CS211770B1 - Způsob přípravy disperze nerozpustných organických pigmentů - Google Patents

Abstract

Použití N-metylpyrolidonu jako dispergačního činidla pro přípravu disperzi ne-. rozpustných organických pigmentů pro analýzu za eventuálního přídavku vody nebo alkoholu.

Description

Vynález se týká dispergačního činidla pro analýzu výroby nerozpustných organických pigmentů.

Studium fyzikálně chemických vlastností nerozpustných organických pigmentů představuje důležitou oblast v problematice organických barviv.

Vzhledem k praktické nerozpustnosti pigmentů v běžných organických rozpouštědlech provádí se zkoumání některých důležitých charakteristik pigmentů ve stavu disperze,např. olejové nátěry, vybarvené fólie z polymerních materiálů, zředěné vodné disperze.

Při zkoumání vlastností pigmentů v kapalných disperzích pomocí analytických metod je často značným problémeme připravit reprodukovatelně disperzi o určité distribuci částic.

K přípravě kapalných vodných disperzí se dosud používá různých dispergačních prostředků typu Slovasol. Jejich nevýhodou bývá, v závislosti na typu a na fyzikálním stavu zkoumaného pigmentu, nereprodukovatelnost přípravy, pokud jde o kvalitu disperze, což vede nutně k^ získávání nereprodukovatelných výsledků měření charakteristik disperze. Důvod je zřejmě v tom, že vedle tuhé fáze - pigmentu je v soustavě přítomna látka dispergační a ve velkém nadbytku voda, tedy třífázová směs.

Nyní byl nalezen způsob přípravy disperze nerozpustných organických pigmentů pro analýzu, který podle vynálezu spočívá v tom, že se jako dispergační činidlo použije N-methylpyrrolidon, popřípadě jako směs s vodou nebo nižším alkoholem v poměru 1:1 až 2:1.

N-methylpyrrolidon je bezbarvá kapalina o teplotě varu 204 °C. Zjištění jeho překvapivě mimořádné dispergační mohutnosti bylo úspěšně použito především při zkoumání vlastností disperzi metodami spektrofotometrickými a metodami disperzoidní analýzy. To umožňuje provádět objektivní měření barevnosti pigmentu, na základě průběhu spektra činit kvalitativní výpovědi o charakteru částic (modifikace) a stanovovat reprodukovatelně koncentraci disperze. Co do reprodukovatelnost! měření se obzvláště osvědčilo používat pigment ve formě pasty, což je výhodné i r hlediska kontroly technologie.

Ftalocyaninové pigmenty vykazují podle svého fyzikálního stavu byt velmi malou, přesto však rozdílnou a dobře měřitelnou rozpustnost v N-methylpyrrolidonu za tvorby pravého roztoku s charakteristickým absorpčním pásem ve viditelné části spektra, což umožňuje stanovit podíl pigmentu v disperzi a v pravém roztoku; tento podíl je charakteristický pro fyzikální stav pigmentu. Vzhledem k mísitělriosti N-methylpyrrolidonu s řadou rozpouštědel lze v případě potřeby podíl pravého roztoku v soustavě zcela potlačit jejich vhodným přídavkem (s výhodou lze použít alkoholy, vodu).

Dispergační. mohutnosti N-methylpyrrolidonu, popřípadě jeho směsí s jinými rozpouštědly, s výhodou s isopropanolem nebo vodau, lze využít též k přípravě preparátů pro elektronovou mikroskopii. Preparáty připravené odpařením disperzí vzorků v uvedených rozpouštědlech vykazují výrazně menší zastoupení aglomerátů, oož usnadňuje provedení analýzy distribuce velikostí' primárních čá3tic.

Kromě toho lze možnost přepravy disperzí N-methylpyrrolidonu, případně ve směsích s jinými rozpouštědly, s výhodou použít i pro další metody disperzoidní analýzy, pro které jsou požadovány disperze vzorků v kapalném prostředí, jako je centrifugační analýza a metoda stanovení měrného povrchu v suspendovaném stavu.

Dále jsou uvedeny příklady použití N-methylpyrrolidonu pro přípravu disperzí nerozpustných organických pigmentů.

2T1770

Příklad 1

Dispergováním 10 mg dobře umletého pigmentu typu Cu-ftalocyanlnu ve 100 ml N-methylpyr rolidonu se získá velmi stabilní disperze, vykazující ve viditelné části světa charakteristické spektrum pro jednotlivé modifikace Cu-ftalocyaninu.

Příklad 2 až 5 mg tuhého vzorku nebo pasty ftalocyaninu mědi rozetřeme v třecí misce nejprve s několika kapkami a poté s 1 ml směsi N-methylpyrrolidonu s ísopropanolem 1:1. Suspenzi naneseme štětečkem na mikroskopickou sítku opatřenou uhlíkovou blánou a ponecháme ve vakuu při teplotě laboratoře odpařit do sucha. U takto připraveného preparátu pozorujeme v elektronovém mikroskopu jen malý stupeň aglomerace. Fotografické záznamy jsou s výhodou použity pro analýzu distribuce velikostí primárních částic.

Př· í k 1 a d 3 až 5 mg vzorku versálové stálé červeně A3B se rozetře nejprve s několika kapkami, poté s 1 ml směsi N-methylpyrrolidonu s ethanolem 2:1. Suspenze se nanese na mikroskopickou sítku a ponechá se ve vakuu odpařit do sucha. Preparát se použije pro elektronové mikroskopické snímkování s následným vyhodnocením distribuce velikostí primárních částic.

P ř í k 1 a d 4

Dispergováním 10 mg vzorku versálové stálé červeně A3B ve směsi N-methylpyrrolidon-voda v poměru 2:1 se získá stabilní disperze, umožňující spektrofotometrické hodnocení pigmentu.

Claims (1)

1. Způsob přípravy disperze nerozpustných organických pigmentů pro analýzu vyznačený tím, že se jako dispergační činidla použije N-methylpyrrolidonu, popřípadě jeho směsi s vodou nebo alkoholem s 1 až 6 atomy uhlíku v poměru 1:1 až 2:1 .