oddělení od kryštálov, resp. čiastočiekv poslednom stupni extrakcie, sa čBalej može spraoovávať cez kysličník křemičitý, připadnejeho iné zlúceniny, čím fluor sa prevedie na fluorokremiěitany, upraví sa ekvimolárny po-měr kyseliny fosforečnéj a močoviny, alebo čpavku a znova sa vysuší. Vysušené kryštály samSžu upravovat’na NP alebo NKP hnojivo, alebo rozpuštěním fosforečnanu močoviny alebo amon-ného vo vodě sa vráti roztok na extrakciu. Nerozpustné fluorozlúčeniny sa oddelia ako sedi-ment alebo filtračný koláč a dá sa na dtalšie spraoovanie. V prvom stuphi extrakcie sa oddělí produkt, ktorý kvalitou zodpovedá krmnému fosforeč-nanu močoviny alebo fosforečnanu amonnému. Tento sa po vysušení pod 0,5 hm vody balí a ex-peduje. Předložený vynález umožňuje využitf kyselinu fosforečná extrakČnú na přípravu krmnéhofosforečnanu močoviny alebo fosforečnanu amonného s vysokým stupňom účinnosti na využitiefosforečnej zložky. Takéto spraoovanie kyseliny fosforečnej na fosforečnan močoviny je potechnologickéj stránke jednoduché, ekonomické a umožňuje v jednom prúde pripraviť, s vyso-kou účinnositou na využitie surovin, hotový produkt. i Příklady provedenia: Příklad 1 „
Extrakčná kyselina fosforečná v množstve 14,7 kg/h s obsahom 50 % hm Ρ20^, 3 % hmkysličníkov trojmocného Pe a AI, 0,5 hm P" a 0,0017 % hm As sa nechá reagovat’s 10,9 kg/h '55 % hm.vodného roztoku močoviny. Získáný roztok fosforečnanu močoviny sa vysuší pri tep-lota 120 °C v rozprešovacej sušiarni na obsah vody 0,5 % hm. Získá sa 16,5 kg/h produktu.Teplý produkt sa v osemstupňovom extraktore protiprúdne extrahuje nasýteným roztokom (vod-ným roztokom) fosforečnanu močoviny, ktorý vznikol tak, že\sa 1 váhový (diet vody zmieša vprvom stupni extraktora s 3 váhovými dielmi tuhého produktu pri teplote 20 °C. Hasýtenýroztok (extrahovadló) obsahuje 50 % hm fosforečnanu močoviny a zostáva vyčištěný krysta-lický fosforečnan močoviny bez oxidov Pe a AI. Obsah P“ poklesol na hodnotu 0,001 % hm aAs poklesol na hodnotu 0,0008 % hm. Z prvého stupňa extraktora, po oddělení nasýtenéhoroztoku, sa získá 11,0 kg/h krmného fosforečnanu močoviny s obsahom okolo 3 % hm vody. Povysušení sa získá 10,6 kg/h produktu s obsahom min.' 17 % hmot. N a 44 % hmot. P2°5»představuje 66 %-účinnosť na východziu surovinu. Produkt je krystalický, bielej farby,bez zápachu a tepeltoe stabilný do 60 °C. Extrahovadlo po poslednom stupni extrakcie sa do-neutrálizuje a vysuší a získá sa cca 6 kg/h NP hnojivá.
s · I Příklad 2 : Extrakčná kyselina fosforečná v množstve 0,147 kg s obsahom 50 % hm Ρ20^, 3 % hm kys-ličníkov troj mocných kovov, 0,5 % hm P” a 0,0017 % AS, s prídavkom 0,028 kg vody sa necháreagovat’ s čpavkom v množstve 0,013 kg. Získá sa roztok s 45,5 %-ným obsahom vody. Po vy-sušení sa získá 0,089 kg produktu, ktorý sa extrahuje nasýteným vodným roztokom fosforeč-nanu amonného vo váhovom pomere roztok ! produkt - 1 : 5. Po oddělení roztoku sa získá0,0885 kg vlhkého produktu s obsahom cca 3 % hm vody. Z tohoto podielu sa 0,02 kg rozpustína nasýtený roztok a použije sa znova ako extrahovadlo. Vlhký produkt sa potom suší a zís-ká sa 0,0665 kg vyčištěného fosforečnanu amonného s obsahom 12,2 % hmot. N a 61,2 % hmot.P20jj bez P“ a oxidov a obsah As poklesol na 0,0008 % hm. Produkt je krystalický, bielejfarby a bez zápachu. Extrahovadlo sa po procese vysuší, doneutralizuje a přidá do NPK hno-jív.