CS214257B1

CS214257B1 - Elastic reactive cement for resilient mounting of optical elements into cases

Info

Publication number: CS214257B1
Application number: CS622980A
Authority: CS
Inventors: Ivo Wiesner; Jiri Novak; Vaclav Kopal
Original assignee: Ivo Wiesner; Jiri Novak; Vaclav Kopal
Priority date: 1980-09-15
Filing date: 1980-09-15
Publication date: 1982-04-09

Abstract

Vynález řeší elastický tmel pro pružné uložení optických prvků do pouzder, který je tvořen 100 hm. díly epoxidového kapalného elastoméru, 1 až 10 hm. díly polyaminického vulkanizátoru a 2 až 50 hm. díly plniv, pigmentů a látek regulujících tixotropii tmelu. Pružné uložení podle vynálezu snáší střídání teplot v rozsahu - 40 až 120 °C, přičemž vulkanizovaný tmel má vynikající adhezi ke sklu i kovům a pevnost v tahu nejméně 1 MPa.The invention solves the elastic sealant for elastic placing the optical elements in the shells, which it consists of 100 wt. epoxy liquid parts of an elastomer, 1 to 10 wt. polyamine parts vulcanizer and 2 to 50 wt. parts of fillers pigments and thixotropy regulating agents putty. The resilient support according to the invention tolerates temperature variation in the range - 40 to 120 ° C wherein the cured putty is excellent adhesion to glass and metal and tensile strength at least 1 MPa.

Description

Předmětem vynálezu je elastický reaktivní tmel pro pružné uložení optických prvků do pouzder, zejména kovových , pomocí elastického tmelu.It is an object of the present invention to provide an elastic reactive sealant for the resilient placement of optical elements into housings, particularly metal, by means of an elastic sealant.

Optické aparáty, např. dalekohledy obsahují optické prvky uložené v pouzdrech, nej častěji kovových. Současné požadavky na uložení optických prvků jsou velmi přísné, protože při působení kolísavých teplot, nárazů, chvění, vlhkosti, prachu a dalších faktorů, nesmí docházet ke znehodnocení optického aparátu nebo k podstatnému poklesu optické účinnosti. Z uvedených příčin se ukládání optických prvků do pouzder uskutečňuje v současné době pomocí elastických tmelů na bázi thiokolových kaučuků nebo polyuretánových elastomerů. Polyuretanové tmely vznikají vulkanizací polyolových složek polyizokyanáty a ve stadiu aplikace i vulkanizace jsou vysoce citlivé na vzdušnou vlhkost i vlhkost adsorbovanou na povrchu součástí. Přítomná vlhkost způsobuje tvorbu bublin a podstatný pokles pevnosti tmelu. Mimo to polyuretanové tmely, podobně jako tmely na bázi thikolů, mají nedostatečnou adhezi ke kovům, sklu a některým dalším materiálům. Nedostatečná adheze se projevuje zejména během kolísání teplot, kdy dochází místy k roztmelování spojů, případně i k jejich částečnému uvolnění, čímž je obvykle optický přistroj znehodnocen. Bylo zjištěno, že při použití známých tmelů je částečné roztmelení příčinou až 40 % zmetkovitosti. Současný stav techniky nezná zatím žádný tmel, vhodný pro uložení optických prvků, který by v plné míře vyhovoval kladeným požadavkům.Optical devices, such as binoculars, include optical elements housed in housings, most often metal. The current requirements for the placement of optical elements are very stringent, because under the influence of fluctuating temperatures, shocks, vibration, humidity, dust and other factors, there must be no degradation of the optical apparatus or a significant decrease in optical efficiency. For these reasons, the embedding of the optical elements in the shells is currently carried out by means of elastic sealants based on thiocol rubber or polyurethane elastomers. Polyurethane sealants are formed by the vulcanization of polyol components by polyisocyanates and at the application and vulcanization stages are highly sensitive to air humidity and moisture adsorbed on the surface of components. The moisture present causes the formation of bubbles and a significant decrease in sealant strength. In addition, polyurethane sealants, like thikol based sealants, have insufficient adhesion to metals, glass and some other materials. Insufficient adhesion occurs especially during temperature fluctuations, where the joints are sometimes put together or partially released, whereby the optical device is usually discarded. It has been found that, with the use of known sealants, partial comminution causes up to 40% reject rate. The current state of the art does not yet know any sealant suitable for accommodating optical elements which fully meets the requirements.

Bylo zjištěno, že uvedené nedostatky lze odstranit elastickým reaktivním tmelem pro uložení optických prvků do pouzder podle vynálezu, který je tvořen 100 hmot. díly kapalného epoxidového elastoméru o střední molekulové hmotnosti 600 až 1 500 a obsahu epoxidových skupin 0,130 až 0,330 mol/ΙΟΟ g, 1 až 10 hmot. díly polyaminického vulkanizátoru o střední molekulové hmotnosti 60 až 900, aminovém čísle 150 až 1 870 mg KOH/g, obsahujícího v molekule nejméně 2 aminové skupiny a 2 až 50 hmot. díly plniv, pigmentů a látek regulujících tixotropii tmelu.It has been found that these drawbacks can be overcome by an elastic reactive sealant for the placement of the optical elements in the inventive housings, which consists of 100 wt. parts by weight of a liquid epoxy elastomer having an average molecular weight of 600 to 1500 and an epoxy group content of 0.130 to 0.330 mol / ΙΟΟ g; parts of a polyamine vulcanizer having an average molecular weight of 60 to 900, an amine number of 150 to 1870 mg KOH / g, containing at least 2 amino groups per molecule, and 2 to 50 wt. parts of fillers, pigments and mastic thixotropy agents.

Mezi styčné plochy optických prvků a pouzdra se vpraví reaktivní tmel, načež se sestava ponechá v klidu při teplotě 15 až 60 °C do ukončení vulkanizace. Pružné uložení podle vynálezu snáší střídání teplot v rozsahu - 40 až 120 °C, přičemž vulkanizovaný tmel má vynikající adhezi ke sklu i kovům a pevnost v tahu nejméně 1 MPa. V nevulkanizovaném stavu není tmel citlivý k vlhkosti a ani neobtěžuje okolí pronikavým pachem jak je tomu u tmelů na bázi thiokolů. Při souběžném hodnocení kvality uložení optických prvků s použitím tmelů na bázi thiokolů a tmelu dle vynálezu, došlo po aplikačních zkouškách k dílčímu roztmelení 40 % optických prvků tmelených thiokolovým tmelem, ale ani k jedinému případu roztmelení při použití elastického reaktivního tmelu dle vynálezu.A reactive sealant is introduced between the contact surfaces of the optical elements and the housing, after which the assembly is left at a temperature of 15 to 60 ° C until vulcanization is complete. The flexible bearing according to the invention tolerates temperature variations in the range of - 40 to 120 ° C, the vulcanized sealant having excellent adhesion to glass and metals and a tensile strength of at least 1 MPa. In the non-vulcanized state, the sealant is not sensitive to moisture and does not disturb the surrounding area with a pungent odor as is the case with thiocol based sealants. Simultaneously evaluating the placement quality of the optical elements using the thiocol based sealant and the sealant according to the invention, after application tests, 40% of the optical elements sealed with the thiocol sealant were partially comminuted, but not a single case of disintegration using the elastic reactive sealant according to the invention.

Podle vynálezu se používá kapalný epoxidový elastomér, který sestává z 10 až 30 hm. % alifatické epoxidové pryskyřice na bázi diolů (etylénglykol, butandiol, dietylénglykol aj.), až 50 hmot. % nízkomolekulárni epoxidové pryskyřice na bázi dianu, mající střední molekulovou hmotnost 340 až 400 a obsah epoxidových skupin 0,500 až 0,5875 mol/100 g, a z 50 až 85 hmot. % telechelického předpolyméru získaného reákcí polymérních mastných kyselin s nízkomolekulární epoxidovou pryskyřicí. Střední molekulová hmotnost epoxidového telechelického předpolyméru je 1 100 až 1 500 a obsah epoxidových skupin 0,130 až 0,200 mol/100 g.According to the invention, a liquid epoxy elastomer is used which consists of 10 to 30 wt. % aliphatic epoxy resin based on diols (ethylene glycol, butanediol, diethylene glycol, etc.), up to 50 wt. % of a dianian based low molecular weight epoxy resin having an average molecular weight of 340 to 400 and an epoxy group content of 0.500 to 0.5875 mol / 100 g, and from 50 to 85 wt. % of a telechelic prepolymer obtained by reacting polymeric fatty acids with a low molecular weight epoxy resin. The average molecular weight of the epoxy telechelic prepolymer is 1100-1,500 and the epoxy group content is 0.130-0.200 mol / 100 g.

Vulkanizátorem jsou polyaminické sloučeniny mající nejméně dvě aminové skupiny, jejichž aminové číslo je 150 až 1 870 mg KOH/g a střední molekulová hmotnost 60 až 800. Nej častěji to jsou etylendiamin, dietylentriamin, propylendiamin, dipropylentriamin, hexametylendiamin, trimetylhexametylendiamin, izoforondiamin, mentandiamin, diaminocyklohexan, diaminodicyklohexylmetan, xylylendiamin nebo polyaminoamidové pryskyřice připravené z těchto polyaminů a polymerních mastných kyselin. Volbou množství polyaminického vulkanizátoru v rozsahu 100 až 180 % teorie, vztaženo na obsah epoxidových skupin, lze do jisté míry měnit i některé parametry vulkanihovaného tmelu, zejména tvrdost, tažnost, pevnost v tahu a bod zeskelněni.The vulcanizer is a polyamine compound having at least two amine groups having an amine number of 150 to 1,870 mg KOH / g and an average molecular weight of 60 to 800. , diaminodicyclohexylmethane, xylylenediamine or polyaminoamide resins prepared from these polyamines and polymeric fatty acids. By selecting the amount of polyaminic vulcanizer in the range of 100-180% of the theory, based on the epoxy group content, some parameters of the vulcanized sealant, in particular hardness, ductility, tensile strength and glass point can be varied to some extent.

Pro plnění a pigmentaci tmelu se používají známá plniva a pigmenty, užívané při aplikacích epoxidových pryskyřic. Dává se přednost mletému tavenému křemení, kaolinu, kovovým prachům, titanové bělobě, sazím¹ a podobně. Stupeň stékavosti a tikoštopie se ovlivňuje přídavkem siloxidu, bentonitů a podobně.Known fillers and pigments used in epoxy resin applications are used to fill and pigment the sealant. Preferred milled molten quartz, kaolin, metal powders, titanium white, carbon black ¹ and the like. The degree of flowability and ticostopia is influenced by the addition of siloxide, bentonites and the like.

Vulkanizace se obvykle nechá probíhat při teplotách 15 až 60 °C, při teplotách pod 15 °C je vhodné užití urychlovačů vulkanizace (fenolické sloučeniny, trifenylfosfit aj.). Doba vulkanizace je 5 až 50 hodin.The vulcanization is usually allowed to take place at temperatures of 15 to 60 ° C, at temperatures below 15 ° C it is suitable to use vulcanization accelerators (phenolic compounds, triphenylphosphite, etc.). The vulcanization time is 5 to 50 hours.

Příklad 1Example 1

Smísením 80 g epoxidového telechelického předpolyméru, připraveného reakcí 1 rnolc. nízkcmolekujární epoxidové pryskyřice o střední molekulové hmotnosti 385 a 1 molu dimerních mast.ných kyselin o střední molekulové hmotnosti 595, s 20 g alifatické epoxidové pryskyřice r.a bázi butandiolu (obsah ep. skupin 0,710 mol/100 g) se připraví kapalný epoxidový elastornér· o . v střední molekulové hmotnosti 909 a obsahu epoxidových skupin 0,222 mol/100 g.By mixing 80 g of epoxy telechelic prepolymer prepared by reaction with 1 mol. low molecular weight epoxy resins having an average molecular weight of 385 and 1 mole of dimer fatty acids of an average molecular weight of 595, with 20 g of aliphatic epoxy resin and butanediol base (epic groups content of 0.710 mol / 100 g) were prepared to prepare a liquid epoxy elastomer. in an average molecular weight of 909 and an epoxy group content of 0.222 mol / 100 g.

100 g tohoto elastoméru se mísí se 7,3 g (160 % teorie) dietylentriaminu a v homogenní směsi se rozmíchá 19 g titanové běloby AV-01 a 1 g sazí Nigros G. Dobře promísený tmel se nanese na styčné plochy optických prvků a pouzdra a provede se usazení. Vulkanizace je ukončena při pokojové teplotě za 4 dny, ale již po 24 hodinách má tmel 70 až 80 % své pevnosti.100 g of this elastomer are mixed with 7.3 g (160% of theory) of diethylenetriamine and mixed in a homogeneous mixture with 19 g of titanium dioxide AV-01 and 1 g of Nigros G soot. settling takes place. The vulcanization is finished at room temperature in 4 days, but after 24 hours the sealant has 70 to 80% of its strength.

Plně vulkanizovaný tmel má pevnost v tahu 2,5 MPa, tvrdost 92 °Sh A a tažnost 70 %. Po provedeni předepsaných zkoušek nedošlo ani v jedinem případě z deseti roztmelení.Fully cured sealant has a tensile strength of 2.5 MPa, a hardness of 92 ° Sh A and an elongation of 70%. After the prescribed tests, no one out of ten crushing occurred.

Příklad 2Example 2

Reakcí 2 molů epoxidové pryskyřice o střední molekulové hmotnosti 345 s jedním molem polymerních mastných kyselin o střední molekulové hmotnosti 750 se připraví telechelický epoxidový předpolymer.By reacting 2 moles of an average molecular weight of 345 with one mole of polymeric fatty acids of 750, a telechelic epoxy prepolymer is prepared.

g tohoto předpolymeru se mísí s 15 g alifatické epoxidové pryskyřice na bázi trietylengly.kolu. Získaný kapalný epoxidový elastornér má střední mol; hmotnost 1 450 a obsahuje 0,165 mol/100 g epoxidových skupin. 100 g elastoméru se mísí s 95 g polyaminoamidové pryskyřice z dimerních mastných kyselin a trimetylhexametylendiaminu o aminovém čísle 150 mg KOH/g a střední molekulové hmotnosti 880. K homogenní směsí se přidá 10 g hliníkového prachu Albo - 4,15 g titanové běloby AV - 01 a 1 g sazí Nigros. Dobře promísený tmel se nanese na styčné plochy optických prvků a pouzdra a sestava se usadí. Vulkanizace je při 50 °C ukončena po 8 hodinách. Vulkanizovaný tmel má pevnost v tahu 1,2 MPa, tažnost 155 % a tvrdost 45 % Sh.A. Po provedení předepsaných zkoušek nedošlo ani k jedinému případu z deseti roztmelení.g of this prepolymer is mixed with 15 g of a triethylene glycol aliphatic epoxy resin. The liquid epoxy elastomer obtained has a mean mole; weight 1,450 and contains 0.165 mol / 100 g epoxy groups. 100 g of elastomer is mixed with 95 g of dimer fatty acid polyaminoamide resin and trimethylhexamethylenediamine having an amine number of 150 mg KOH / g and an average molecular weight of 880. To the homogeneous mixture are added 10 g of aluminum dust or 4.15 g of titanium dioxide AV-01; 1 g Nigros. The well-mixed sealant is applied to the contact surfaces of the optical elements and the housing and the assembly is seated. The vulcanization is complete after 8 hours at 50 ° C. The vulcanized sealant has a tensile strength of 1.2 MPa, a ductility of 155% and a hardness of 45% Sh.A. After the prescribed tests, there was no single case out of ten crumbs.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Elastic reactive sealant for resilient placement of optical elements up to 100 wt. parts of an epoxy liquid elastomer of medium 1500 containing 0.130 to 0.330 mol / 100 g of epoxy groups, 1 vulcanizer having an average molecular weight of 60 to 900, an amine containing at least 2 amino groups in the molecule, and 2 to 50 wt.