CS212812B1 - Způsob výroby metylenjodidu - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu výroby metylenjodidu reakcí kovového hliníku s jodem a násled nou konversí vznikajícího jodidu hliníkového s metylenchloridem.

Způsoby přípravy metylenjodidu redukcí jodoformu mají dnes již význam pouze historický. Dnes všeobecně používané způsoby jsou založeny na reakci metylenchloridu s jodidem hli nitým a liší se vzájemně pouze způsobem přípravy jodidu hlinitého a reakčním prostředím při konversi s metylenchloridem. Vavřín a kol. (pat. č. 144 027) používá jako reakční prostředí samotný metylenjodid. Vzhledem k značné reaktivitě metylenjodidu s kovovým hliníkem již za obyčejné teploty je použití metylenjodidu jako reakční prostředí nevhodné. Autorské osvědčení (205 568) popisuje přípravu jodidu hlinitého v rozpouštědle aromatického charakteru a jeho konversi s^ etylenohloridem v alivatickém nebo altvatickém rozpustidle. Záměna typu rozpustidel v jednotlivých reakčních stupních je však technologicky náročná. Autorské osvědčení (205 568), které navazuje na předchozí PV, používá jako reakční prostře dí v obou reakčníoh stupních cýkloparafinioké uhlovodíky. Získání Čistého cykloparaficnického uhlovodíku naráží někdy na výrobně-obchodní potíže a byla proto snaha nalézt vhodné reakční podmínky tak, aby bylo možno použít běžné komerčně dostupné rozpustidlo.

Způsob přípravy metylenjodidu podle vynálezu odstraňuje nevýhodu PV 4621-79 spojenou s dostupností cyklohexanu a vyznačuje se tím, že příprava jodidu hlinitého i následující konverse s metylenchloridem se provádějí v prostředí parafinickýoh uhlovodíků o počtu uhlí

212 812

212 812 ků 5 až 10, nebo jejich směeí, nebo směsí parafinových a oykloparafínových uhlovodíků o počtu atomů uhlíku 5 až 10. Použití těchto uhlovodíků js umožněno tím, že lze obě fáze reakce, tj. jak tvorbu jodidu hlinitého, tak i následující konversi s metylenehloridem provádět souběžně. Tím se zabrání ulpívání jodidu hlinitého na povrchu kovového hliníku v důsledku jeho malé rozpustnosti v použitém rozpustidle. Reakoe vedená tímto způsobem probíhá velmi živě a je dobře regulovatelná rychlostí nátoku metylenchloridu.

Příklad

Jako reakění prostředí se použije lékařský benzin, zbavený aromatických a nenaaycenýoh uhlovodíků a nižších parafiniokýoh frakcí. Za tím účelem se surový lékařský benzin refluxuje po dobu 2 hodin s bezvodým chloridem hlinitým a metylenehloridem v poměru oca 20 hmot. dílů benzinu k 1 hmot. dílu chloridu hlinitého a metylenchloridu. Poté se kapalný komplex odpustí a obsah sé předestiluje. Frakce do b.v. 55° se oddělí a do reakoe se použije frakce o b.v. 55 až 90 ^oC·

Do čtyřhrdlé reakční baňky o objemu 500 ml. opatřené michadlem, zpětným chladičem, teploměrem a kapačkou, se předloží za míchání 250 ml benzinové frakce, 100 g jodu a 5 β chloridu hlinitého. Obsah se za normální teploty 15 min máchá a poté se přidá 7,2 g hliníkové krupice. Teplota samovolně vystoupí na 30 až 40 °C. Jakmile teplota přestane samovolně stoupat, začne se zvolna přikapávat metylsnohlorid (34 g). Reakoe se živě rozběhne a chlazením se teplota reakoe udržuje na 45 až 50 °C. Doba dávkování metylenchloridu je

1,5 až 2 hodiny. Ke konci nutno reakci mízně přihřívat. Po přidání veěekerého metylenohloridu se obsah reakční baňky ještě 1 hod, míohá při 50 °C. Poté se obsah ochladí a dekantuje. Mazlavý chlorid hlinitý es rozmíchá se 100 ml benzinové frakce a děkantuje se. Benzinový roztok se promyje roztokem pyrosiřičitanu sodného a poté vodou a zahustí se z olejové lázně až do teploty lázně 150 °0. Destilační zbytek se po ochlazení oddělí od lehké benzinové fáze. Získá se kolem 89 g eurového metylenjodidu, který po vytřepání s kono. kyselinou sirovou, roztokem pyrosiřičitanu a vodou poskytne kolem 80 g čistého metylenjodiftu.

Claims (1)

1. Způsob výroby mstylenjodidu reakoí kovového hliníku s jodem a následnou konversi vznikajícího jodidu hlinitého s metylenehloridem, vyznačený tím, že se příprava jodidu hlinitého i následující konverse s metylenehloridem provádějí v prostředí parafiniokýoh uhlovodíř* ků . o počtu uhlíků 5 až 10 nebo jejioh směsí nebo směsí paraflniokýoh a cykloparafiniokýoh uhlovodíků o počtu atomů uhlíku ž až 10.